Flake-type micro hollow silica was synthesized by precipitation method using an $Mg(OH)_2$ inorganic template and sodium silicate and ammonium sulfate as the silica precursors. We investigated the effects of the silica precursor concentration on the shape, shell thickness, and surface of the hollow silica. When the concentration of the silica precursor was 0.5 M, the hollow silica had a smooth and translucent thin shell, but the shell was broken. On the other hand, the shell thickness of the hollow silica changed in the range of 12 nm to 18 nm with the increase of the precursor concentration from 0.7 M to 1.1 M. Simultaneously, unintended spherical silica satellites were created on the shell surface. The number of satellites and the size rose according to the increased concentration of silica precursor. The reason for the formation of spherical silica satellites is that the $NH_4OH$ nucleus generated in the synthesis of hollow silica acted as another silica reaction site.
Micro hollow plate type silica with low refraction properties was synthesized and its hollow structure was applied as an optical structure to develop a light diffusion material that simultaneously satisfies the requirements of good light diffusibility, high transmissibility, and high luminance. The developed light diffusion material was applied to a light diffusion film and the film's optical properties were assessed. Hollow silica was synthesized by precipitation method using $Mg(OH)_2$ core particles, sodium silicate, and ammonium sulfate as the silica precursors. The concentration of the silica precursor was adjusted to control hollow silica shell thickness. The total light transmittance of the light diffusion film composed of the hollow silica was 94.55%, which was 4.57% higher than that of the PC film; new film's haze was 71.20%, which was 70.9% higher. Furthermore, the luminance increased by 5.34% compared to that of the light source. The reason for the results is not only that the micro plate type hollow silica, which has a low refractive property, played a role in reducing the difference in refractive index between the medium boundaries, but also that there was a light-concentrating effect due to the changing of light paths to the front direction inside the hollow structure. Optical simulation verified the enhanced optical properties when hollow silica was applied to the light diffusion film.
Hollow silica spheres were prepared by spray drying of precursor solution of colloidal silica. The precursor solution is composed of 10-20 nm colloidal silica dispersed in a water or ethanol-water mixture solvent with additives of tris hydroxymethyl aminomethane. The effect of pH and concentrations of the precursor and additives on the formation of hollow sphere particles was studied. The spray drying process parameters of the precursor feeding rate, inlet temperature, and gas flow rate are controlled to produce the hollow spherical silica. The mixed solvent of ethanol and water was preferred because it improved the hollowness of the spheres better than plain water did. It was possible to obtain hollow silica from high concentration of 14.3 wt% silica precursor with pH 3. The thermal conductivity and total solar reflectivity of the hollow silica sample was measured and compared with those values of other commercial insulating fillers of glass beads and $TiO_2$ for applications of insulating paint, in which the glass beads are representative of the low thermal conductive fillers and the $TiO_2$ is representative of infrared reflective fillers. The thermal conductivity of hollow silica was comparable to that of the glass beads and the total solar reflectivity was higher than that of $TiO_2$.
Nanosized hollow silica was prepared by $St{\ddot{o}}ber$ method in the presence of aluminum isopropoxide. The mixture of polyelectrolytes such as poly(sodium 4-styrene sulfonate)(PSS) and polyacrylic acid(PAA) were used as templates. Tetraethylorthosilicate(TEOS) and aluminum isopropoxide were used as precursors for silica and alumina, respectively. The function of aluminum isopropoxide is to increase the porosity of silica shell. The characterizations of hollow silica were examined by TEM(transmission electron microscopy), TGA(thermogravimetric analysis), BET(Brunauer Emmett Teller), Energy-dispersive X-ray spectroscopy(EDS), and FT-IR spectrum. It was found that the shell thickness of hollow silica was around 8 nm and the core diameter was around 20 nm by TEM.
Uniform, hollow nanosilica spheres were prepared by the chemical coating of cationic polystyrene (cPS) with tetraethylorthosilicate (TEOS), followed by calcination at 600 $^{\circ}C$ under air. cPS was synthesized by surfactant-free emulsion polymerization using 2,2'-azobis (2-methyl propionamidine) dihydrochloride as the cationic initiator, and poly(vinyl pyrrolidone) as a stabilizer. The resulting cPS spheres were 280 nm in diameter, and showed monodispersion. After coating, the hollow silica product was spherically shaped, and 330 nm in diameter, with a narrow distribution of sizes. Dispersion was uniform. Wall thickness was 25 nm, and surface area was 96.4 $m^2/g$, as determined by BET. The uniformity of the wall thickness was strongly dependent upon the cPS surface charge. The effects of TEOS and ammonia concentrations on shape, size, wall thickness, and surface roughness of hollow $SiO_2$ spheres were investigated. We observed that the wall thicknesses of hollow $SiO_2$ spheres increased and that silica size was simultaneously enhanced with increases in TEOS concentrations. When ammonia concentrations were increased, the irregularity of rough surfaces and aggregation of spherical particles were more severe because higher concentrations of ammonia result in faster hydrolysis and condensation of TEOS. These changes caused the silica to grow faster, resulting in hollow $SiO_2$ spheres with irregular, rough surfaces.
