A series of statistical random copolymers of dioctylfluorene (DOF) and 3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT) were synthesized by Ni (0) mediated polymerization and their light-emitting properties were compared with poly (9,9-di-n-octylfluorene) (PDOF). The synthesized polymers were characterized using UV-vis spectroscopy, TGA, photoluminescence (PL) & electroluminescence (EL) spectroscopy and by conducting molecular weight studies. The resulting polymers were found to be thermally stable and readily soluble in organic solvents. The UV-visible absorption and PL emission spectra of the copolymers were gradually red-shifted as the fraction of EDOT in copolymers increased. Light-emitting devices were fabricated in an ITO (indium-tin oxide)/PEDOT/polymer/Ca/Al configuration. Interestingly, the EL spectra of these devices were similar to the PL spectra of the corresponding polymer film. However, the EL devices constructed from the copolymer showed more than 10 times higher efficiency level than the devices constructed from the PDOF homopolymer. This higher efficiency is possibly the result of better charge carrier balance in the copolymer systems due to the lower HOMO levels of the copolymers in comparison to that of PDOF homopolymer.
비대칭 블록 공중합체와 단일고분자로 구성된 블렌드의 미세 도메인 구조와 결정화 거동을 소각 X-선 산란, 광학 현미경 및 DSC를 사용하여 조사하였다. 본 연구에서는 폴리(메틸 메타크릴레이트) 블록의 무게 분률이 0.53인 폴리(메틸 메타크릴레이트)-폴리스티렌 이종 블록 공중합체 (PMMA-b-PS)를 저분자량 폴리(비닐리덴 플루오라이드) (PVDF)와 혼합하였다. PVDF 함량 증가에 따라 블렌드 미세구조가 라멜라에서 실린더 구조로 전이하였으며, PVDF의 결정화는 결정화 이전에 형성된 미세구조의 배열을 교란시켜 질서도가 낮은 형태를 야기시켰다. 또한, PVDF 결정화 거동은 PMMA 블록과의 혼화성 및 미세 도메인에 의해 부가되는 공간적 제한에 큰 영향을 받았다.
소수성 Polydimethylsiloxane(PDMS)과 친수성인 poly(2-hydroxyethyl methacrylate)(PHEMA)의 공중합체를 합성하여 여러가지 용매의 팽윤도를 측정하였다. 그 결과 PHEMA의 용해도 파라미터$(\delta)$가 26$(J/c m^3)^{1}2}$인> 것으로 나타났다. PHEMA의 함량이 많은 공중합체에는 $\delta$값이 큰 에탄올의 함유율이 높았으며, PDMS의 함량이 많은 경우 $\delta$값이 작고 극성인 tetrahydrofuran의 함유율이 높았다. 또한 용매의 $\delta$값이 클수록 PDMS의 함량의 증가와 함께 용매 함유율은 증가하였다. 모델 의약으로 사용된 crystal violet(CV)의 흡수거동을 조사한 결과 CV의 흡수율은 PHEMA 단일 중합체보다 PDMS가 함유된 공중합체일 때 더 큰 값을 나타내었다. 공중합체 중의 PDMS 함량이 증가하면 CV의 흡수율은 감소하였다.
A series of random copolyesters having various compositions were synthesized by bulk copolymerization of bishydroxyethyl terephthalate (BHET) with 1,4-cyclohexane dimethanol (CHDM) or dimethyl isophthalate (DMI). CHDM and DMI content was less than 10 wt%. For the synthesized copolyesters, isothermal crystallization rate, melting behavior, and equilibrium temperature were investigated by calorimetry and by Avrami and Hoffman-Weeks equation. Crystalline lattice and morphology were studied by WAXD and SEM. Regardless of the composition, the value of the Avrami exponent was about 3, which indicates that crystallization mechanism of the copolyester was similar to those of PET homopolymer. Incoporation of CHDM or DMI units in PET backbone decreased the crystallization rate of the copolyesters. Surface free energy of copolyesters was evaluated using the newly proposed equation. The value of surface free energy was about 189$\times$$10^{-6}$/$J^{2}$/$m^{4}$ regardless of comonomer contents. This result is in good agreement with that of PET homopolymer.
본연구에서는poystyrene-block-poly (ethlene-co-butylene)-block-polystyrene(SEBS) 삼중블록 공중합체와 저분자량 단일중합체인 Hercotac 1149 (H1149)의 70/30 (w/w) 혼합물 의 미세상분리와 그동력학을 유변물성 측정법과 SAXS 실험을 통하여 연구해 보았다. 먼저 혼합물의 미세상분리 온도를 유변물성 측정법과 SAXS 실험을 통해 각각구한 다음 샘플을 미세상분리 온도보다 높은 온도에서 그이하의 온도로 급냉시킨 후 유변물성과 산란강도의 사간에 따른 변화로부터 미세상분리 동력학에 대한 정보를 구하였다. 이렇게 얻어진 데이터 를 Avrami 형태의 핵생성 성장(NG) 메커니즘으로 해석해 보았는데 최대산란강도 Imax 뿐만 아니라 저장 점탄성계수 G'과 손실 점탄성계수 G"의 시간에 따른 변화를 잘 예측할수 있 었다. 한편 서로다른 두 time-resolved 실험으로부터 Avrami 플롯을 그려서 구해진 Avrami 변수들은 같은 급냉 깊이에서는 서로 잘 일치함을 확인하였다. 반감기는 급냉 깊이가 증가 함에 따라 점차 감소하는 경향을 보였는데 이는 급냉 깊이가 클수록 미세상분리가 더 빨리 진행되고 있음을 보여주는 것이다. 또한 Avrami 지수는 급냉 깊이가 증가함에 따라 3에서 4로 급격히 변했는데 이로부터 급냉 깊이가 작을 때에는 70/30 (w/w) SEBS/H1149 혼합물 의 미세상분리가 불균일 핵생성 성장 메커니즘에 따라 진행되고 급냉 깊이가 더 커지면 미 세상분리가 스피노달 상분리 메커니즘으로 변하고 있음을 예측할수 있었다.
