${\alpha}-Tocopherol$, BHA, TBHQ, rosemary extract나 defatted ricebran extract가 첨가된 팜유에서 튀겨진 라면을 $65^{\circ}C$에 저장하는 동안 생성되는 flavor 화합물(pentane, hexane, hexanal 및 total volatile)을 static headspace gas chromatography법에 의해 살펴보았다. 사용된 산화방지제의 농도는 튀김유를 기준으로 100 또는 200ppm이었으며 tocopherol의 경우 300ppm이 추가되었다. Tocopherol은 100 또는 200ppm 농도로 사용되었을 때 라면에서의 모든 flavor 화합물 생성을 억제하였으며 그 정도는 100ppm이 200ppm에 비하여 효과적인 것으로 나타났다. 300ppm tocopherol은 오히려 $65^{\circ}C$에 저장중인 라면에서의 flavor 화합물 생성을 촉진하였다. BHA와 TBHQ는 100ppm 농도로 첨가된 경우 라면의 flavor 화합물 생성억제에 기여를 하였으나 200ppm 경우 오히려 촉진하였다. Rosemary extract와 defatted ricebran extract는 100 혹은 200ppm 농도에 상관없이 라면에서의 flavor 화합물 생성을 억제하였는데 억제효과는 tocopherol과 비슷하고 TBHQ 보다 우수하여 새로운 천연 산화방지제로서의 가능성을 기대한다.
토마토 과실의 향기성분을 생체흡착법, 파쇄흡착법 및 연속 수증기증류법으로 추출하고 GC와 GC-MS에 의해 동정하였다. 생체흡착법으로 추출한 향기성분은 80여 종 이상이 분리되었고 그 중 alcohols 10종, aldehydes 6종, ester 3종, ketones 4종, phenol 1종, acid 1종으로 총 25종을 동정하였다. 파쇄흡착법으로 추출한 향기성분은 100여종 이상이 분리되었고 그중 alcohols 12종, aldehydes 6종, Ketones 5종, esters 5종, phenols 2종, hydrocarbon 1종, acid 1종으로 총 32종이 동정되었다. 연속수증기증류법으로는 향기성분 300여종 이상을 분리하였고 그 중 alcohols 19종, ester 9종, hydrocarbons 13종, aldehydes 8종, Ketones 9종, phenols 2종, lactones 2종, furans 2종, acid 1종, oters 2종으로 총 67종이 동정되었다. 연속수증기 증류법에 의해 동정한 성분 중 아직까지 MS에 의해 동정되지 않은 성분들은 hydrocarbons 11종, aldehydes, Ketones 및 other 각각 2종, alcohol, ester, lacton 및 furfural 각각 1종으로 총 21종이었다.
본 연구에서는 공장산 된장과 전통 된장 제품을 이용하여 가열조건(상온, $50^{\circ}C$, $100^{\circ}C$)을 달리한 시료의 휘발성 향기성분을 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MSD를 이용하여 분석동정하였고 이들 성분의 정량분석도 실시하였다. 정성된 화합물은 총51개의 향기성분이 확인되었고 동정된 성분을 화학적 특성에 따라 분류하면 18 esters, 3 alcohols, 6 acids, 8 pyrazines, 5 volatile phenols, 1 ketones, 6 aldehydes와 4개의 기타성분이 동정되었다. 에스터 성분과 산 성분이 동정된 화합물 중 두 개 시료에서 모두 가장 높은 농도를 차지하였다. 전통된장 시료는 가열 온도가 증가함에 따라 산, 피라진류의 증가가 두드러졌고, 공장산 제품의 경우 에스터, 알데히드류 및 maltol과 acetyl pyrrole과 같은 일부 마이얄반응 부산물이 크게 증가하는 것으로 나타났다. 향후, 관능검사 및 GC-Olfactometry 분석을 통한 전통 및 공장산 제품의 관능특성과 주요 휘발성 향기성분간의 상관관계분석이 필요하리라 판단되고 이를 통해 다양한 관능특성의 맞춤형 제품 개발에 기초자료로 활용할 수 있으리라 여겨진다.
