메조 세공을 갖는 SAPO-34 촉매를 2차 주형 물질로서 탄소 나노튜브(CNT)를 이용한 수열 합성 방법에 의해 성공적으로 합성했으며, CNT 첨가량(0.5, 1.5, 2.5 및 4.5 mol%)이 촉매 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 합성된 촉매들은 X-선 회절 분석(XRD), 주사 전자 현미경(SEM), 질소 흡탈착 등온선 및 암모니아 승온 탈착($NH_3$-TPD)을 통해 특성분석을 수행하였다. 합성된 촉매 중에서 1.5 mol% CNT를 첨가하여 제조된 SAPO-34 (1.5C-SAPO-34)가 가장 큰 메조 세공부피를 나타냈을 뿐만 아니라 총 산점의 양도 가장 높은 것으로 관찰되었다. 그러나 CNT의 함량을 그 이상 첨가하여 제조한 촉매들의 경우 결정의 크기가 너무 작아 오히려 메조 세공의 부피가 감소하는 것으로 나타났다. 제조된 촉매들의 dimethyl ether to olefins 반응에서 CNT 함량에 따른 촉매 수명과 경질 올레핀($C_2{\sim}C_4$)의 선택성을 연구하였다. 그 결과 1.5C-SAPO-34 촉매는 기존의 SAPO-34 촉매와 비교하여 더 우수한 경질 올레핀 선택도와 약 36%의 향상된 촉매수명을 나타났다.
순수한 BiVO4 및 Sm 이온이 도핑된 BiVO4 촉매들을 수열합성법으로 제조하였고, 그들의 물리적 성질을 XRD, DRS, SEM 및 PL 등을 사용하여 특성분석을 하였다. 또한, 가시광 조사 하에서 로다민 B의 분해반응에서 광촉매로서의 활성을 조사하였다. Sm 이온의 첨가는 낮은 온도에서도 촉매의 결정구조를 ms-BiVO4 구조에서 tz-BiVO4로 변화시켰다. 흡광도 분석결과로 부터 모든 촉매들은 Sm 이온의 도핑과 관련없이 가시광 영역에서 흡수스펙트럼을 보여주고 있다. 또한 순수한 BiVO4 촉매는 무정형의 형상을 보여주고 있으나 Sm 이온이 첨가되면 그 입자들의 형상이 타원형으로 변화하였으며 입자의 크기가 줄어 들었다. 로다민 B의 광분해 반응에서 순수한 BiVO4 촉매에 비해 Sm 이온이 첨가된 촉매들의 광분해 활성이 증가하였다. 또한, 3%로 도핑된 Sm3-BVO 촉매가 가장 높은 활성을 보일 뿐만 아니라 가장 높은 수산기 라디칼의 생성속도와 가장 큰 PL피크 세기를 나타내었다. 이 결과는 촉매와 물의 계면에서 얻어지는 수산기 라디칼(•OH)의 생성속도는 광촉매 활성과 밀접한 연관성이 있다는 것을 의미한다.
본 연구에서는 기존 바이오차의 제한점인 비소 오염 토양 안정화에 대한 낮은 효율과 비산에 의한 유실 가능성을 개선할 수 있는 철 나노입자가 담지된 바이오차 기반 비드 형태 안정화제인 INPBC/bead (Iron Nano-Particles Impregnated BioChar/bead)를 제조하였다. 폐목재 바이오매스를 Fe(III) 용액과 함께 수열 반응을 진행하고 이후 소성을 거쳐 INPBC를 제조하였다. INPBC/bead는 알지네이트의 cross-linking 반응을 통해 제조 하였다. 제조한 INPBC/bead의 특성을 평가하기 위해 FT-IR, XRD, BET 비표 면적, SEM-EDS 분석을 실시하였다. 특성 평가 결과 입자 크기가 1-4 mm인 INPBC/bead는 여러 산소 함유 관능기를 보유하며 표면의 철 결정성은 Fe3O4인 것으로 확인되었다. INPBC/bead의 성능을 평가하기 위해 폐광산 주변 지역에서 채취한 비소 및 중금속 오염 토양을 이용하여 배양 실험을 실시하였다. 4주 동안의 배양이 종료된 후 처리된 토양을 대상으로 TCLP, SPLP 시험을 실시한 결과 안정화제 적용 비율이 증가함에 따라 안정화 효율은 높아지는 것으로 확인되었다. SPLP 시험 결과, INPBC/bead 5%의 비소 안정화 효율은 81.56%이며 납의 경우에는 농도가 검출한계 미만으로 저감되었다. 상기의 결과를 종합하였을 때 INPBC/bead는 토양 중 비소와 납에 대한 안정화 효과를 동시에 보유하고 토양의 pH 변화를 일으키지 않으며 비드 형태로써 적용 과정에서 비산되는 것이 방지할 수 있는 안정화제이기 때문에 비소 및 중금속 복합 오염 토양 안정화에 적용 가능성이 높은 안정화제 인 것으로 판단된다.
