A failure analysis of tungsten filaments used in quadrupole mass spectrometer for plasma process monitoring was carried by using SEM and EDS. Failed at high temperature, filaments showed two kinds of failure modes. The one is that diameter of filament became thinner gradually and finally snapped. The other is that filament abruptly snapped almost at a right angle. The EDS analysis showed Fe and C, including W and Fe, on the surface of failed filament. when failed filaments were treated with plasma in mixture of Ar and $CF_4$, the amount of Fe and C decreased. The failure analysis of filament showed that the cause of filament failure is thermal evaporation and grain growth of tungsten at high temperature.
We developed a vapor induced crystallization (VIC) process for the first time to obtain high quality polycrystalline Si films by sublimating the mixture of $AlCl_3$ and $NiCl_2$. The VIC process enhanced the crystallization of amorphous silicon thin films. The LPCVD amorphous silicon thin films were completely crystallized after 5 hours at 480 $^{\circ}C$. It is known that needle-like grains with very small width grow in the Ni-metal induced lateral crystallization. In our new method, the width of grains is larger because the grain can also grow perpendicular to the needle growth direction. Also the interface between the merging grain boundaries was coherent. As the results, a polycrystalline film with superior microstructure has been obtained.
MgFe2O4 formation, grain growth in Fe2O3, Fe solid-solution limit in MgO for MgO-Fe2O3 mixture were studied by means of investigating the distribution of phases and compositions in reaction area between MgO and Fe2O3. The reaction area at equlibrium was composed with MgO-FexO matrix and MgFe2O4 precipitation, MgFe2O4 was formed by precipitating from MgO-FexO matrix dependent on oxygen partial pressure. Fe contents was exponentially decreased with diffusion distance in MgO single crystal, and thus Fe solid-solution limitation in MgO was about 4mol%. The grain growth rate in Fe2O3 base was increased with Mg contents diffused from MgO single crystal.
The initial sintering behaviour of the powder injection molded (PIMed) W-l5wt%Cu nanocomposite powder was investigated. The W-Cu nanocomposite powder was produced by the mechanochemical process consisting of high energy ball-milling and hydrogen reduction of W blue powder-CuO mixture. Solid state sintering of the powder compacts was conducted at $1050^{\circ}C$ for 2~10 hours in hydrogen at mosphere. The sintering behaviour was examined and discussed in terms of microstructural developments such as W-Cu aggregate formation, pore size distribution and W grain growth. The volume shrinkage of PIM specimen was slightly larger than that of PM(conventional PM specimen), being due to fast local densification in the PIM. Remarkable decrease of carbon and oxygen in the PIM enhanced local densification in the early stage of solid state sintering process with eliminating very fine pores less than 10 nm. In addition, such local densiflcation in the PIM is presumably responsible for mitigating of W-grain growth in the initial stage.
The combination of mechano-chemical activation (MCA)and Self-propagating High-temperature Synthesis (SHS) has widened the technical possibilities for both methods. For YBCO systems the investigation showed that a short-term MCA of initial powders before SHS leads to single-phase and ultra-fine products. A new technique for preparation ultra-fine high-temperature superconductors (HTS) of YBCO composition with a grain size d <1m is developed using combination of MCA and SHS. The specific feature of the technique is formation of the $YBa_2Cu_3O_7-$ crystalline lattice directly from an X-ray amorphous state arising as a result of mechanical activation of the original oxide mixture. The technique allows the stage of formation of any intermediate reaction products to be ruled out. X-ray and magnetic studies of ultra-fine high temperature superconductors are carried out. Dimension effects associated with the microstructure peculiarities are revealed. A considerable enhancement of inter-grain critical currents is found to take place in the ultra-fine samples.