꽃차(Flower tea)는 최근 다양한 제품이 개발되고 소비가 확대되는 등 그 산업적 가치가 증대하고 있다. 꽃차의 향기 특성은 우렸을 때 나타나는 색깔 및 인체에서의 생리활성과 더불어 주요한 꽃차 품질결정 요소이다. 본 연구는 꽃차로의 이용이 활발한 국화과 식물 중 구절초(Dendranthema zawadskii var. latilobum), 국화(Chrysanthemum morifolium), 노랑색 및 주황색 마리골드(Tagetes erecta 'Yellow' and 'Orange'), 그리고 캐모마일(Matricaria chamomilla)의 향기 성분특성을 구명하기 위하여 제조된 꽃차를 headspace-solidphase microextraction/gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME/GC-MS)를 이용하여 분리, 동정하였다. 국화과 꽃차로부터 총 117종의 휘발성 성분이 확인되었는데, 각 꽃차 종류별 동정된 휘발성 성분의 개수, 주요 3개 휘발성 성분과 전체 향기성분 peak중 이들이 차지하는 구성비율(%)은 다음과 같았다: 구절초 64종, camphor (31%), α-pinene(14%), camphene(14%); 국화 60종, camphor(15%), chrysantheny acetate(13%), eucalyptol (11%); 마리골드 '옐로우' 53종, 2,4-heptadienal(26%), trans-isocarveol(21%), cis-β-Copaene(18%); 마리골드 '오렌지' 61종, β-caryophyllene(16%), β-ocimene epoxide(12%), β-ocimene(12%); 캐모마일 50종, β-farnesene(63%), nonane(9%), spathulenol(5%). 국화과 꽃차 5종 모두에서 공통적으로 검출된 성분은 β-caryophyllene, α-pinene, β-farnesene 등 10종이었으며 마리골리 '옐로'는 '오렌지'와 주요 향기성분의 조성에서 뚜렷한 차이를 나타내었다. 비록 그 함량은 낮았으나 구절초, 국화, 마리골드 '오렌지', 그리고 캐모마일은 각각 10종, 12종, 3종 및 13종이었다. 마리골드 '엘로'의 경우 검출된 모든 향기성분은 마리골드 '오렌지'나 다른 국화과 식물의 꽃차에서도 검출된 바, 향기 성분이 다양성이 다소 낮게 나타났다.
꽃을 우려내어 차로 마시는 꽃차(flower tea)는 꽃이 가진 색과 향, 맛과 모양을 즐길 수 있어 최근 수요가 급증하고 있다. 본 연구는 매화(Prunus mume), 장미(Rosa spp.), 그리고 해당화(Rosa rugosa) 등 3종의 장미과 식물의 꽃차의 향기 성분 특성을 구명코자 꽃차를 headspace vial에 담은 후 solid phase microextraction(SPME)를 이용하여 추출한 후 gas chromatography-mass spectrometry를 이용하여 휘발성 성분을 분리하였다. 분리된 각 성분은 deconvolution 과정을 수행한 후 NIST masss spectral library를 이용하여 동정하였다. 매화꽃차에서는 총 58개의 휘발성 성분이 검출되었는데, benzaldehye와 nonane, 그리고 phenylmethanol이 주요 구성 성분으로 검출된 전체 휘발성 성분의 각각 64.7%, 16.1% 및 4.7%를 차지하고 있었다. 장미 꽃차의 경우 검출된 35종 중 주요 구성 성분은 nonane과 2-phenylethanol, 그리고 phenylmethanol로서 각각 전체 성분 중 54.0%, 18.0% 및 4.6%를 구성하고 있었다. 해당화 꽃차의 경우는 장미 꽃차와 동일하게 2-phenylethanol(62.2%)과 nonane(20.1%)이 주요 성분으로 동정되었으며 이들 2 성분의 합이 전체 43개 휘발성 성분의 82.3%를 차지하는 것으로 나타났다. 본 연구에 사용된 매화, 장미, 해당화 등 장미과 식물 3종의 꽃차 모두에서 공통적으로 검출된 휘발성 성분은 앞서 각 꽃차 종류별 주요 성분으로 언급된 4종의 성분을 포함하여 19종이었으며 매화꽃차에서만 검출된 성분은 29종으로 장미꽃차(6종)와 해당화 꽃차(8종)보다 향기성분의 다양성이 높은 것으로 나타났다.
