The present study used the liquid extraction pretreatment method and developed a liquid chromatographyultraviolet detector (LC-UV) for the simultaneous determination of 14 sulfonamides (SAs) residues in porcine and chicken muscle. Linearity within a range of $50-150\;{\mu}g/kg$ was obtained with the correlation coefficient ($r^2$) of 0.9673-0.9997. The mean recovery of SAs was 55.9-109.7% (relative standard deviations; RSDs 1.7-17.3%) in porcine muscle and 52.8-112.4% (RSDs 2.3-16.9%) in chicken muscle. The limits of detection (LODs) and limits of quantification (LOQs) were 2-32 and $7-96\;{\mu}g/kg$ in porcine muscle, and 4-32 and $13-97\;{\mu}g/kg$ in chicken muscle, respectively. These values were lower than the maximum residue limits (MRLs) established by the European Union. The sum of all SAs residues present should be less than $100\;{\mu}g/kg$.
Ko, Kiwon;Hong, In Kee;Cho, Hyun-Jong;Kim, Young Ho;Yang, Heejung
Natural Product Sciences
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제24권2호
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pp.109-114
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2018
Artemisia capillaris Thunb. (Compositae) is a native herb of East Asian countries and has used for the treatment of jaundice, high liver fever, and digestive diseases for a long time, as well as being developed as the source of herbal preparations until now. The major components from A. capillaris were chlorogenic acid (1) and its derivatives substituted with caffeoyl moieties, such as 3,5-dicaffeoylquinic acid (2) and 4,5-dicaffeoylquinic acid (3), and coumarins, such as scoparone. In the study, four compounds, chlorogenic acid, 3,5-dicaffeoylquinic acid, 4,5-dicaffeoylquinic acid and scoparone (4) in the 70% ethanolic extract of A. capillaris were simultaneously determined by using HPLC-UVD system. This method was validated with the terms of linearity, precious and accuracy according to ICH guidelines. The developed method was successfully applied for the quantitative analysis of Artemisia genus, A. capillaris, A. iwayomogi, A. princeps, and A. argyi, distributed in Korea.
The herbal formula, DF-02, consisting of Ephedra intermedia and Rheum palmatum are used for the treatment of the metabolic diseases such as obesity and liver fibrosis in Korean local clinics. We aimed to develop the simultaneous analytical conditions for four standards, (+)-pseudoephedrine (PSEP) and (-)-ephedrine (EP) for E. intermedia, and aloe-emodin (AE) and chrysophanol (CP) for R. palmatum using HPLC-UV techniques. The validated conditions yielded the high precision (relative standard deviation (RSD) < 3.65%) and the recoveries (94 - 106%) using the calibration curves with high linearity ($R^2$ > 0.9994). As a result, four standards of DF-02 were simultaneously determined under the developed method, which will be utilized for the quality control or evaluation of DF-02 and many herbal preparations containing E. intermedia and R. palmatum.
학교 급식 식재료로 사용되는 농산물 중 잔류농약의 안전성을 평가하고자 서울시내 초, 중, 고등학교 110곳에서 316건의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 185종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD, GC-MSD 및 HPLC-UVD를 이용한 다종농약 다성분 분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석결과 26건의 시료에서 농약이 검출되었고, 취나물과 들깻잎에서 각각 57.1, 55.6%의 높은 검출율을 나타내었다. 농약 성분별 검출빈도는 프로시미돈, 엔도설판, 아족시스트로빈의 순으로 높게 나타났으며, 2종 이상의 농약이 동시에 검출된 것은 3건이었다. 그리고 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과한 시료는 6건이었으며 시금치, 취나물, 양배추에서 엔도설판, 깻잎에서는 디니코나졸과 카보후란, 고추에서는 에토프로포스가 잔류허용기준치를 초과하여 검출되었다. 위해성 평가결과 들깻잎에서 검출된 카보후란의 hazard index가 3.8%로 가장 높았으며, 다른 농산물들은 모두 2% 미만을 나타내어 위해도가 매우 낮은 것으로 조사되었다. 따라서 서울지역 학교급식 식재료로 사용되는 농산물은 비교적 안전한 수준으로 농약관리가 이루어지는 것으로 판단되며, 지속적으로 농약의 안전한 사용을 위한 홍보와 교육이 이루어져야 할 것으로 여겨진다.
