Nanoporous anodic alumina membranes (NAAM) with high aspect ratio, self-ordered pore array were fabricated by high-field 2-step anodization method. High voltages of 80, 100, 120 and 140 V as well as 40 V for comparison were applied to an aluminum anode with respect to a Pt cathode immersed both in 0.3M oxalic acid solution in order to investigate the self-ordering characteristics of the nanoporous structure. The pore structures, including interpore distance, pore size, pore density, and porosity as well as the ordering characteristic were analyzed using field-enhanced scanning electron microscopy (FE-SEM) and the corresponding Fourier-transformed images. The nanoporous structure could be produced for all the voltage conditions, but the well-ordered through-hole pore without a branched structure seemed to occur only at 40 and 140 V. It turned out that the growth rate under 140 V high-field anodization was about 40 times higher than under conventional 40 V mild anodization, which enabled the fast fabrication of self-ordered, high aspect ratio NAAMs.
옥살산 수용액에서의 전기화학적 양극산화에 의한 자기정렬된 알루미나 나노템플레이트의 제조에 있어서 전해액 첨가제를 이용하여 기존 양극산화 법으로는 보고된 바 없는 160~200 V 범위의 자기 정렬 구간을 관찰하였다. 고전계 양극산화와 펄스분리법 및 화학적 기공확장을 거쳐 생성된 자기 정렬구조를 FE-SEM 으로 관찰한 결과 이 전압구간에서의 기공간격과 전압과의 관계는 2.2 nm/V 으로 기존 고전계 양극산화의 결과와 유사하게 나타남을 알 수 있었다. 또한 양극산화막의 성장속도는 약 60 ${\mu}m$/hr로 유사한 기공구조를 얻을 수 있는 인산 수용액에서의 연질 양극산화에 비해 약 30배로 높은 것을 알 수 있었다. 이러한 고찰을 통하여 기공간격 300 nm 이상의 나노템플레이트를 고속으로 제조할 수 있는 조건을 확립하였다.
Anodic alumina oxide (AAO), a self-ordered hexagonal array, has various applications in nanofabrication such as the fabrication of nanotemplates and other nanostructures. In order to obtain highly ordered porous alumina membranes, a two-step anodization or prepatterning of aluminum are mainly conducted with straight electric field. Electric field is the main driving force for pore growth during anodization. However, impurities in aluminum can disturb the direction of the electric field. To confirm this, we anodized two different aluminum foil samples with high purity (99.999%) and relatively low purity (99.8%), and compared the differences in the surface morphologies of the respective aluminum oxide membranes produced in different electric fields. Branched pores observed in porous alumina surface which was anodized in low-purity aluminum and the size; dimensions of the pores were found to be usually smaller than those obtained from high-purity aluminum. Moreover, anodization at high voltage proceeds to a significant level of conversion because of the high speed of the directional electric field. Consequently, anodic alumina membrane of a specific morphology, i.e., meshed pore, was produced.
Nanoporous anodic alumina membranes (NAAM) with high-density through-hole pores fabricated by hard anodization of aluminum in 0.3 M oxalic acid under the applied voltage of 40 (mild anodization), 80, 100, 120 and 140 V were investigated. The current-time responses monitored using a PC-controlled anodization cell and the corresponding pore structures attainable from field-enhanced scanning electron microscopy (FE-SEM) were analyzed in order to establish the optimum fabrication process. The nanoporous structure can be produced for all the voltage conditions, while the stabilized through-hole pore formation seems to occur at 40, 80 and 140 V. The growth rate under 140 V hard anodization was over 30 times higher than under 40 V mild anodization (1.5 um/hr).
An alumina membrane with nano-sized pore array by anodic oxidation using thin film aluminum deposited on silicon wafer was fabricated. It is important that the sample prepared by metal deposition method has a flat aluminum surface and a good adhesion between the silicon wafer and the thin film aluminum. The oxidation time was controlled by observation of current variation. While the oxalic acid with 0.2M was used for low voltage anodization under 100V, the chromic acid with 0.1M was used for high voltage anodization over 100V. The nano-sized pores with diameter of 60~120nm was obtained by low voltage anodization of 40~90V and those of 200~300nm was obtained by high voltage anodization of 120~160V. Finally, the sample was immersed to the phosphoric acid with 0.1M concentration to etching the barrier layer. The sample will be applied to electronic sensors, field emission display, and template for nano-structure.