숙성기간 및 저장용기에 따른 쌀 원료 증류식 소주의 향기성분의 변화를 파악하기위해, 스테인리스, 오크, 옹기로 각각 숙성 용기를 달리하여 18개월간 항온 및 실온조건에서 숙성한 시료를 분석하였다. GC-MS를 이용한 휘발성 향기성분 분석 결과 에스터(ester) 35종, 알코올(alcohol) 15종, 케톤(ketone) 5종, 알데하이드(aldehyde) 3종, 기타(miscellaneous) 13종, 미확인물질(unknown) 14종으로 총 85종의 휘발성 향기성분이 검출되었다. 에스터와 알코올이 주요 성분으로 분석되었으며, ethyl octanoate, ethyl decanoate, ethyl dodecanoate, isoamyl acetate, phenethyl acetate, ethyl hexanoate, isoamyl alcohol, phenethyl alcohol이 주요 향기 성분으로 나타났다. 그 외 오크 숙성 시료에서 4-ethylguaiacol, furfural, 1-decanal, 2-pentylfuran의 성분도 검출되었다. 주성분 분석 결과, 숙성 용기에 따라 PC1상에서 향기패턴의 큰 차이를 보였고, 숙성기간에 따라 오크와 옹기숙성 시료에서 향기성분이 증폭되는 것으로 나타났다. 스테인리스 스틸 숙성 시료의 경우 증류 직후와 비교해 향기성분의 변화가 가장 적게 나타났다. 향후 오크와 옹기 숙성재를 다양화하여 향기성분의 변화를 파악하는 연구와 이를 실제 감각평가나 소비자 조사와 연계하여 고급 숙성 증류식 소주 개발을 위한 후속 연구가 필요하리라 여겨진다.
한국산 참깨와 중국산 참깨를 구별해낼 수 있는 보다 합리적이고 과학적인 실험방법을 모색하고자 한국산 및 중국산 참기름의 향기 성분을 분석하였고, 또한 전자코 장치를 이용하여 한국산 및 중국산 참깨로 제조한 참기름의 판별이 가능한지를 MANOVA 분석, 판별분석의 통계기법을 사용하여 실험한 결과는 다음과 같다. 참기름의 향기성분 분석 결과 한국품종 한국산은 41개 성분을 확인하였고, 중국품종 중국산은 39개 성분을 확인하였다. 주성분은 참깨의 고소한 향에 기여하는 pyrazine류로서 한국품종 한국산은 55.4%, 중국품종 중국산은 56.8%를 차지하였고, 달콤한 향에 기여하는 furan류는 한국품종 한국산은 27.0%, 중국품종 중국산은 20.4%로 나타났으며 기타 향기성분 조성면에서도 큰 차이는 없었다. 재배지를 교환시도 향기성분 조성면에서 비슷한 경향을 보였다. 전자코 장치를 이용하여 한국산 참깨 및 중국산 참깨로 제조한 참기름의 냄새 차이 판별여부를 SAS 통계 프로그램을 수행하여 분석한 결과 한국산 및 중국산 참깨 품종간, 재배지간 뚜렷한 냄새 차이를 보였으며 전자코 장치를 이용하여 한국산 및 중국산 참기름 판별이 가능한 것으로 나타났다.