This paper demonstrates a microfluidic chip incorporating patterned hollow silica beads that can be effectively used for chemotaxis assay. The hollow silica bead has been exploited to develop a carrier for chemoattractant to induce cell migration. The microfluidic chip contains a patterned array of microfabricated docks which can hold only one bead per docking site. The hollow bead placed inside microfluidic chip releases chemotactic reagent (PDGF-BB) around its periphery in a controlled fashion which generates a signal for chemotatic migration of fibroblast cells. The number of cells migrated close to each bead has been assessed. On-chip cell migration assay showed a remarkable result proving the high efficiency and reliable accuracy in quantitative analysis. Therefore, the device could be extensively used in cell migration assay and other various studies related to cellular movements.
The hollow $SiO_2$ spheres with uniform size were synthesized by a modified Stober method under the control of polyelectrolytes (PSS and PAA) as templates. This synthetic route includes the formation of spherical colloid micelle in ethanol solution, hydrolysis of TEOS under control of ammonia, and the removal of polyelectrolyte by washing or calcination. Hollow silica spheres with controllable core diameters between 100 and 270 nm and wall thickness between 15 and 50 nm have been synthesized. The influence of template solution concentration and solvent and dispersant on the formation of silica hollow spheres is studied and reported in detail.
본 연구에서는 기존의 silicon alkoxide(tetraethyl orthosilicate, TEOS)에 비해 단가가 저렴하여 상업화에 유리한 물유리를 전구체로 사용하여 계면활성제의 농도에 따라 형성되는 다양한 크기의 실리카 중공 미세구(hollow silica microsphere, HSM)를 합성하였다. 계면활성제의 농도에 따른 실리카 중공 미세구의 형성에 대한 물성을 퓨리에 분광기(Fourier transform infrared spectrometer), 접촉각 측정기(contact angle measurement), Brunauer-Emmett-Teller 및 Barrett-Joyner-Halenda 분석기와 전계방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy)를 이용하여 분석하였다. 계면활성제를 적정량의 농도로 투입하여 porou s한 물유리 기반 실리카 중공 미세구를 제조할 경우 비표면적은 169 m2/g, 평균 입자 크기 25.3 ㎛ 및 표준편차는 6.25로 우수한 실리카 중공 미세구가 형성됨을 확인하였다.
유기주형(organic template) 입자를 이용하여 소디움실리케이트(sodium silicate)로부터 중공형 실리카(hollow silica) 입자를 제조하였다. 유기주형 입자로는 스티렌 단량체(styrene monomer)로부터 분산중합(dispersion polymerization)에 의해 제조된 폴리스티렌 라텍스(polystyrene latex, PSL) 입자를 사용하였다. 유기주형 입자 제조 시 중합개시제인 2,2'-azobisisobutyronitrile(AIBN)의 주입량을 조절하여 $1{\sim}3{\mu}m$의 크기를 가진 입자를 제조하였다. 생성된 유기주형 입자 표면에 졸-겔(sol-gel)법에 의해 소디움실리케이트로부터 생성된 실리카($SiO_2$) 나노 입자를 코팅하여 PSL/$SiO_2$ 코어-쉘 형태의 입자를 제조하였다. 유기용매인 테트라하이드로푸란(tetrahydrofuran, THF)을 이용하여 코어-쉘 입자 내부의 유기주형을 제거 하였다. 코어-쉘 입자 제조 시 용매의 종류 및 pH의 변화에 따라 생성되는 중공형 실리카 입자의 형상을 조사하였다. PSL/$SiO_2$ 코어-쉘 입자 제조 시 용매를 에탄올에서 물로 변경했을 때 중공형 실리카 입자가 성공적으로 제조되었으며 낮은 pH 값을 갖는 용매에서 쉘 두께가 균일한 중공형 실리카 입자가 형성되었다. 중공형 실리카 입자의 반사도를 측정한 결과 상용 제품(Insuladd)보다 높은 반사 특성을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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