Geosmin과 2-methyl isoborneol (2-MIB)는 먹는물에서 불쾌한 맛과 냄새를 일으키는 대표적인 물질이며, 남조류의 대사산물로 흙 냄새나 곰팡이 냄새를 내는 것으로 알려져 있다. 이들 물질의 최소감지 농도는 수 ng/L 수준으로, 먹는물의 질을 관리하기 위해서는 극미량까지 분석할 수 있는 분석방법이 요구된다. 본 연구에서는 물시료 중의 geosmin과 2-MIB를 headspace-solid phase microextraction (HS-SMPE) 법과 기체크로마토그래프/질량분석기 (gas chromatograph/mass spectrometer, GC/MS)를 이용하여 분석하였다. 방법검출한계는 geosmin과 2-MIB에 대하여 각각 1.072 ng/L, 1.021 ng/L 값을 구할 수 있었으며, 정확도와 정밀도에서도 좋은 결과를 얻을 수 있었다. 최근 낙동강에서는 남조류에 의한 수화현상이 종종 발생하고 있어, 낙동강을 상수원수로 하는 먹는물의 안정성을 확보하기 위하여 geosmin과 2-MIB의 농도를 조사할 필요성이 대두되고 있다. 남조류가 번성한 시기에 낙동강 원수에 대하여 geosmin과 2-MIB의 농도를 조사한 결과, 각각 4~24 ng/L, 6~16 ng/L의 농도로 검출되었다.
Chloropicrin은 국내에서는 사용되지 않으며, 잔류허용기준이 불검출로 설정된 농약이다. 그러나 중국에서는 훈증제, 살균제, 살선충제 및 저장 곡물의 살충제로 사용되고 있으며, 잔류허용기준이 설정되어 있다. 따라서 본 연구에서는 중국 등에서 수입하는 식품 중 국내에서 사용하지 않는 농약에 대한 안전성을 확보하기 위하여 해당 농약을 신속하고 빠르게 검출할 수 있는 시험법을 개발하고자 하였다. Chloropicrin은 분자량이 작고 휘발성이 큰 화합물이므로 헤드스페이스 추출법을 활용하여 검체 추출액을 직접 GC에 주입하는 시험법을 개발하였으며, 확립된 시험법을 검증한 결과 회수율이 77.7~79.3%로 조사되어 코덱스 국제가이드라인(CAC/GL 40)에 적합함을 확인하였다. 정량한계 또한 0.05 mg/kg 이하로 매우 우수한 감도를 가지고 있음을 확인하였으며, GC-MS를 이용한 재확인과정을 추가로 확립하여 본 시험법의 신뢰도를 높였다. 확립된 시험법은 식품에 잔류할 수 있는 농약의 기준 준수여부에 대한 적합성을 판단하기 위한 공정시험법으로 활용되고 있다.
Volatile flavor compounds from milk were analyzed and identified by using the analysis methods of headspace solid phase microextraction gas chromatography/mass spectrometry (HSPME-GC/MS) and electronic nose (E-Nose) system. About 30 volatile compounds were identified by HSPME-GC/MS for the fresh and off-flavor milk samples. Also, the correlation between rancidity and ageing days of milk was obtained by the aid of principal component analysis algorithm. It shows that the E-Nose system can identify the various types of milk flavor. These results imply that the analysis method based on the E-nose system can apply to the quality control of milk flavor and the rancidity.
일본 증류식 소주인 본격소주 9종을 수거하여 시료의 휘발성 향기성분을 헤드스페이스-고체상미량추출법에 의해 추출한 후, 가스크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석하였다. 총 76개의 성분이 동정되었고, 화학적 특성에 따라 분류하면 에스터 48종, 알코올 13종, 기타 15종의 성분이 동정되었다. 에스터와 알코올이 주요한 성분으로 분석되었으며 아세트산아이소아밀, 폼산아이소아밀, 헥산산에틸, 옥탄산에틸, 데카노산에틸, 아이소아밀알코올, 2-페닐에탄올이 주요 성분으로 나타났다. 주성분 분석 결과 제조원료에 따라 주성분1 선상에서 대맥국 원료 본격소주의 향기패턴이 큰 차이를 보이는 것으로 나타났으며 쌀과 보리 원료에 따른 향기패턴의 차이는 크게 나타나지 않았다. 본 연구의 일본 본격소주 휘발성 향기성분 분석 결과와 국내산 증류식 소주의 주요 향기성분 분석 결과를 비교분석하면 향후 국내산 증류식 소주의 품질관리에 주요한 향기성분 파악이 가능하고 이를 통해 다양한 원재료와 제조방법에 따른 증류식 소주 제품 개발이 가능하리라 여겨진다.
PVC 및 PVDC 재질의 식품포장에 잔류할 수 있는 원료물질인 VC 및 VDC를 PLOT Q 컬럼이 장착된 headspace-GC/MS를 이용하여 분석하였다. VC 및 VDC 각각에 대하여 m/z=61, 62, 64 및 m/z=61, 96, 98 이온을 선택 이온으로 하여 분석하였으며, 내부표준 물질로는 1-CP를 사용하였다. 분석법 검증결과 본 연구에서 도입한 분석법은 유럽연합의 재질규격 시험에 적합하였으며, 국내유통 PVC 및 PVDC 재질의 식품 포장 103 품목에 대한 분석 결과, PVDC 식품포장 1건에서 재질 중 VDC가 검출되었으나, 이는 유럽연합에서 설정하고 있는 재질규격 이내에 드는 미미한 수준이었으며, 나머지 모든 시료에서는 VC 및 VDC가 검출되지 않았다.
