Robust and hydrophobic tetraethoxysilane (TEOS) based silica aerogel was synthesized by supercritical alcohol drying with surface modification using the phenyl based silica co-precursor (PTMS). The aerogels were synthesized by hydrolysis and polycondensation reaction in which TEOS and PTMS in methanol were reacted together in presence of oxalic acid and ammonium hydroxide as the catalysts. Supercritical alcohol dried PTMS/TEOS composite silica aerogel were examined for the hydrophobicity, chemical interaction, surface morphology, and textural characteristics. The hydrophobic silica-based aerogels were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy to investigate the presence of functional groups and chemical bonds. The prepared silica demonstrates hydrophobicity (76°-149°), a high specific surface area (398 ㎡/g to 739 ㎡/g). The present investigation provides a simple approach to synthesize hydrophobic and thermally stable silica aerogels.
Spherical silica aerogel powders were fabricated via an emulsion polymerization method from a water glass. A water-in-oil emulsion, in which droplets of a silicic acid solution are emulsified with span 80 (surfactant) in n-hexane, was produced by a high power homogenizer. After gelation, the surface of the spherical silica hydrogels was modified using a TMCS (trimethylchlorosilane)/n-hexane solution followed by solvent exchange from water to n-hexane. Hydrophobic silica wet gel droplets were dried at 80 ℃ under ambient pressure. A perfect spherical silica aerogel powder between1 to 12 ㎛ in diameter was obtained and its size can be controlled by mixing speed. The tapping density, pore volume, and BET surface area of the silica aerogel powder were approximately 0.08 g·cm-3, 3.5 ㎤·g-1 and 742 ㎡·g-1, respectively.
In preparation of silica aerogel-based hybrid coating materials, the combination of hydrophobic aerogel with organic polar binder material is shown to be very limited due to dissimilar surface property between two materials. Accordingly, the surface modification of the aerogel would be required to obtain compatibilized hybrid coating sols with homogeneous dispersion. In this study, the surface of silica aerogel particles was modified by using both surfactant adsorption and heat treatment methods. Four types of surfactants with different molecular weights and HLB values were used to examine the effect of chain length and hydrophilicity. The surface property of the modified aerogel was evaluated in terms of visible observation for aerogel dispersion in water, water contact angle measurement, and FT-IR analysis. In surface modification using surfactants, the effects of surfactant type and content, and mixing time as process parameter on the degree of hydrophilicity for the modified aerogel. In addition, the temperature condition in modification process via heat treatment was revealed to be significant factor to prepare aerogel with highly hydrophilic property.
본 연구에서는 기존의 글라스울의 흡습에 의한 변형을 해결하고 단열성능향상을 위해 실리카 에어로젤을 이용한 단열재를 개발하였다. 글라스울 단열재에 액상의 혼합 바인더를 이용하여 실리카에어로젤이 함침된 글라스울 복합체를 제조하였다. 액상의 혼합 바인더는 수용성바인더(CMC, carboxymethyl cellulose)와 물에 분산시킨 실리카 에어로젤을 이용하여 준비하였다. 초기 $0.048g/cm^3$의 밀도를 갖는 글라스울 보드를 준비하고 실리카 에어로젤을 함침시켜 $0.065g/cm^3$의 밀도를 갖는 단열보드를 제작할 수 있었다. 이렇게 제조된 실리카 에어로젤 함침 글라스울 보드 복합체는 단일 글라스울 보드의 단열성능보다 7.4% 향상된 0.0315 W/mK의 열전도율(thermal conductivity)을 나타내었다. 제조된 실리카 에어로젤-글라스울 복합체는 불꽃 관통시험에서 362초간 내화 저항성을 나타내어 단일 글라스울 보드에 비하여 2.7배나 높은 내화성능을 보였다. 또한 일반 글라스울 보드는 흡습에 의하여 수직방향으로 처짐현상을 나타내는 단점이 있었으나, 실리카 에어로젤이 함침된 보드에서는 실리카 에어로젤의 발수특성으로 인하여 높은 내수성능을 나타내는 것을 확인하였다.
