• 제목/요약/키워드: hydrolysis reaction

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시멘트 모르타르용 cPSMA-PSMA 마이크로캡슐 흡수제 제조 및 적용 (Synthesis and Application of cPSMA-PSMA Microcapsule Absorbent for Cement Mortars)

  • 황기섭;장석수;정용욱;이승한;하기룡
    • 폴리머
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    • 제36권2호
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    • pp.216-222
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    • 2012
  • 콘크리트 제조 시 잉여수의 지연 흡수를 위하여 가교된 crosslinked poly(styrene-$alt$-maleic anhydride)(PSMA)가 core이고, PSMA가 shell인 마이크로캡슐 흡수제를 침전중합법으로 제조하였다. Shell의 두께를 조절하기 위하여 (core 단량체의 질량)/(shell 단량체의 질량) 비가 1/1, 1/2 및 1/3이 되도록 하여 cPSMA-PSMA를 중합하였다. FTIR spectrometer를 사용하여 시멘트 포화 수용액 내에서 PSMA가 가수 분해 반응이 일어남을 확인하였다. TEM 분석으로 core/shell 단량체 비가 1/2(cPSMA #3)일 때 마이크로캡슐 구조를 잘 형성하는 것을 관찰하였고, 1/1(cPSMA #2)과 1/3(cPSMA #4)은 불완전한 마이크로캡슐 구조임을 관찰하였다. 시멘트 포화 수용액에서 cPSMA #3의 팽윤비는 초기 20분까지 증가한 후 2시간까지는 감소하였으며, 그 후 24시간까지는 다시 증가하였다. 제조된 cPSMA #3을 시멘트 페이스트에 첨가한 후 시간에 따른 점도 측정 결과 1시간까지는 거의 변화가 없었지만, 그 후 급격한 점도 증가가 일어났다. Core로만 구성된 cPSMA #1을 0.5 wt% 첨가한 시멘트 모르타르의 압축강도는 무첨가 시멘트 모르타르에 비해 약 5% 높게 나타났으며, cPSMA #3을 첨가한 모르타르는 약 7% 증가로 가장 높게 나타났다.

GC-MS를 이용한 소변 중 Diclofenac 및 대사체 분석 (Determination of diclofenac and its metabolites in human urine by GC-MS)

  • 정지혜;허훈;이원웅;홍종기
    • 분석과학
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    • 제21권6호
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    • pp.510-517
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    • 2008
  • 본 연구는 건강한 성인남자로부터 비스테로이드성 항염증제인 diclofenac약물을 복용 후 26시간 동안 배설된 소변을 채취하여 이 약물의 대사과정과 배설에 대하여 연구를 수행하였다. 소변 중에 diclofenac의 포합대사체를 검출하기 위하여 산가수분해 과정을 수행하였고 이 과정에서 diclofenac과 대사체들은 탈수반응에 의해 락탐환이 형성되어 이들의 극성은 산성에서 염기성으로 전환된다. 그러나 변환된 락탐환은 염기조건에서 수산화이온에 의해 쉽게 분해가 일어나므로 오히려 염기성 조건에서의 추출율이 낮아지는 경향이 있어 적정 추출 조건에 대하여 연구하였다. 미량의 대사체 검출을 위하여 trimethylsilylation (TMS) 유도체 반응을 시킨 후 gas chromatograph-mass spectrometer (GC-MS)를 이용하여 분석하였다. 본 연구를 통해 4개의 대사체를 검출할 수 있었으며, 이들은 모두 산화과정에 의해 약물모핵에 hydroxylation된 화합물이었다. 각 대사체는 질량스펙트럼의 해석과 이전 연구결과의 비교를 통하여 구조가 규명되었으며, 이를 바탕으로 시간에 따른 모 약물과 대사체의 배설율을 조사하였다. 본 실험 결과로부터 diclofenac의 체내 대사 경로를 제안하였다.

