• Applied Biological Chemistry
• /
• 제40권2호
• /
• pp.144-147
• /
• 1997

식물체의 향기성분을 분리하는데 사용되는 몇가지 방법을 비교하기 위해서 headspace(purge & trap)법, simultaneous distillation extraction(SDE)법, steam distillation법, 용매추출법 등으로 분리된 휘발성 성분의 조성차이를 분석하여 각각의 사용된 방법들의 특징을 비교하였다. 휘발성 성분 분석시료로는 Anise(Pimpinella anisum L.)씨앗을 사용하였으며 분리된 휘발성분중 GC/MSD를 이용하여 43종의 성분을 확인하였다. Headspace (purge & trap)법에서는 휘발성이 강한 2-butanol, pentanal, 3-hexen-1-ol 등과 같은 alcohol류 및 aldehyde류 성분들을 주요성분으로 확인할 수 있었으며, 용매추출에서는 비점이 높은 성분들인 myristic acid, oleic acid 등의 acid류 성분들과 ethyl hexadecanoate, ethyl octadecanoate 등과 같은 ester 화합물들이 주요성분으로 확인되었다. SDE법과 steam distillation법에서 추출된 성분의 조성은 유사하였으며 terpene 화합물들이 주요성분으로 확인되었다. Anise의 주성분인 anethole은 SDE법, headspace(purge & trap)법으로 추출하였을때 가장 많이 추출되었다.

• Environmental Analysis Health and Toxicology
• /
• 제12권3_4호
• /
• pp.43-54
• /
• 1997

Species, doses and routes extrapolation can be sucessfully carried out by using a physiologically-based pharmacokinetic (PBPK) approach. And PBPK approach to assess risk of hazardous chemicals is reasonable whatever the exposure scenarios are happened. Both partitioning coefficients of chemical between tissue and blood and enzymatic metabolic rate constants are key parameters to build up the PBPK model. In this study, we tried to estimate in vitro metabolic rate constants using a special apparatus instead to measure the in vivo constants which are used to PBPK simulation since the in vitro tests are less expensive and more convenient than in vivo tests. For the purpose, we designed and tested the new system to measure continuously the headspace concentration of VOC. The newly designed system is composed with a diffusion chamber which generates gaseous substrate, a reaction vessel with a recirculating pump to establish a closed system, an autbmatic sampler from a gas phase, a gas chromatography to analyze the headspace. In addition, a cold water condenser is attached between the reaction vessel and pump to reduce the content of gaseous moisture which interferes with chemical analysis. To validate the newly developed methodology, in vitro metabolic rate constants of trichloroethylene (TCE) as a prototype VOC were estimated by simulating observed results with an ACSL program. The simulated results are consistent to those estimated by the other research groups. This finding suggests that our newly designed closed system may be a useful apparatus to estimate in vitro metabolic rate constants for VOC.

• 한국식품영양과학회지
• /
• 제19권6호
• /
• pp.555-564
• /
• 1990

과실쥬스와 같은 자연 생산물의 동결건조에 있어서 가공처리중 휘발성분의 보유력 변화를 알아보기 위하여 headspace gas chromatography 기술의 특징을 이용하여 동결건조 속도, 초기 고형물의 함량 및 압력 등이 어떠한 영향을 미치는가에 대한 실험결과는 다음과 같다. 동결건조 속도가 휘발성분의 보유력에 대한 영향은 현저하였으며, 동결시간이 길수록 뚜렷하였다. 동결 건조 제품에서 휘발성분의 보유력은 동결에 의해 영향을 받았다. 동결건조 조건하에서 가장 많은 휘발성분의 손실은 동결건조 초기단계, 즉 1~2 시간 사이에서 일어났다. 휘발성분의 보유력은 초기 고형물의 함량이 많을수록 높았다. 동결속도가 빠를 때보다는 늦을 때가 휘발성분의 보유력이 높았으며 높은 압력에서보다 낮은 압력에서 높았다.

• ETRI Journal
• /
• 제32권3호
• /
• pp.440-446
• /
• 2010

Array-based gas sensors now offer the potential of a robust analytical approach to odor measurement for medical use. We are developing a fast reliable method for detection of microbial infection by monitoring the headspace from the infected wound. In this paper, we present initial results obtained from wound-state monitoring for burn patients using an electronic nose incorporating an automated solid-phase microextraction (SPME) desorption system to enable the system to be used for clinical validation. SPME preconcentration is used for sampling of the headspace air and the response of the sensor module to variable concentrations of volatiles emitted from SPME fiber is evaluated. Gas chromatography-mass spectrometry studies prove that living bacteria, the typical infectious agents in clinical practice, can be distinguished from each other by means of a limited set of key volatile products. Principal component analysis results give the first indication that infected patients may be distinguished from uninfected patients. Microbial laboratory analysis using clinical samples verifies the performance of the system.