Titanium is applied in various industries due to its valuable properties and abundant reserves. Generally, if a highly uniform oxide structure and a high-density oxide film is formed on the surface through anodization treatment, the utility value such as color appearance and corrosion inhibition efficiency is further increased. The objective of this study was to determine improvement of water-repellent property by controlling titanium oxide parameters such as pore size and inter-pore distance to improve corrosion resistance. Oxide film structures of different shapes were prepared by controlling the anodization processing time and voltage. These oxide structures were then analyzed using a Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM). Afterwards, a Self-Assembled Monolayer (SAM) coating was performed for the oxide structure. The contact angle was measured to determine the relationship between the shape of the oxide film and the water-repellency. The smaller the solid fraction of the surface, the higher the water-repellent effect. The surface with excellent hydrophobic properties showed improved corrosion resistance. Such water-repellent surface has various applications. It is not only useful for corrosion prevention, but also useful for self-cleaning. In addition, a hydrophobic titanium may open up a new world of biomaterials to remove bacteria from the surface.
We have fabricated a channel of superconducting flux flow transistor(SFFT) using the voltage-biased atomic force microscope(AFM) TiO tip and performed numerical simulations for the SFFT controlled by the magnetic field with a control current. The critical current density in a channel of the fabricated SFFT was decreased with the applied current by a control line. By comparing the measured with theoretical results, we showed a possibility of fabrication of an SFFT with a nano-channel using AFM anodization process technique.
Aluminum 1000 series alloy, a pure aluminum with excellent workability and weldability, is mainly used in the ship field. Aluminum alloy can combine with oxygen in the atmosphere and form a natural oxide film with high corrosion resistance. However, its corrosion resistance and durability are decreased when it is exposed to a harsh environment for a long period of time. For solving this problem, a porous oxide film can be formed on the surface using an anodizing treatment method, a typical surface technique among various methods. In this study, aluminum 1050 alloy was anodized for 2 minutes, 6 minutes, and 10 minutes. The structure and shape of the oxide film were then analyzed to determine the corrosion resistance according to the thickness of the oxide film that changed depending on working condition using 15 wt% NaCl. After it was immersed in NaCl solution for 1, 5, and 10 days, corrosion damage was observed. Results confirmed that the thickness of the oxide film increased as the anodization time became longer. The depth of surface damage due to corrosion became deeper when the film was immersed in the 15 wt% NaCl solution for a longer period of time.
This study compared the chemical resistance properties according to various sealing treatment methods for the anode film formed during the anodization process of Al6061 alloy. Al6061 aluminum was used in four different sealing treatment methods: boiling water sealing, lithium sealing, nickel sealing, and pressurized sealing, and each sample was evaluated for corrosion resistance through a 5% HCl bubble test and the microstructure was observed through a scanning electron microscope(SEM). According to the results, corrosion resistance increased as time and temperature increased in all sealing treatment methods. Relatively, corrosion resistance was high in the order of boiling water sealing, lithium sealing, nickel sealing, and pressure sealing, and the best corrosion resistance was found in pressure sealing. These research results can be helpful in selecting a process necessary to improve the efficiency and performance of anodizing process in the industrial field using aluminum alloys.
Titanium and its alloys offer attractive properties in a variety of applications. These are widely used for the field of biomedical implants because of its good biocompatibility and high corrosion resistance. Titanium anodizing is often used in the metal finishing of products, especially those can be used in the medical devices with dense oxide surface. Based on SAE/AMS (Society of Automotive Engineers/Aerospace Material Specification) 2488D, it has the specification for industrial titanium anodizing that have three different types of titanium anodization as following: Type I is used as a coating for elevated temperature forming; Type II is used as an anti-galling coating without additional lubrication or as a pre-treatment for improving adherence of film lubricants; Type III is used as a treatment to produce a spectrum of surface colours on titanium. In this study, we have focused on Type II anodization for the medical (dental and orthopedic) application, the anodized surface was modified with gray color under alkaline electrolyte. The surface characteristics were analyzed with Focused Ion Beam (FIB), Scanning Electron Microscopy (SEM), surface roughness, Vickers hardness, three point bending test, biocompatibility, and corrosion (potentiodynamic) test. The Ti-6Al-4V alloy was used for specimen, the anodizing procedure was conducted in alkaline solution (NaOH based, pH>13). Applied voltage was range between 20 V to 40 V until the ampere to be zero. As results, the surface characteristics of anodic oxide layer were analyzed with SEM, the dissecting layer was fabricated with FIB method prior to analyze surface. The surface roughness was measured by arithmetic mean deviation of the roughness profile (Ra). The Vickers hardness was obtained with Vickers hardness tester, indentation was repeated for 5 times on each sample, and the three point bending property was verified by yield load values. In order to determine the corrosion resistance for the corrosion rate, the potentiodynamic test was performed for each specimen. The biological safety assessment was analyzed by cytotoxic and pyrogen test. Through FIB feature of anodic surfaces, the thickness of oxide layer was 1.1 um. The surface roughness, Vickers hardness, bending yield, and corrosion resistance of the anodized specimen were shown higher value than those of non-treated specimen. Also we could verify that there was no significant issues from cytotoxicity and pyrogen test.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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