Environmental issues such as global warming due to fossil fuel use are now major worldwide concerns, and interest in renewable and clean energy is growing. Of the various types of renewable energy, green hydrogen energy has recently attracted attention because of its eco-friendly and high-energy density. Electrochemical water splitting is considered a pollution-free means of producing clean hydrogen and oxygen and in large quantities. The development of non-noble electrocatalysts with low cost and high performance in water splitting has also attracted considerable attention. In this study, we successfully synthesized a NiCo2O4/NF electrode for an oxygen evolution reaction in alkaline water splitting using a hydrothermal method, which was followed by post-heat treatment. The effects of heat treatment on the electrochemical performance of the electrodes were evaluated under different heat-treatment conditions. The optimized NCO/NF-300 electrode showed an overpotential of 416 mV at a high current density of 50 mA/cm2 and a low Tafel slope (49.06 mV dec-1). It also showed excellent stability (due to the large surface area) and the lowest charge transfer resistance (12.59 Ω). The results suggested that our noble-metal free electrodes have great potential for use in developing alkaline electrolysis systems.
본 연구에서는 실리카원으로 Tetraethyl orthosilicate (TEOS)를 사용하고 주형으로 트리블럭 공중합체(P123)를 사용하여 산성 조건에서 자기조립 방법과 수열합성 과정을 거쳐서 잘 배열된 육방체 구조의 메조세공 배열구조를 가지는 다공성 실리카 물질(Surfactant-extracted SBA-15)을 합성하였다. Surfactant-extracted SBA-15는 약 980 nm의 크기를 가지는 짧은 로드의 입자 모양을 보여주었다. 그리고 표면적과 세공 직경은 각각 730 m2g-1와 70.8 Å이었다. 한편, 포스트-합성방법(post-synthesis method)을 이용하여 메조세공 내에 아미노실란(3-aminopropyltriethoxysilane, APTES)을 그래프팅(grafting) 하였다. 아미노실란으로 개질된 메조다공성 실리카(APTES-SBA-15)는 잘 배열된 세공구조(p6mm)를 가지고 짧은 로드의 입자모양을 잘 유지 하였다. APTES-SBA-15의 표면적과 세공 직경은 각각 350 m2g-1와 60.7 Å으로 감소하였다. APTES가 개질된 메조 다공성 실리카에 희토류 금속이온(Eu3+, Tb3+) 용액을 처리하여 메조세공 내에 희토류 금속 착물이 도입된 메조다공성 실리카 물질을 합성하였다. (Eu/APTES-SBA-15, Tb/APTES- SBA-15) 이들 물질은 λex=250 nm 광에 의해 특징적인 광발광 스펙트라를 나타내었다. (Tb/APTES-SBA-15를 위하여 5D4→7F5 (543.5 nm), 5D4→7F4 (583.5 nm), 5D4→7F3 (620.2 nm) 전이; Eu/APTES-SBA-15를 위하여 5D0→7F0 (577.7 nm), 5D0→7F1 (592.0 nm), 5D0→7F2 (614.9 nm), 5D0→7F3 (650.3 nm) and 5D0→7F4 (698.5 nm) 전이)
리튬이온전지의 양극소재인 $LiMn_2O_4$를 다양한 모양과 크기의 망간산화물 및 망간수산화물 전구체를 사용해서 합성하였다. 첫 번째 단계로 수열합성법이나 침전법을 사용하여 ${\alpha}-MnO_2$, ${\beta}-MnO_2$, $Mn_3O_4$, amorphous $MnO_2$ 및 $Mn(OH)_2$ 등의 전구체를 합성하였고, 두 번째 단계로 이들 전구체로부터 고상법을 사용하여 다양한 형태의 $LiMn_2O_4$를 제조하였다. 합성된 $LiMn_2O_4$의 특성은 주사전자현미경과 XRD Rietveld구조분석을 통해 확인하고, Li coin cell로 조립하여 전극특성을 측정하였다. 500 nm크기의 팔면체(nano-octahedron) $LiMn_2O_4$가 1 C-rate와 50 C-rate에서 각각 107 mAh $g^{-1}$, 99 mAh $g^{-1}$의 높은 전지용량을 나타내며, 다양한 방전전류에서 가장 우수한 전기화학적 특성을 보인다. 3차원 팔면체 결정입자가 1차원 막대모양이나 2차원 판상모양의 다른 형태의 $LiMn_2O_4$보다 구조적 안정성도 우수한 것으로 평가된다. 또한 10 C-rate의 높은 전류로 500회 충 방전이 진행된 후에도 nano-octahedron $LiMn_2O_4$는 단지 5%의 용량감소(95% capacity retention)로 우수한 전극특성을 나타냈다.