This study was performed to evaluate accuracy and precision of filter method and impinger method for analyzin airborne isocyanates in mixture (2, 6-TDI, HDI, 2, 4-TDI, MDI). Filter method was performed using the OSHA Method 42 and impinger method using the NIOSH Method 5521. The samples were analyzed by high performance liquid chromatography-ultraviolet detector (HPLC-UVD). After the optimum operating conditions for each method were investigated, samples with various concentration levels were quantified at the conditions. The precision was expressed by the pooled coefficient of variation(C.V.) and the accuracy by overall accuracy. The results are summarized as follows: 1. The optimum condition of filter method was determined at 35/65 ACN/buffer (0.01 M ammonium acetate) in mobile phase. And in case of impinger method, it was at 30/70 ACN/buffer(0.2 M sodium acetate). The effect of concentrations of acetate on the separation of the peaks was not significant, but, the effect of ACN/buffer ratio was significant. 2. The correlation coefficients for the two methods were above 0.9 in all isocyanate compounds. Average recovery efficiencies for 2, 6-TDI, HDI, 2, 4-TDI and MDI in filter method were 92.4%, 102.6%, 87.3% and 101.0%, respectively. Those in impinger method were 106.6%, 106.7%, 99.0% and 103.6%, respectively. As a result, the recovery efficiency of impinger method was higher than those of filter method in analyzing isocyanate compounds. 3. The pooled coefficients of variations of the methods were slightly higher than expected. The overall accuracies of the methods were within $\pm 25%$ for each isocyanate compound. Since these results satisfy NIOSH criteria, the accuracy of the experiment is appropriate. 4. As seen above, impinger method is more efficient than filter method. But, there are many disadvantages in impinger method. Therefore, solid sorbent such as a glass fiber filter must be developed in order to have the high efficiency not less than that of impinger method in the future.
Park, Hyeon-Ju;Seo, Eunbin;Park, Jin-Wook;Yun, Choong-In;Kim, Young-Jun
한국식품위생안전성학회지
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제37권5호
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pp.297-305
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2022
산화방지제는 활성 산소에 의한 지질 산패를 방지하여 식품의 보존성을 증대하는 식품첨가물이다. 본 연구에서는 합성 산화방지제 5종 (Butylated hydroxyanisole (BHA), Butylated hydroxytoluene (BHT), Tertiary butylhydroquinone (TBHQ), Propyl gallate (PG), Disodium ethylenediaminetetraacetic acid(EDTA·2 Na))을 이용하여 HPLC-UVD 분석법에 대한 유효성 검증 및 합성 산화방지제가 표시된 실제 식품 속 함량 분석을 진행하였다. 직선성(R2)은 평균 0.9997, 검출한계(Limit of detection, LOD)와 정량한계(Limit of quantification, LOQ)는 각각 0.02-0.53과 0.07-1.61 mg/kg으로 산출하였다. 일내 및 일간 정확성과 정밀성 산출을 위하여 합성 산화방지제 4종은 콩기름과 과자, EDTA는 통조림과 마요네스를 이용하였다. 정확성과 정밀성 결과, 일내와 일간 각각 83.2±0.7-97.8±4.4와 86.2±3.3-98.3±2.1 및 0.1-6.4와 0.7-5.7 %RSD로 산출되었다. 또한 FAPAS QC material을 이용하여 실험실간 정확성 및 정밀성 검증을 진행하였으며 이는 AOAC가 제시한 가이드라인에 적합함을 확인하였다. 측정불확도 역시 CODEX에서 제시한 범위인 16% 이하인 것을 확인하였다. 따라서 본 연구를 통하여 국민 건강의 안전을 제고하기 위한 국내 산화방지제의 섭취량 및 위해성 평가를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
상추 중 살균제 mandipropamid 및 살충제 thiamethoxam의 생산단계 잔류허용기준(PHRLs)를 추정하기 위해 3곳의 상추 시설재배지에서 두 약제의 경시적 잔류량 감소특성을 조사하였다. 상추 중 농약 잔류량은 HPLC-PDA 또는 UVD를 이용하여 분석하였으며 우수한 회수율 및 변이값을 보여 분석의 유효성을 확보하였다. 농약안전사용기준에 따라 약제살포 권고량을 살포한 후 살포 후 수확일(PHI)을 포함한 10일 동안 출하시기에 적합한 개체를 채취하여 잔류량을 분석하였다. 포장별 초기 평균 잔류량은 mandipropamid 6.68-17.87 mg/kg, thiamethoxam 4.96-8.31 mg/kg이었고 10일 경과 후 각각 초기잔류량의 16-54 및 14-44% 수준으로 감소하였다. Thiamethoxam의 대사산물인 clothianidin은 <0.02-0.37 mg/kg으로 검출되었다. 상추 중 두 약제의 잔류량은 단순 1차 감쇄반응처럼 감소하였으며 포장구분없이 일자별 잔류량 회귀식을 산출한 결과, 평균 감소상수 및 생물학적 반감기는 mandipropamid의 경우 -0.1060 및 6.5일이었고 thiamethoxam은 -0.1236 및 5.6일이었다. 상추 잔류량 감소상수의 95% 신뢰구간 상한치는 mandipropamid -0.0746 및 thiamethoxam -0.1091이었으며, 출하 10일 및 5일 전 PHRLs은 mandipropamid의 경우 63.24 및 43.56 mg/kg, thiamethoxam은 44.66 및 25.88 mg/kg으로 산출되었다. 본 연구결과는 농가에서 농작물 출하시기를 조절하는데 활용될 수 있으며 농가의 소득 안정화에 기여할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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