In order to measure the volatile organic compounds (VOCs) of a sample which is too large to use commercially available chamber, a stainless steel vacuum chamber (VC) (with an internal diameter of 205 mm and a height of 50 mm) was manufactured and the temperature of the chamber was controlled using an oven. After concentrating the volatiles of the sample in the chamber by helium gas, it was made possible to remove residual volatile substances present in the chamber under reduced pressure ((2 ± 1) × 10-2 mmHg). The chamber was connected to a purge & trap (P&T) using a 6 port valve to concentrate the VOCs, which were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) after thermal desorption (VC-P&T-GC-MS). Using toluene, the toluene recovery rate of this device was 85 ± 2 %, reproducibility was 5 ± 2 %, and the detection limit was 0.01 ng L-1. The method of removing VOCs remaining in the chamber with helium and the method of removing those with reduced pressure was compared using Korean drinking water regulation (KDWR) VOC Mix A (5 μL of 100 ㎍ mL-1) and butylated hydroxytoluene (BHT, 2 μL of 500 ㎍ mL-1). In case of using helium, which requires a large amount of gas and time, reduced pressure ((2 ± 1) × 10-2 mmHg) only during the GC-MS running time, could remove VOCs and BHT to less than 0.1 % of the original injection concentration. As a result of analyzing volatile substances using VC-P&T-GC-MS of six types of cell phone case, BHT was detected in four types and quantitatively analyzed. Maintaining the chamber at reduced pressure during the GC-MS analysis time eliminated memory effect and did not affect the next sample analysis. The volatile substances in a cell phone case were also analyzed by dynamic headspace (HT3) and GC-MS, and the results of the analysis were compared with those of VC-P&T-GC-MS. Considering the chamber volume and sample weight, the VC-P&T configuration was able to collect volatile substances more efficiently than the HT3. The VC-P&T-GC-MS system is believed to be useful for VOCs measurement of inhomogeneous large sample or devices used inside clean rooms.
새로운 식품 소재의 개발을 목적으로 향미벼 신품종을 이용하여 발아현미를 제조하고 발아 전 후 종실에 함유된 향기성분과 생리활성 물질, 그리고 지방산 조성의 변화를 관찰한 결과는 다음과 같다. 1. 향기성분은 발아 전 52개, 발아 후 51개 등 총 56개 성분이 동정되었으며 이들은 hydrocarbon(29%)과 alcohol(23%) 및 aldehyde(21%)류로 분류되었으며, 주요 향기성분으로는 nonanal, benzene, 1-octanol, 1-hexanol, furan, decanal 등이 동정되었다. 2. 발아로 인하여 heptane,3,3,5-trimethyl, 1-pentadecene, 2-heptanone 등 13개 성분은 함량이 증가한 반면, 향미벼 특유의 팝콘향을 나타내는 2-acetyl-1-pyrroline을 비롯하여 1-nonanol, 1-heptanol, 1-hexanol 등 39개 성분은 발아로 인하여 함량이 감소하였다. 3. 향기 성분의 함량을 이용한 PLS-DA 분석 시 뚜렷하게 향기 특성에 따라 발아 전과 발아 후의 구별이 가능하였으며, 2-acetyl-1-pyrroline, 2-octanone 등은 발아 전의, 그리고 benzaldehyde, tridecene 등은 발아 후의 특징적인 향기성분으로 나타났다. 4. 발아된 향미벼의 campesterol, stigmasterol, sitosterol 등 phytosterol류와 squalene, 그리고 5종의 tocols 등 생리활성물질 함량은 모두 발아 전에 비해 낮은 것으로 나타났다. 5. 향미벼의 주요 지방산은 linoleic, oleic 및 palmitic acid였으며 발아로 인하여 linoleic acid와 oleic acid는 각각 1.3%, 2.7%의 증가하고 palmitic acid는 3.7%의 조성 비율이 감소하는 것으로 나타났다.