본 연구에서는 침전과 수열처리에 의해 나노입방체와 나노막대구조를 갖는 Fe2O3 나노입자를 합성하였다. Fe2O3 나노 입자 표면에 TiO2가 20 nm 두께로 코팅된 Fe2O3/TiO2 core-shell (CS) 복합재료를 합성하였다. Fe2O3/TiO2 CS를 화학적 에칭과 열처리에 의해 Fe2O3/TiO2 CS에서 Fe2O3/TiO2 yolk-shell (YS) 형태의 복합재료를 제조하였다. FE-SEM, HR-TEM, XRD 분석을 통하여 Fe2O3와 Fe2O3/TiO2 CS 및 Fe2O3/TiO2 YS 안료의 물리적 특성을 측정하였다. 안료를 poly acrylate (PA) 수지에 혼합한 도료들의 일사반사율과 색상변화는 UV-Vis-NIR 분석으로 차열 온도는 실험실에서 제작한 차열 온도 측정기를 통해 측정하였다. Fe2O3/TiO2 YS 적색 안료를 사용한 PA 도료는 우수한 근적외선 반사율을 보였으며, Fe2O3 안료를 사용한 도료에 비해 차열 온도가 13 ℃ 감소하였다.
황철석 (Pyrite, FeS2)을 함유한 잠재특이산성토는 강하류 삼각지 토양, 간척지 등의 해성토뿐만 아니라, 영일만과 같은 융기해성토 지대, 내륙의 선상지하단 유기물이 많은 암흑색 토층이 있을 때에 존재하는 수가 있다. 또한 안산암 지역의 열수작용에 의해 생성되어 암맥을 따라 형성된 황철석이 광산개발이나 도로건설로 절취사면에서 노출되어 산화되면 매우 강한 산성을 띠는 특이산성토층을 형성하여 주변농경지에 피해를 주고 있다. 현재 잠재특이산성토양의 판정은 현장에서는 과산화수소로 반응 시 수증기발생 정도로 판단하거나 실내실험에서는 전황 (Total-S)성분의 함량으로 판단한다. 하지만 이들 방법은 시군농업기술센터 및 현장 진단 시 적용이 용이하지 않다. 산발생 능력평가 중 순산 발생능력실험 (Net Acid Generation, NAG pH)은 대상지역의 산성발생 가능성에 대한 예측을 정량적 계산으로 가능하다. 순산발생능력실험을 이용하여 전황함량과 NAG pH와의 상호관계를 통해 특이산성토양 판정을 제안하기 위해 화산기원의 잠재특이산성 토양과 사양질 토양을 일정비율로 혼합된 토양과 특이산성토양인 김해통과 해척통 토양에 대해 실험을 수행하였다. 전황의 함량이 0.75% 이상인 시료의 NAG pH가 2.5이며 0.75-0.50%의 중간 특이산성토양은 NAG pH 3.0으로 측정되었다. 그리고 전황 함량이 0.5-15% 약한 특이산성 토양은 NAG pH 3.8로 측정되었다. 따라서 순산발생량은 NAG pH를 이용하여 토양 내 황철석을 모두 산화시키고 pH를 측정하여 pH 3.8이하인 토양은 특이산성토양으로 구분하는 것이 타당할 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 폐 알칼리망간전지 분말(spent alkaline manganese battery powder, SABP <8 mesh)의 산 침출액으로부터 분리한 망간이온을 이용하여 산화-중합반응 촉매인 버네사이트를 제조하였고, 1-naphthol (1-NP)을 대상으로 페놀계 화합물의 제거 반응성을 조사하였다. 망간산화물의 결정상과 반응성은 순수 망간시약($MnSO_4$, $MnCl_2$)을 사용하여 합성한 망간산화물(manganese oxide, MOs) 및 기존의 McKenzie 합성방법에 의한 Acid birnessite (A-Bir)의 결과와도 비교 평가하였다. SABP에 존재하는 망간과 아연이온은 과산화수소 존재 하에서의 황산 침출($1.0M\;H_2SO_4+10.5%\;H_2O_2$, solid/liquid (S/L)비=1/10 g/mL, $60^{\circ}C$)을 통해 각각 약 96%와 98% 회수하였다. 