니오븀 금속을 기반으로 하는 $Nb_{56}Ti_{23}Ni_{21}$ 합금 분리막의 수소 투과 특성 및 화학적 안정성에 관한 연구를 수행하였다. 이를 위하여 직경 10 mm, 두께 0.5 mm의 $Nb_{56}Ti_{23}Ni_{21}$ 합금 분리막을 제작하였으며, 2가지 조성($H_2$ 100%, $H_2$ 60% + $CO_2$ 40%)의 공급가스를 $450^{\circ}C$의 온도에서 투과시킬 때 압력에 따른 수소 투과 특성에 관한 실험을 진행하였다. 본 실험에서의 최대 수소 투과량은 순수한 수소를 투과시킬 경우 절대압력 3 bar에서 $5.58mL/min/cm^2$로 나타났다. 또한 공급가스 조성에 따른 각각의 경우 모두 Sievert's law에 잘 부합하였으며, 이산화탄소와의 혼합가스 사용시, 투과량은 수소 분압 감소에 비례하여 감소하였다. 투과 실험 후 XRD 분석을 통하여 $Nb_{56}Ti_{23}Ni_{21}$ 합금 분리막의 이산화탄소에 대한 화학적 안정성에 대한 실험을 수행하였다.
The worldwide annual production of polyolefins amounted to 60 million tons in 2000. During the process, 1-2 wt% of the olefin monomers have been emitted and flared into the air, causing the huge energy consumption and severe carbon dioxide emission. Recently, membrane process has been proved to be the most competitive among other separation processes in terms of cost of equipments, energy consumption and safety in this application. The performance of membrane process highly depends on the membrane properties and thus, it is very important to develop good membrane materials and composite membranes. We prepared PMDS dense and composite membranes and studied basic permeation behaviors of a series of olefins(ethylene, propylene, 1 -butylene), nitrogen and hydrogen as model gases.
We have prepared the plasma-polymerized membrane for pervaporation of organic-liquid mixtures by the plasma polymerization technique. Plasma polymerization techniques were utilized in the development of hydrophilic composite membranes having high hydrogen ion permeability and excellent dimensional stability. To develop an organic liquid permselective Membrane, suppressing membrane swearing as well as enhancing the solubility difference is impotant. the objectives of the present study are to disign a suitable membrane for an organic-mixture system by the control of the plasma-polymer solubility.
한국막학회 1999년도 The 7th Summer Workshop of the Membrane Society of Korea
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pp.43-47
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1999
Pd-ceramic composite membranes and catalytic membrane reactors(CMR) have been studied for hydrogen purification and recovery in th fusion reactor fuel cycle. The development of techniques for coating microporous ceramic tubes with Pd and Pd/Ag layers is described: composite membranes have been produced by electroless deposition (Pd/Ag film of 10-20${\mu}{\textrm}{m}$) and rolling of thin metal sheet (Pd and Pd/ Ag membranes of 50-70 ${\mu}{\textrm}{m}$). Experimental results on electroless membranes showed that the metallic film presented some defects and the membranes had not complete hydrogen selectivity . Then the catalytic membrane reactors with electroless membranes can be applied for some industrial processes that do not require a complete separation of the hydrogen (i.e. in the dehydrogenation of hydrocarbons). The rolled thin Pd/Ag membranes separated the hydrogen from the other gas with a complete selectivity and exhibited a slightly larger (about a factor 1.7) mass transfer resistance with respect to the electroless membranes. Experimental tests confirmed the good performances in terms of durability.
Gas separation science and technology is among the most rapidly growing areas involving membrane-based processes. Nitrogen enrichment of air, hydrogen recovery from a broad array of stream types, and removal of acid gases from natural gases are typical of the applications in this field. Great progress has been made in the discovery of guidelines optimization of polymer structures with simultaneously high permeabilities and selectivities for these important gas pairs. The development of thin-skinned asymmetric hollow fibers have also provided structures with extremely high permeation fluxes. Especially in the case of O$_{2}$/N$_{2}$ separations, the rate of improvements in new polymeric materials for gas separations appears to be slowing to a halt. Evidence will be presented, however, that the practical tradeoff between membrane permeability and selectivity has not been reached.
본 실험에서는 α-Al2O3 지지체에 무전해도금을 이용하여 Pd-Ag-Cu 분리막을 제조하였다. Pd, Ag, Cu는 각각 무전해도금을 통해 지지체 표면에 코팅하였고, 합금의 형성을 위해 무전해도금 중간에 H2, 500℃의 조건에서 18 h 동안 열처리를 진행하였다. 이를 통해 제조된 Pd-Ag-Cu 분리막은 SEM을 통해 표면을 관찰하였으며, Pd 분리막의 두께는 7.82 ㎛, Pd-Ag-Cu 분리막의 두께는 3.54 ㎛로 측정되었다. EDS와 XRD 분석을 통해 Pd-Ag-Cu 합금이 Pd-78%, Ag-8.81%, Cu-13.19%의 조성으로 형성된 것을 확인하였다. 기체투과 실험은 H2 단일가스와 H2/N2 혼합가스에서 실험을 진행하였다. H2 단일가스에서 측정한 수소 분리막의 최대 H2 flux는 Pd 분리막의 경우 450℃, 4 bar에서 74.16 ml/cm2·min이고, Pd-Ag-Cu 분리막의 경우 450℃, 4 bar에서 113.64 ml/cm2·min인 것을 확인하였고, H2/N2 혼합가스에서 측정한 separation factor의 경우 450℃, 4 bar에서 각각 2437, 11032의 separation factor가 측정되었다.