Methyl methacrylate (MMA), 2-hydroxy ethylmethacrylate (2-HEMA), n-butyl acrylate (n-BA) acrylic acid (AAc)를 아크릴레이트 단량체로 사용하고 친수성기인 카르복실 말단기를 갖는 수분산성 폴리우레탄을 시드로 하여 시드중합 방법을 이용한 폴리우레탄 아크릴레이트 하이브리드 에멀젼을 합성하였다. 합성된 혼성 에멀젼의 입자경과 폴리우레탄 수분산체의 입자경과 단독 아크릴레이트 에멀젼의 입자경 그리고 수분산 폴리우레탄과 아크릴레이트 에멀젼을 기계적으로 브랜드한 혼합물의 입자경을 입도 분석기를 이용하여 입자의 크기 및 분포를 측정하였고 하이브리드한 에멀젼은 기계적으로 브랜드한 에멀젼보다 평균입자경이 큰 것을 알 수 있었다 그리고 수분기 용매에 대한 팽윤을 비교 분석하였다. 또한 물리 화학적 물성을 개선하기 위하여 폴리우레탄 아크릴레이트 하이브리드 에멀젼에 멜라민 포름알데히드 경화제의 첨가에 따른 효과를 비교하였다.
산에 민감한 작용기를 갖는 tert-butyl methacrylate(tBMA)와 산 증식 기능을 갖는 4-hydroxy-4''p-styrenesulfonyloxyisopropylidene dicyclohexane(HSI)과 4-p-styrenesulfonyloxy-4''-tosyloxyisopropylidene dicyclohexane (STI)를 둘 다 함께 갖고 있는 공중합체를 새로운 고분자 산증식형 포토레지스트로 합성하였다. 산증식형 공중합체인 Poly(HSI-co-tBMA) film과 Poly(STI-co-tBMA) film은 산의 부재 시에는 레지스트 공정 온도에 대하여 충분한 열적 안정성을 나타내었다. Poly(STI-co-tBMA) film의 감도는 tBMA homopolymer에 비교하여 2배 정도 증진되었지만, Poly(HSI-co-tBMA) film은 오히려 2배 정도 감도가 저하되는 결과를 나타내었다. 고분자에 도입한 이러한 산증식 기능을 갖는 그룹의 구조에 따라 광감도 증진 효과가 다르게 나타남을 확인하였다.
아크릴 혼성 폴리우레탄 고분자의 열적-기계적 물성 및 내화학성 향상을 위해 프리폴리머 혼합 공정 및 무유화 중합을 통해 폴리(우레탄-에틸 아크릴레이트) 혼성 에멀젼을 합성하였다. 친수성 그룹의 도입을 위해 디메틸올 프로피온산을 사용하였으며, 폴리우레탄 프리폴리머 제조 후 프리폴리머에 에틸 아크릴레이트 단량체를 투입, 트리에틸 아민으로 증화시킨 후, 물에 분산시켜 안정한 에멀젼 액적을 형성하였다. 이 액적에 사슬 연장제인 에틸렌 디아민을 투입하여 폴리우레탄의 분자량을 증가시킨 후, 산화-환원 개시제인 t-BHP/SBS를 이용하여 $50^{\circ}C$에서 무유화 중합을 통해 폴리(우레탄-에틸 아크릴레이트) 혼성 에멀젼을 얻었다. 폴리(우레탄-에틸 아크릴레이트) 혼성 에멀젼의 물성(인장강도, 100% 모듈러스, 신율 및 내용제성)을 단독 폴리우레탄, 폴리(에틸 아크릴레이트) 및 단순 블렌딩에 의한 샘플과 비교 분석하였다.
생분해성 폴리락타이드의 분해속도를 조절하기 위하여 $d$-lactide와 $l$-lactide의 함량을 달리하여 다양한 stereochemical PLAs를 개환중합으로 합성하고 Langmuir 단분자막 장치를 이용하여 알칼리 분해속도를 측정하였다. 알칼리 수용액상에서 혼합 단분자막의 분해속도를 각 혼합고분자의 광학적 순도(100, 99, 97, 95%)의 항으로 측정하였다. 스테레오 콤플렉스에 기인하는 혼합물의 용융온도는 혼합물 성분의 광학적 순도가 증가함에 따라 증가하였다. 분해거동은 100% 광학적 순도를 가진 혼합물은 각 단일중합체보다 느린 분해속도를 나타내는 반면 다른 혼합물들은 2단계의 분해거동을 나타내었는데 1단계에서는 콤플렉스를 형성하지 않은 부분에서의 분해로 단일중합체에 비해 빠른 분해속도를 나타내었고 2단계에서는 100% 광학적 순도를 가진 혼합물과 유사하게 느린 분해속도를 나타내었다. 이러한 결과는 폴리락타이드의 stereochemistry와 스테레오 콤플렉스를 이용하여 알칼리 분해속도를 조절할 수 있음을 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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