본 연구는 고단백질 식품원료인 식용곤충(Tenebrio molitor larva, Gryllus bimaculatus, Bombyx mori pupa)을 이용하여 대두 된장 가공방식을 접목시킨 페이스트형 발효조미료를 제조하였다. 이들 페이스트형 발효조미료의 휘발성 향기화합물들이 파악하기 위해 HS-SPME법에 의해 휘발성 화합물들을 추출한 후 성분들의 정성분석 및 특성을 확인하였다. 식용곤충 3종과 대두를 발효시킨 대두 된장(SBP)까지 총 4 종의 페이스트형 발효조미료 시료에서 정성된 휘발성 화합물은 총 121종이었으며 에스터류 11종, 알코올류 18종, 알데하이드류 23종, 산 5종, 피라진류 10종, 피리딘류 2종, 방향족 탄화수소류 7종, 케톤류 10종, 알케인류 19종, 아마이드류 9종, 퓨란류 4종 그리고 그 밖의 화합물 3종으로 검출되었다. 각 시료에 따른 휘발성 화합물의 경우 쌍별 귀뚜라미 페이스트형 발효조미료(GBP)의 경우 54종의 화합물, 번데기 페이스트형 발효조미료(SPP)의 경우 36종의 화합물, 갈색거저리 유충 페이스트형 발효조미료(TMP)의 경우 48종의 화합물이 검출 되었고, 대두 된장의 경우 총 55종의 화합물이 분석되었다. 또한 대두 된장과 식용곤충 페이스트형 발효조미료의 휘발성 향기성분의 차이와 소비자의 관능적 향의 선호성에 관한 연관성을 확인하기 위하여 부분 최소제곱 회귀분석(PLSR)을 실시하였다. SBP 시료의 경우 벤즈알데하이드, 헥산알, 노말펜탄알 등 알데하이드 화합물 계열이 향미 선호도에 긍정적인 역할을 하여 관능적 향미가 우수한 것으로 나타났으며, SPP 시료 역시 관능적 향미 선호도가 긍정적으로 나타났는데, 이 경우는 피라진 계열의 상관성이 높게 분석되었다. 반면 GBP의 경우 관능적 향미 선호도가 가장 낮았다. 이는 노말뷰틸아민, 다이메틸아세트알데하이드 등 암모니아 냄새를 내는 물질인 아마이드 계열의 관련성이 높게 확인되었고, TMP의 경우에도 이차뷰틸아민과 같은 암모니아 냄새가 나는 물질과 다른 시료와 다르게 일반적으로 생선과 같은 안좋은 불쾌한 향을 내는 물질로 알려져 있는 피리딘 계열이 존재하여 관능적 향미선호도가 부정적으로 나타났다. 본 연구에서 2,6-다이메틸피라진(py3), 트라이메틸피라진(py5)의 경우 전체적으로 모든 시료에서 높은 비중으로 분석이 되었고, 테트라메틸피라진(py8)의 경우 SPP와 SBP, TMP의 시료에서 가장 높은 비중을 차지하는 향기성분 중 하나로 확인이 되었는데, 이는 전통된장의 주요 향기성분으로 알려져 있어 식용곤충 페이스트 발효조미료의 경우 전통된장과 비슷한 향미 특성을 갖는 것으로 파악되었다. 이를 통해 장류 미생물을 이용하여 식용곤충을 된장 제조방식의 페이스트형 발효조미료를 제조할 경우 대두 된장 특유의 향미를 포함할 수 있지만, 원재료의 차이로 인해 각 시료간의 향미 특성 차이가 분명히 나타나는 것을 확인하였다. 또한, 각 시료의 전체적인 관능 선호도 특성에 향기성분의 상관성이 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 장류 미생물을 통해 다양한 휘발성 향미물질을 포함하는 식용곤충 페이스트형 발효조미료 제조 가능성을 확인 할 수 있었으며 원료와 제조법의 조합을 통해 더 많은 응용이 가능할 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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