A gas chromatography/mass spectrometric method was developed for the determination of formaldehyde in hair. 0.3mg of hair was placed in 10ml headspace vial. 1.5mM pentafluorophenylhydrazine solution (pH 2) in 0.03 M phosphoric acid and $20\;{\mu}l$ of 500 mg/l $acetone-d_6$ as internal standard were added in vial and sealed tightly with cap. The solution was heated for 30 min at $90^{\circ}C$ in heating block. The extraction, the derivatization and the evaporation were performed simultaneously. After heating of the solution, 0.5 ml of headspace was taken up and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Low limit of detection (LaD) and Low limit of quantitation (LOQ) of formaldehyde were 0.5 and 1.5 ng/g, respectively. The method was used to analyze formaldehyde in rat hair after oral exposure. The developed method may be valuable to be used to analyze formaldehyde in human hair.
Headspace solid phase trapping solvent extraction (HS-SPTE) and GC-MS was applied for the characterization of volatile flavors from fennel, anise seed, star-anise, dill seed, fennel bean, and Ricard aperitif liquor. Tenax was used for HS-SPTE adsorption material. Recoveries, precision, linear dynamic ranges, and the limit of detection in the analytical method were validated. There were some similarities and distinct differences between fennel-like samples. The Korean and the Chinese fennels contained trans-anethole, (+)-limonene, anisealdehyde, methyl chavicol as major components. The volatile aroma components from star anise were characterised by rich trans-anethole, (+)-limonene, methyl chavicol, and anisaldehyde. Additionally, principal component analysis (PCA) has been used for characterizing or classifying eight different fennel-like samples according to origin or other features. A quite different pattern of dill seed was found due to the presence of apiol (dill).
수용액 시료 중 휘발성 지방산을 HS (headspace)-SPME (Solid phase microextraction)를 이용하여 간편하고 빠르게 분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 1-Pyrenyldiazomethane (PDAM)을 이용한 화이버 내 유도체화를 통하여 휘발성 지방산의 검출감도를 향상시킬 수 있었으며, SPME 추출조건으로 pH, 염 효과 및 초음파 추출에 대하여 조사하였다. 본 연구에서 개발된 방법을 기반으로 실제 폐수 중 휘발성 지방산을 추출하여 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법으로 정량 분석하였다.
Identifying the extracellular metabolites of microorganisms in fresh vegetables is industrially useful for assessing the quality of processed foods. Pectobacterium carotovorum subsp. carotovorum (PCC) is a plant pathogenic bacterium that causes soft rot disease in cabbages. This microbial species in plant tissues can emit specific volatile molecules with odors that are characteristic of the host cell tissues and PCC species. In this study, we used headspace solid-phase microextraction followed by gas chromatography coupled with mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS) to identify volatile compounds (VCs) in PCC-inoculated cabbage at different storage temperatures. HS-SPME-GC-MS allowed for recognition of extracellular metabolites in PCC-infected cabbages by identifying specific volatile metabolic markers. We identified 4-ethyl-5-methylthiazole and 3-butenyl isothiocyanate as markers of fresh cabbages, whereas 2,3-butanediol and ethyl acetate were identified as markers of soft rot in PCC-infected cabbages. These analytical results demonstrate a suitable approach for establishing non-destructive plant pathogen-diagnosis techniques as alternatives to standard methods, within the framework of developing rapid and efficient analytical techniques for monitoring plant-borne bacterial pathogens. Moreover, our techniques could have promising applications in managing the freshness and quality control of cabbages.
Sohn H. J.;Lee S. K.;Cho B. G.;Kim S. J.;Lee N. Y.;Choi D. S.;Jeong M. S.;Bae H. R.;Yang J. W.
고려인삼학회:학술대회논문집
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고려인삼학회 2002년도 학술대회지
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pp.238-252
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2002
In order to screen out indicators for the discrimination of ginseng habitat, some physical and chemical characteristics of Korean red ginsengs (94 kinds) and Chinese red ginsengs (50 kinds) were analyzed by using a rheometer, an electronic nose system, a combined technique of solid phase micro-extraction (SPME) and gas chromatograph equipped with an electron capture detector (GC/ECD), an X-ray fluorescence spectrometer (XRF), an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP/MS), a near infrared spectrometer (NIRs) and high performance liquid chromatography equipped with evaporative light scattering detector (HPLC/ELSD). The results are summarized as follows: (i) The rhizome strengths of Korean red ginsengs were significantly higher than those of Chinese red ginsengs. (ii) The electronic nose patterns of Korean red ginsengs were significantly different from those of Chinese red ginsengs. (iii) Some unidentified peaks were detected not in the headspace of Korean red ginsengs but in the headspace of Chinese red ginsengs when the headspace volatiles prepared by the SPME technique were analyzed by GC/ECD. (iv) Either the content ratios of K to Ca or Mn to Fe were significantly different between Korean red ginsengs and Chinese red ginsengs. (v) The reflectance ratios of NIRs wavenumbers such as $904\;cm^{-1}\;to\;1088\;cm^{-1}$ for Korean red ginsengs were significantly different from those for Chinese red ginsengs. (vi) The content ratios of ginsenoside-Rg to ginsenoside-Re of Korean red ginsengs were significantly higher than those of Chinese red ginsengs. These results indicate that the rhizome strength, the electronic nose pattern, the occurrence of ECD-sensitive headspace volatile components, the content ratios of K to Ca and Mn to Fe, the NIRs pattern and the content ratio of ginsenoside-Rg to -Re may be indicators for the discrimination of ginseng habitat.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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