• 한국식품과학회지
• /
• 제46권4호
• /
• pp.425-431
• /
• 2014

국내 주요 시판 복분자주 24종을 수거하여 시료의 휘발성 향기성분을 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MS를 이용하여 분석 동정하였고 이들 성분의 정량 분석도 실시하였다. 총 43개의 성분이 동정되었고, 화학적 특성에 따라 분류하면 15 esters, 3 ketones, 7 alcohols, 2 aldehydes, 12 terpene류, 4 acids 성분이 동정되었다. ethyl acetate, ethyl octanoate, isoamyl alcohol, phenethyl alcohol이 동정된 성분중 높은 농도를 차지하였고, 그 외 ethyl hexanoate, ethyl decanoate, benzadehyde, dL-limonene, linalool, alpha-terpineol, myrtenol, acetic acid가 주요 성분으로 나타났다. 주성분 분석 결과 향기성분 구성 및 함량에 따라 제조지역별 차이를 나타내지 않았다. 복분자주에 사용되는 복분자 품종이 대개 북미산인 Rubus occidentalis L.으로 동일한 품종이 전국에 재배됨에 따라 향기성분 구성의 차이가 크지 않은 것으로 여겨진다. 또한 복분자주 제조과정의 특성상 발효 후 제성과정을 통해 발효 원주의 함량과 성분에 변화가 생기므로 생산지역보다는 제조공정 및 방법에 더 영향을 받는 것으로 여겨진다. 향후 생산지역별 제조시 사용되는 복분자에 대한 좀 더 자세한 품종 및 재배 특성에 대한 연구와 제조공정에 따른 이화학적 성분 분석이 필요하다. 그러나 향기성분 분포의 경우, 주요 발효산물인 ester, alcohol, acid 성분은 대개 1 사분면에 분포하고, 복분자 과실에서 유래하는 terpene류의 경우 4 사분면에 모두 분포하여 이들 성분간의 차이를 나타내었다. 향후 복분자주 품질관련 주요 지표물질로 활용이 가능하리라 여겨진다.

• Applied Biological Chemistry
• /
• 제37권3호
• /
• pp.168-174
• /
• 1994

여과 및 원심 분리가 $70^{\circ}C$ 저장 중 참기름의 산화 안정성에 미치는 영향을 headspace gas chromatography법에 의한 헥산알 생성과 기름의 과산화물가 및 공액 이중 결합 측정에 의해 살펴보았다. 볶은 참깨로부터 얻은 조참기름은 유리지방산, 공액 이중결합과 금속(철, 구리, 마그네슘 및 아연)을 더욱 많이 함유한 반면 수분과 ${\gamma}-tochopherol$은 여과 참기름 또는 원심분리 참기름에 더 많이 함유되었다. 여과 참기름은 세 종류의 기름 중 가장 큰 L과 b값의 우수한 색도에도 불구하고 조참기름보다 많은 과산화물을 함유하였다. 모든 참기름이 $70^{\circ}C$ 저장 중 색차가 증가하는 경향을 보였으며 여과 참기름에서의 리놀렌산 감소 경향을 제외하고는 비교적 일정한 지방산 조성을 보였다. 산화 안정성에 있어서 원심분리 참기름과 조참기름은 a=1%에서 유의적인 차이를 보이지 않았으며 여과 참기름은 이들보다 산화안정성이 떨어졌다. 원심분리 참기름이 산화안정성과 유지의 색도 측면에서 가장 좋은 것으로 나타났다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제43권2호
• /
• pp.259-265
• /
• 2005

Water+n-methylformamide(NMF), benzene+NMF 그리고 toluene+NMF의 353.15 K 이성분계 등온 기-액상평형을 headspace gas chromatography(HSGC)로 측정하였고, NMF+benzene+n-heptane과 NMF+toluene+n-heptane 삼성분계에 대한 298.15 K 액-액상평형을 tie-line 측정법으로 결정하였다. 이성분계 기-액상평형 데이터는 공비점이 없었으며, $g^E$ 모델식(Margules, van Laar, Wilson, NRTL, UNIQUAC)에 비교적 작은 편차로 잘 상관되었다. 삼성분계 tie-line 데이터는 NRTL식과 UNIQUAC식을 이용하여 상관과 추산을 병행하였으며, Hirata-Fujita식과 Maior-Swenson식을 이용하여 정확도를 검증하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제30권1호
• /
• pp.35-42
• /
• 2009