The simulated DUPIC fuel provides a convenient way to investigate fuel properties and behaviours such as thermal conductivity, thermal expansion, fission gas release, leaching and so on. Several pellets simulating the composition and microstructure of the DUPIC fuel were fabricated from resintering powder through the OREOX process of the simulated spent fuel pellets, which were prepared from the mixture of stable forms of constituent nuclides. This study describes the powder treatment, OREOX, compaction and sintering to fabricate simulated DUPIC fuel using the simulated spent fuel. The homogeneity of additives in the powder was observed after attrition milling. The microstructure of the simulated spent fuel was in agreement with the previous studies. The densities and the grain size of simulated DUPIC fuel was pellets are higher than those of simulated spent fuel pellets. Small metallic precipitates and oxide precipitates were observed on matrix grain boundaries.
한국해양정보통신학회 2004년도 SMICS 2004 International Symposium on Maritime and Communication Sciences
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pp.96-99
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2004
The combination of mechano-chemical activation and Self-propagating High-temperature Synthesis (SHS) has widened the possibilities for both methods. For YBCO systems the investigation showed that a short-term mechano-chemical activation of initial powders before SHS leads to single-phase and ultra-fine products. A new technique for preparation ultra-fine high-temperature superconductors of YBCO composition with a grain size d <1 ${\mu}{\textrm}{m}$ is developed. The specific feature of the technique is formation of the YBa$_2$Cu$_3$O$_{7-{\delta}}$ crystalline lattice directly from an X-ray amorphous state arising as a result of mechanical activation of the original oxide mixture. The technique allows the stage of formation of any intermediate reaction products to be ruled out. X-ray and magnetic studies of ultra-fine high temperature superconductors (HTS) are carried out. Dimension effects associated with the microstructure peculiarities are revealed. A considerable enhancement of inter-grain critical currents is found to take place in the ultra-fine samples.fine samples.
The dielectric properties and microstructure of SrTiO3-based grain boundary layer (GBL) capacitor were investigated, and SrTiO3 GBL capacitor was made by penetrating the Frit (PbO-Bi2O3-B2O3 system). The Nb2O5-doped SrTiO3 ceramics were fired for 4-hours, at 145$0^{\circ}C$ in H2-N2 atomsphere to get semiconductive ceramics. The grain size of SrTiO3 sintered at reduction atmosphere had increased as the amount of Nb2O5 increases and then decreased as the amount of Nb2O5 exceeded 0.2 mole%. Insulating reagents which contained PbO-Bi2O3-B2O3 system frit and oxide mixture were printed on the each semiconductive ceramics and fired at varying temperature and for different holding time. The optimum dielectric properties could be obtained by second heat treatment at 110$0^{\circ}C$ for 1 hour, when frit paste was printed. A SrTiO3-based GBLC had the apparent permitivity of about 3.2$\times$104, the dielectric loss of 0.01~0.02 and the stable temperature coefficient of capacitance. The influence of frit paste on dielectric properties was similiar to that of oxide paste but the stability of temperature property of capacitance was improved.
In order to fabricate 8YSZ thick film by silk screen printing, YSZ(yttria-stabilized zirconia) commercial powder was used as starting materials. Paste for screen printing was made by mixing 8YSZ powder and organic vehicles. 8YSZ thick film was formed on $Al_2O_3$ substrate. The crystal structure, and microstructure were investigated. Grain size of 8YSZ was increased with increasing calcination temperature and rapid grain growth was shown after calcination at $1300^{\circ}C$. Microstructure showed the mixture of large and small grain size after $1400^{\circ}C$ sintering. Shrinkage rate of 8YSZ thick film sintered at $1400^{\circ}C$ was more than 40%.
Mechanical alloying using high-energy ball mill and subsequent spark plasma sintering (SPS) process was applied to Al-Fe-Cr and Al-Fe-Mo powder mixture to investigate effects of Cr and Mo addition on thermal stability of Al-Fe, and thereby to enhance its thermal stability up to $500^{\circC}$. Various analytical techniques including micro-Vickers hardness test, SEM, TEM, X-ray diffractometry and corrosion test were carried out. It was found that addition of Cr and Mo to Al-Fe system played a role of grain growth inhibitor of matrix Al and some precipitates such as $Al_3Fe$ during SPS and subsequent heat treatment. The inhibition of grain growth resulted in increased Vickers hardness and thermal stability up to $500^{\circC}$ comparing to those of Al-Fe alloy system.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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