산 침출액으로부터 망간이온은 수산화물(NaOH) 침전을 통해 pH 8과 pH>13 조건에서 각각 69.0%와 94.3% 분리하였다. 1-NP 제거능을 토대로 SABP 산 침출액으로부터 알칼리(NaOH) 수열합성법에 의한 망간산화물의 제조를 위한 적정 OH/Mn 혼합비(M/M)는 6.0이었고, XRD 분석을 통해 버네사이트(${\delta}-MnO_2$) 결정상을 가짐을 확인하였다. pH 8 (${Mn^{2+}}_{(aq)}$)과 pH>13 ($Mn(OH)_{2(s)}$)에서 회수한 망간을 사용하여 얻은 망간산화물의 1-NP 제거 반응속도(k, at pH 6)는 각각 0.112, $0106min^{-1}$으로서 $MnSO_4$ 시약을 사용하여 얻은 망간산화물의 결과($0.117min^{-1}$)와 유사하였다. 이상의 연구를 통해 폐 알칼리망간전지 분말로부터 얻은 버네사이트는 미량 유해물질 제거를 위한 산화-중합 반응 촉매로 활용 가능함을 알 수 있었으며, 버네사이트 제조를 위한 폐 알칼리망간전지의 재활용 흐름도를 제시하였다.
황철석이 다량 존재하는 지역에서 산성암석배수에 의한 중금속 거동과 관련된 단층비지의 역할을 알아보기 위해, 양산지역에 분포하는 함황철석 안산암의 모암과 단층비지에 대하여 XRD, pH, XRF, SEM-EDS, ICP 분석을 실시하였다. 연구결과 모암의 주 구성광물로 석영(quartz), 엽랍석(pyrophyllite), 황철석(pyrite), 일라이트(illite), 황옥(topaz)이 관찰되었고 짙은 갈색의 단층비지 시료의 경우 석영(quartz), 일라이트(illite), 녹니석(chlorite), 스멕타이트(smectite), 침철석(goethite), 카콕세나이트(cacoxenite)가 동정되었으며 침철석이 주 구성광물이었다. 모암에서 동정된 광물 종으로 보아 모암은 열수 변질 작용을 많이 받은 것으로 보인다. ICP분석 결과 각 시료의 중금속 농도는 모암의 경우 Zn > As > Cu > Pb > Cr > Ni > Cd 순을 보였으며, 단층비지의 경우 As > Zn > Pb > Cr > Cu > Ni > Cd 순으로 나타났다. 두 시료를 비교해 보면 중금속의 총량은 전체적으로 단층비지에서 상대적으로 더 높은 값을 나타내며 특히 Pb, As, Cr은 2배 이상의 큰 차이를 보인다. 이러한 차이는 단층비지의 주 구성광물인 침철석의 높은 반응성과 넓은 표면적에 의해 Pb, As, Cr과 같은 중금속들이 공침 혹은 흡착되어 특히 높은 농도를 나타내며 또한 황철석의 산화에 의한 낮은 pH에 의하여 이러한 효과가 더욱 증가되었다고 사료된다. 그리고 자연환경에 쉽게 영향을 줄 수 있는 labile (step 1)과 acid-soluble (step 2)을 합한 농도의 비율은 대부분의 중금속이 모암에서 더 높게 나타나는 것을 확인하였다. 결과적으로 연구지역에서 단층비지는 모암에 비하여 많은 양의 중금속을 함유하고 연속추출법 단계 중 상대적으로 자연에 쉽게 유출될 수 있는 단계의 비율이 낮은 것으로 나타나 산성암석배수에 의한 피해가 예상되는 지역에서 단층비지는 중금속이 쉽게 용출되지 않게 하는 저장소로 큰 역할을 하는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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