효소처리를 달리한 조직대두단백을 이용하여 제조한 콩까스의 품질특성 (The Quality Characteristics of Soy Cutlets Using Textured Soy Protein Treated with Different Enzymes)

  • 김은비;김은주;이한나;이민경;오종신;김선옥;이숙영
    • 한국식생활문화학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.507-513
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    • 2008
  • The development of soy cutlets containing textured soy protein (TSP) as a meat analog was studied. In order to decrease the beany flavor and to increase the texture, TSP was treated with 0.3% Flavourzyme or 0.1% Protamex for 10 or 20 min, respectively. The degree of hydrolysis for TSP treated with Protamex was higher than that treated with Flavourzyme. Hydrolysis was observed to increase as the reaction time was increased for both Flavourzyme and Protamex. The water holding capacity of TSP treated with Protamex for 10 min was the highest, and that treated with Flavourzyme for 20 min was similar to that of Protamex treatment for 20 min. The oil binding capacity of TSP treated with Protamex for 20 min was the highest. The hardness of the soy cutlets using TSP treated with Flavourzyme for 10 min was higher than that treated for 20 min, while that of Protamex treated for 20 min was higher than that treated for 10 min. The cohesiveness of the soy cutlets using TSP treated with Flavourzyme or Protamex for 10 min was higher than those treated for 20 min. The chewiness of the soy cutlets treated with Flavourzyme for 10 min was higher than for those treated for 20 min, while those treated with Protamex for 20 min was higher than those treated for 10 min. The springiness of TSP treated with Flavourzyme for 20 min was higher than those treated for 10 min, and higher than those treated with Protamex for 10 or 20 min. For sensory evaluation, the beany flavor of the soy cutlets treated with Protamex for 20 min was the weakest. The flavor and chewiness of both a pork cutlet and a soy cutlet treated with Protamex for 20 min were the best. In the overall quality, soy cutlets treated with Protamex for 20 min was the most desirable. In conclusion, soy cutlets treated with 0.1% Protamex for 20 min could be a reasonable substitute of pork cutlets.

[11C]아세트산의 방사화학적 수율 증가를 위한 연구 (Improvement of Radiosynthesis Yield of [11C]acetate)

  • 박준영;손정민
    • 핵의학기술
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    • 제22권2호
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    • pp.74-78
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    • 2018
  • 본 연구는 그리냐르 시약과 $[^{11}C]$$CO_2$ 가스의 반응온도를 최적화하여 $[^{11}C]$아세트산의 방사화학적 수율을 향상시킬 수 있는 방법을 개발하고자 하였다. 본 연구에서는 $TRACERlab^{TM}$ $FX_{C-Pro}$ 자동합성장치에 기체포집 반응법과 고체상 추출 카트리지 분리정제법을 적용하여 $[^{11}C]$아세트산을 합성하였다. 그리냐르 시약으로 3.0 M $CH_3MgCl$를 사용하였으며, 표지반응 시 무수 tetrahydrofuran을 사용하여 0.5 M $CH_3MgCl$로 희석하여 사용하였다. 사이클로트론에서 생산된 $[^{11}C]$$CO_2$ 가스를 포집 후 반응용기에 담겨있는 그리냐르 시약에 불어넣을 때 반응용기를 액체질소로 냉각하여 $0^{\circ}C$, $-10^{\circ}C$, $-55^{\circ}C$가 각각 되게 한 후 표지반응을 진행하였다. 표지 반응 후 1 mM 아세트산 용액을 넣어 반응액을 희석한 후 고체상 추출 카트리지 IC-H와 IC-Ag를 차례로 통과시켜 불순물을 제거하고, 최종산물인 $[^{11}C]$아세트산은 SAX 카트리지에 통과시켜 흡착시킨 후 주사용수를 통과시켜 유기용매 및 불순물을 제거한 후 생리식염수로 용출하였다. 용출된 $[^{11}C]$ 아세트산은 $0.22-{\mu}m$ 멸균필터를 사용하여 멸균 후 HPLC로 방사화학적 순도를 측정하였다. 사이클로트론의 빔 전류를 $50{\mu}A$로 고정하고 빔 조사를 20분간 하여 생산된 $[^{11}C]$$CO_2$ 가스를 그리냐르 시약과 반응시킬 때 온도가 $0^{\circ}C$일 때 $15.2{\pm}1.6GBq$ (n=5)의 $[^{11}C]$아세트산이 합성되었고, 표지반응온도가 $-10^{\circ}C$일 때는 $18.7{\pm}2.1GBq$ (n=19)가 합성되었으며, $-55^{\circ}C$일 때는 $7.7{\pm}1.7GBq$ (n=19)가 합성되었다. 방사화학적 수율이 가장 높았던 $-10^{\circ}C$에서 빔 조사시간에 따른 $[^{11}C]$ 아세트산의 합성수율을 비교하였을 때 10분간 빔을 조사할 때보다 20분간 조사할 경우 약 1.9배 생산량이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해 $[^{11}C]$$CO_2$ 가스와 그리냐르 시약을 $-10^{\circ}C$에서 반응 할 경우 방사화학적 수율을 크게 개선할 수 있어 향후 임상에서 통상적으로 생산 시 유용한 표지조건으로 활용될 수 있을 것이라 기대된다.