Headspace micro solid phase extraction using mulberry paper bag (HS-MPB-$\mu$-SPE) has been developed and validated for the analysis of volatile flavor compounds from five spice by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). HS-MPB-$\mu$-SPE was performed with adsorbent particles enclosed inside a mulberry paper bag. Four different kinds of adsorbents such as Tenax TA, Porapack Q, dimethylpolysiloxane and polyethylene glycol were tested. The extraction solvents compared were petroleum ether, methylene chloride, and chloroform. Better results were obtained when Tenax TA and petroleum ether were used. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) were in the range of 1.3 ng/mL and 4.3 ng/mL, respectively, for o-cymene as a model compound of monoterpene. Proposed method showed good reproducibility (3.3%, RSD) and good recoveries (94.0%). The HS-MPB- μ-SPE is very simple to use, inexpensive, rapid, requires small sample amounts and solvent consumption. Because the solvent for extraction is reduced to only a very small volume (0.6 mL), there is minimal waste or exposure to toxic organic solvent and no further concentration step. This method allows successful characterization of the headspace in contact with the five spice sample. Strong trans-anethole from star anise or fennel is a characteristic flavor of five spice powders. HS-MPB-$\mu$-SPE combined with GC/MS can be a promising technique for the broad spectrum measurement of volatile aroma compounds from solid spices.

• 고려인삼학회:학술대회논문집
• /
• 고려인삼학회 2002년도 학술대회지
• /
• pp.238-252
• /
• 2002

In order to screen out indicators for the discrimination of ginseng habitat, some physical and chemical characteristics of Korean red ginsengs (94 kinds) and Chinese red ginsengs (50 kinds) were analyzed by using a rheometer, an electronic nose system, a combined technique of solid phase micro-extraction (SPME) and gas chromatograph equipped with an electron capture detector (GC/ECD), an X-ray fluorescence spectrometer (XRF), an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP/MS), a near infrared spectrometer (NIRs) and high performance liquid chromatography equipped with evaporative light scattering detector (HPLC/ELSD). The results are summarized as follows: (i) The rhizome strengths of Korean red ginsengs were significantly higher than those of Chinese red ginsengs. (ii) The electronic nose patterns of Korean red ginsengs were significantly different from those of Chinese red ginsengs. (iii) Some unidentified peaks were detected not in the headspace of Korean red ginsengs but in the headspace of Chinese red ginsengs when the headspace volatiles prepared by the SPME technique were analyzed by GC/ECD. (iv) Either the content ratios of K to Ca or Mn to Fe were significantly different between Korean red ginsengs and Chinese red ginsengs. (v) The reflectance ratios of NIRs wavenumbers such as $904\;cm^{-1}\;to\;1088\;cm^{-1}$ for Korean red ginsengs were significantly different from those for Chinese red ginsengs. (vi) The content ratios of ginsenoside-Rg to ginsenoside-Re of Korean red ginsengs were significantly higher than those of Chinese red ginsengs. These results indicate that the rhizome strength, the electronic nose pattern, the occurrence of ECD-sensitive headspace volatile components, the content ratios of K to Ca and Mn to Fe, the NIRs pattern and the content ratio of ginsenoside-Rg to -Re may be indicators for the discrimination of ginseng habitat.

• 한국식품영양학회지
• /
• 제17권3호
• /
• pp.260-265
• /
• 2004

솔잎(Pinus densiflora S.)의 휘발성 성분을 추출시간과 온도를 달리하면서 headspace(purge & trap)-GC/MS로 분석하여 총61개의 휘발성 성분을 확인하였다. 확인된 성분을 관능기별로 분류하여 보면 hydrocarbons 35종, alcohols 16종, carbonyls 4종, ethers 3종, esters 2종, acid 1종으로 나타났다. 솔잎에서 확인된 주요 휘발성 성분으로는 $\alpha$-pinene(1.5～15.7%), $\beta$-pinene(0.4～5.4%), $\beta$-myrcene(13.2～15.6%), $\beta$-phellandrene (12.0～16.0%), cis-3-hexenol(4.0～18.3%), $\beta$-caryophyllene (3.6～6.8%) 등이 확인되었다. 또한 headspace(purge & trap)법에 의해 솔잎의 휘발성 성분 분석시 최적 조건을 검토하기 위해 실온에서 2시간과 20시간동안 추출한 것과 6$0^{\circ}C$에서 2시간과 20시간동안 각각 추출했을 때 실온에서 2시간 추출시 가장 많은 56개의 성분이 확인되었고, 실온에서 2시간 추출시 가장 적은 45개의 성분이 확인되었다. 시험조건에 따른 휘발성분 분석에서 비점이 낮은monoterpenes화합물들은 추출시 초기에 주로 추출되어 지고 alcohols류와 비점이 높은 sesquiterpenes 화합물들은 추출시간을 길게 했을 때 더 많은 성분이 추출된다는 것을 알 수 있었다. 4가지 추출조건을 종합해 볼 때 고비점 휘발성 성분 분석에는 6$0^{\circ}C$에서 20시간 추출이 가장 양호하나, 전반적으로 실온에서 20시간 추출이 가장 적합한 조건인 것으로 나타났다.