본 연구는 실리카 에어로겔-펄프 복합체의 특성을 조사하였다. Paste 형태의 실리카 에어로겔과 펄프를 혼합하여 복합체를 제조하였으며, SEM 분석을 실시하였다. 또한 임피던스 튜브를 사용하여 흡음률을 측정하였다. 흡음계수의 피크치는 900 Hz 범위에서 얻어졌다. 실리카 에어로겔-펄프 혼합체는 우수한 흡음성능과 복합체의 표면이 소수성을 띠기 때문에 기인하는 내구성 때문에 새로운 흡음제의 가능성이 있다고 사료된다.
낮은 열전도율, 높은 비표면적과 기공률을 갖는 소수성 실리카 에어로겔 과립을, 저가의 물유리를 실리카 전구체로 사용하고 상압건조하여 제조하였다. 별도의 과립화 첨가제 및 과립화 기구를 사용하지 않고, 산도(~5)를 변화시켜 모노리스 형태의 습윤겔을 먼저 제조하여, 용매치환/소수성화 동시공정과 상압건조공정 과정에서 습윤겔이 깨져 0.5~2 mm 크기의 과립형태 실리카 에어로겔을 제조하였다. 제조된 실리카 에어로겔 과립은 비표면적, 평균기공크기, 기공부피가 각각 $593m^2/g$, 34.9 nm, $4.4cm^3/g$으로 실리카 에어로겔 분말과 거의 유사한 다공도를 가지고 있으며, 열전도율도 $20^{\circ}C$에서 19.8 mW/mK으로 나타나 같은 조건에서 제조된 실리카 에어로겔 분말과 거의 같은 단열성을 나타내었다.
The synthesis behavior of nanoporous silica aerogel in the macroporous ceramic structure was observed using TEOS as a source material and glycerol as a dry control chemical additive (DCCA). Silica aerogel in the macroporous ceramic structure was synthesized via sono-gel process using hexamethyldiazane (HMDS) as a modification agent and n-hexane as a main solvent. The wet gel with a modified surface was dried at $105^{\circ}C$ under ambient pressure. The addition of glycerol appears to give the wet gel a more homogeneous microstructure. However, glycerol also retarded the rate of surface modification and solvent exchange. Silica aerogel completely filled the macroporous ceramic structure without defect in the condition of surface modification (20% HMDS/nhexane at 36hr).
Silica aerogels were synthesis by the sol-gel-supercritical drying process using isopropanol as a solvent. Effets of the heat-treatment and the surface modification through propoxylation on the structural reinforcement as well as the surface hydrophobic/hydrophilic characteristics of aerogels were investigated. Silica aerogels synthesized by supercritical drying were hydrophobic but aerogels heat-treated above 20$0^{\circ}C$ were transformed to be hydrophilic. In particular it was found that the skeletal structure of aerogels heat-treated at 50$0^{\circ}C$ was strong enough not to crack after adsorbing a large amount of water vapor. Hydrophilic aerogels modified by propoxylation at 28$0^{\circ}C$ for 20 h were reversed to the hydrophobic form. Transition between hydrophobicity and hydrophilicity was reversible. The hydrophobicvity and the hydrophilicity of silica aerogels were attributed to the Si-Oh bond and the nonpolar C-H bond groups of orgainc species respectively.
본 연구에서는 초소수성 실리카 에어로겔을 이용하여 단열 성능을 갖는 투명 필름용 유/무기 복합 코팅물질을 제조하였다. 바인더 물질로 사용된 자외선 경화형 우레탄 아크릴레이트 수지와 에어로겔과의 상용성을 위해 계면활성제(Brij 56)를 이용하여 에어로겔의 표면을 개질하였다. 개질된 에어로겔을 고분자 수지와 복합화한 코팅 용액을 폴리카보네이트 기지재에 코팅한 후 자외선경화를 통해 코팅필름을 제조하였다. 에어로겔이 10 vol% 함량으로 첨가되었을 때, 코팅필름의 단열성능은 측정된 열전도도 기준으로 순수 기지재 대비 28% 정도로 향상되었다. 또한, 코팅필름의 광투과율은 에어로겔이 50 vol%로 과량 첨가된 경우에도 80% 이상 높은 수준을 유지하였으며, 우수한 접착성(5B) 및 연필 경도(4H)를 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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