Reusability of Surfactant-coated Candida rugosa Lipase Immobilized in Gelatin Microemulsion-based Organogels for Ethyl Isovalerate Synthesis

  • Dandavate, Vrushali;Madamwar, Datta
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
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    • 제18권4호
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    • pp.735-741
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    • 2008
  • In our previous study, a surfactant-coated Candida rugosa lipase immobilized in microemulsion-based organogels was exploited for the synthesis of ethyl isovalerate. In the present study, we are focusing on the effective reuse of lipase immobilized in microemulsion-based organogels (MBGs) in terms of retainment of the catalytic activity. As water is one of the co-products in esterification reactions, the removal of water becomes a priority to allow the reaction to work in the forward direction and to prevent back hydrolysis. Taking this fact into consideration, the lipase-containing microemulsion-based organogels were given pretreatment and/or several intermittent treatments with dry reverse micellar solution of AOT in organic solvent during repeated cycles of ester synthesis. The pretreated MBGs with dry reverse micellar solution exhibited lower water content and higher initial rates of esterification in comparison with untreated freshly prepared MBGs. The esterification efficiency of untreated MBGs started decreasing after 5 cycles of reuse and was almost completely lost by the end of the $8^{th}$ cycle. In contrast, pretreated MBGs exhibited a gradual decrease in esterification efficiency after 5 cycles and retained about 80% of the initial activity at the end of the $8^{th}$ cycle. The intermittent treatment of MBGs after every 3 cycles resulted in enhanced reusability of immobilized lipase for up to 9 cycles without significant loss in esterification activity, after which it resulted in a slow decrease in activity with about 27% lower activity at the end of the $12^{th}$ cycle. Furthermore, the treatment conditions such as concentration of AOT in liquid dessicant and time of treatment were optimized with respect to our system. The granulated MBGs proved to be better in terms of initial esterification rates (1.2-fold) as compared with the pelleted MBGs.

설피리독신과 알파-만노시다제 간의 단백질 결합 특성에 관한 고찰 (Characterization of the Interaction of Sulfiredoxin (Srx1) with a Vacoular Protein $\alpha$-Mannosidase (Ams1) in Saccharomyces cerevisiae)

  • 바란독카랜;김일한
    • 자연과학논문집
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    • 제17권1호
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    • pp.13-29
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    • 2006
  • 산화-환원 활성 단백질중에 하나인 설피레독신과의 결합 단백질을 효모 Two-hybrid 기법을 이용하여 탐색한 결과, 알파-만노시다제가 설피레독신과 특이적으로 결합함을 밝혔다. 알파-만노시다제는 D-만노스 당을 비환원성 말단으로부터 유리시키는 가수분해 효소로서, 세포 원형질에 다량체 형태로 존재한다. 본 연구에서는 설피레독신과 알파-만노시다제간의 단백질결합을 설피레독신의 새로운 생리기능 관점에서 토의했다.

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수계 테이프 케스팅 법에 의한 봉상 γ-LiAlO2 입자 강화 MCFC 매트릭스 제조 공정의 최적화 (Optimization of Rod-shaped γ-LiAlO2 Particle Reinforced MCFC Matrices by Aqueous Tape Casting)

  • 최현종;신미영;현상훈;임희천
    • 한국세라믹학회지
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    • 제46권3호
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    • pp.282-287
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    • 2009
  • Rod-shaped particle reinforced $LiAlO_2$ matrices for MCFC were fabricated by an aqueous tape-casting technique. The hydrolysis reaction and agglomeration of $\gamma-LiAlO_2$ particles in aqueous slurries were inhibited by additions of $LiOH{\cdot}H_2O$ and glycerin to the aqueous $\gamma-LiAlO_2$ slurry. The tape-casting, performed using the aqueous slurry containing protein albumin, was fast and led to an effective drying at casting temperature range of $60{\sim}65^{\circ}C$. The strength of the particle reinforced matrix was improved about 4 times compared to that of matrix without reinforcement. Pore size distribution ($0.1{\sim}0.4{\mu}m$) and porosity ($50{\sim}60%$) of the reinforced matrices were determined to be appropriate for the MCFC matrix. The aqueous tape casting process is not only environmental-friendly but also efficient for fabricating MCFC matrices compared to non-aqueous tape casting.