For effective $CO_2$ separation using pore size controlled membrane, silica was deposited in the mesopores of a $\gamma$-alumina film by chemical vapor deposition of tetraethoxysilane (TEOS) and phenyl-substituted ethoxysilanes at 773-873K. The membranes prepared with phenyl-substituted ethoxysilanes were calcined to remove the phenyl group and control the pore size. The gas permaselectivity of prepared membranes was evaluated by using $H_2$, $CO_2$$N_2$, $CH_2$ and $C_3H_8$ single component and a mixture of $CO_2$ and $N_2$. The membranes produced using TEOS contained micropores having permselectivity only to hydrogen, but the phenyl-subsitituted ethoxysilane derived membranes possessed micorpores which are recognizable molecules of $CO_2$, $N_2$ and $CH_4$. In the diphenyl-diethoxysilane-derived membrane, the $CO_2$ permeance and selectivity of $CO_2$/$CH_4$ were $10^{-6} m^3(STP) \cdot m^{-2} \cdot s^{-1} \cdot kPa^{-1}$ and 11, respectively. Therefore, the use of phenyl-substituted ethoxysilane was effective in controlling micropore size for $CO_2$ separation.
Hybridization of dense ceramic membranes for hydrogen separation with an electronically conductive metallic phase is normally utilized to enhance the hydrogen permeation flux and thereby to increase the production efficiency of hydrogen. In this study, we developed a nickel and proton conducting oxide ($BaCe_{0.9}Y_{0.1}O_{3-{\delta}}$: BCY) based cermet (ceramic-metal composites) membrane. Focused on the general criteria in that the hydrogen permeation properties of a cermet membrane depend on its microstructural features, such as the grain size and the homogeneity of the mix, we tried to optimize the microstructure of Ni-BCY cermets by controlling the fabrication condition. The Ni-BCY composite powder was synthesized via a solid-state reaction using $2NiCO_3{\cdot}3Ni(OH)_2{\cdot}4H_2O$, $BaCeO_3$, $CeO_2$ and $Y_2O_3$ as a starting material. To optimize the mixing scale and homogeneity of the composite powder, we employed a high-energy milling process. With this high-energy milled composite powder, we could fabricate a fine-grained dense membrane with an excellent level of mixing homogeneity. This controlled Ni-BCY cermet membrane showed higher hydrogen permeability compared to uncontrolled Ni-BCY cermets created with a conventionally ball-milled composite powder.
Pd-Ag alloy membranes have attracted a great deal of attention for their use in hydrogen purification and separation due to their high theoretical permeability, infinite selectivity and chemical compatibility with hydro-carbon containing gas streams. For commercial application, Pd-based membranes for hydrogen purification and separation need not only a high perm-selectivity but also a stable long-term durability. However, it has been difficult to fabricate thin, dense Pd-Ag alloy membranes on a porous stainless steel metal support with surface pores free and a stable diffusion barrier for preventing metallic diffusion from the porous stainless steel support. In this study, thin Pd-Ag alloy membranes were prepared by advanced Pd/Ag/Pd/Ag/Pd multi-layer sputter deposition on the modified porous stainless steel support using rough polishing/$ZrO_2$ powder filling and micro-polishing surface treatment, and following Ag up-filling heat treatment. Because the modified Pd-Ag alloy membranes using rough polishing/$ZrO_2$ powder filling method demonstrate high hydrogen permeability as well as diffusion barrier efficiency, it leads to the performance improvement in hydrogen perm-selectivity. Our membranes, therefore, are expected to be applicable to industrial fields for hydrogen purification and separation owing to enhanced functionality, durability and metal support/Pd alloy film integration.
팔라듐이 코팅된 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막을 통해 수소 투과시 혼합가스의 영향에 대해 알아보았다. 순수 수소, 수소, 이산화탄소 및 일산화탄소의 혼합가스를 공급가스로 주입할 때, $450^{\circ}C$, 1-3 bar의 압력에서 팔라듐이 코팅된 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막의 수소 투과 실험을 수행하였다. 수소만을 공급한 투과 실험에서 팔라듐 코팅된 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막(두께: 0.5 mm)의 수소 투과량은 3 bar, $450^{\circ}C$ 조건에서 $5.36mL/min/cm^2$였다. 또한 수소/이산화탄소, 수소/일산화탄소 및 수소/이산화탄소/일산화탄소를 공급한 투과실험에서 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막의 수소 투과량은 각각 4.46, 5.20, $3.91mL/min/cm^2$였다. 따라서, 수소/이산화탄소, 수소/일산화탄소 및 수소/이산화탄소/일산화탄소 혼합가스를 각각 공급할 때 투과량은 온도와 압력에 상관없이 수소 분압 감소만큼 감소하였고 모든 경우 Sievert 법칙을 잘 만족시켰다. 투과 후 분리막의 XRD 결과로부터 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막은 여러 혼합가스에 대해 안정성과 내구성이 우수하다는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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