성충동약물치료 시행에 따른 소변 중 남성호르몬의 분석법 확립 (Validation of Analytical Method for Male Sex Hormone Monitoring in Urine due to the Chemical Castration)

  • 정수진;백승경;박선혜;손꽃잎;박용훈;이상기
    • 약학회지
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    • 제57권5호
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    • pp.330-336
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    • 2013
  • "The Act on Medication Treatment of Sexual Impulse of Sex Offenders" known as chemical castration has been effective since July 2011 in Korea. According to the law, monitoring of male sex hormone in urine is enforced to request National Forensic Service more than once a month after injection of medicine designed to reduce sex impulse. We established a rapid and sensitive method for the monitoring of testosterone (T) and epitestosterone (E) in human urine by liquid chromatography with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Three mL of urine was pretreated by solid-phase extraction for purification and performed enzymatic hydrolysis. The pretreated samples were extracted twice with 2 ml of ethyl acetate and n-hexane (2 : 3). The separation was applied on Thermo Hypersil GOLD C18 column ($1.9{\mu}m$, $100{\times}2.1mm$). A gradient elution of methanol and water of 0.1% formic acid were used as mobile phase and the retention time was less than 10 min. LC-MS/MS system coupled with an electrospray ionization source was performed in multiple reaction monitoring mode. The transitions of the analytes executed as following: m/z $289{\rightarrow}97$, 109 for T and E, m/z $292{\rightarrow}109$ for $T-d_3$ and $E-d_3$ as internal standards. The validation results of the method were satisfactory. The limits of detection were 0.05 ng/ml and the limits of quantification were 0.1 ng/ml. This method was successfully applied to real human urine sample. The developed method will be useful for monitoring T/E ratio in urine of sex offenders.

Kinetics and Reaction Mechanism for Alkaline Hydrolysis of Y-Substituted-Phenyl Diphenylphosphinates

  • Hong, Hyo-Jeong;Lee, Jieun;Bae, Ae Ri;Um, Ik-Hwan
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제34권7호
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    • pp.2001-2005
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    • 2013
  • The second-order rate constants ($k_{OH^-}$) for the reactions of Y-substituted-phenyl diphenylphosphinates (4a-4i) with $OH^-$ in $H_2O$ at $25.0{\pm}0.1^{\circ}C$ have been measured spectrophotometrically. Comparison of $k_{OH^-}$ with $k_{EtO^-}$ (the second-order rate constants for the corresponding reactions with $EtO^-$ in ethanol) has revealed that $EtO^-$ is less reactive than $OH^-$ although the former is ca. 3.4 $pK_a$ units more basic than the latter, indicating that the reactivity of these nucleophiles is not governed by their basicity alone. The Br${\o}$nsted-type plot for the reactions of 4a-4i with $OH^-$ is linear with ${\beta}_{lg}$ = -0.36. The Hammett plot correlated with ${\sigma}^-$ constants results in a slightly better correlation than that correlated with ${\sigma}^{\circ}$ constants but exhibits many scattered points. In contrast, the Yukawa-Tsuno plot for the same reactions exhibits an excellent linear correlation with ${\rho}$ = 0.95 and r = 0.55. The r value of 0.55 implies that a negative charge develops partially on the O atom of the leaving group. Thus, the reactions of 4a-4i with $OH^-$ have been concluded to proceed through a concerted mechanism.

비극성 a-GaN용 R-면 사파이어 기판의 제조 (Fabrication of R-plane Sapphire wafer for Nonpolar a-plane GaN)

  • 강진기;김정환;김영진
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제18권3호
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    • pp.25-32
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    • 2011
  • 초고휘도 비극성 a-GaN LED를 위한 양질의 R-면 사파이어 기판을 제조하기 위해 절단, 연마공정에 대해서 연구하였다. 사파이어는 이방성이 큰 물질로서 R-면과 c-면의 기계적인 특성의 차이에 의해 기판 제조공정 조건이 영향을 받으며, c-면에 비해서 R-면은 이방성 크며 각 결정학적인 면에서의 이방성은 연마공정에는 큰 영향을 미치지 않으나 절단공정에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. R-면 잉곳의 절단방향이 a-flat에 대해 $45^{\circ}$인 경우에 절단이 가장 효과적으로 이루어졌으며 양호한 절단품질을 얻을 수 있었다. 기계적인 연마가 이루어지는 래핑과 DMP(Diamond mechanical polishing) 공정에서는 c-면 기판과 연마율이 큰 차이가 나타나지 않았으나, 화학반응이 수반되는 CMP(Chemical mechanical polishing) 공정에서는 c-면 기판의 연마율이 R-면 기판의 약 2배 이상 큰 값을 가졌으며, 이는 c-면의 수화반응층 형성에 의한 영향으로 보여진다.