[ $Co^{60}\;{\gamma}-ray$ ] 선원에 의한 그래프트 공중합 반응을 통해 설폰화 이온교환 섬유를 합성하였다. 그래프트 공중합 반응의 경우 총 조사선량이 증가할수록 그래프트율이 증가하였으며, 가교제인 divinylbenzene을 첨가하여 공중 합하였을 때 최대 1000%의 그래프트율을 보였다. 또한 이온교환 섬유의 설폰화율이 증가할수록 이온교환용량이 크게 증가하였고 가교제가 첨가된 설폰화 POF-co-St/DVB 이온교환 섬유의 이온교환용량이 5.06 meq/g로 설폰화 POF-co-styrene 이온교환 섬유에서 보다 높게 측정되었으며, 이온교환 섬유의 중금속 이온 흡착량은 섬유의 그래프트율이 증가함에 따라 증가하였다.
본 연구에서는 방사선을 이용하여 다공성 polytetrafluoroethylene(PTFE) 지지체에 acrylonitrile(AN)과 친수성 작용기를 가진 sodium allylsulfonate(SAS)를 접목시켜 복합 연료전지막의 지지체로 사용되는 친수화 다공성 지지체를 제조하였다. SAS/AN의 몰비율, 단량체 농도, 방사선의 조사선량에 변화를 주어 제조된 지지체의 물성을 평가하였다. 제조된 지지체의 FTIR 분석을 통하여 각 단량체들이 다공성 PTFE 지지체에 성공적으로 그래프팅되었음을 확인하였다. 또한 FE-SEM과 gurley number 측정을 이용하여 그래프트율이 증가할수록 지지체 표면의 기공이 감소하는 것을 관찰하였고, 그래프트율, 접촉각, TBO(toluidine blue O) uptake 분석을 통해 그래프트율이 증가됨에 따라 제조된 지지체의 친수화도가 증가하는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 고밀도 폴리에틸렌 제조공정에서 부산물로 생성되는 폴리에틸렌 왁스를 대상으로 무수말레인산을 그라프트 반응 시킬 때, 반응 용매가 가지는 성질의 영향에 대해서 조사하였다. 측정결과, 자일렌이 톨루엔보다 우수한 모노머 용해성, 팽윤성, 혼화성을 가지며, 그라프트 반응을 더욱 촉진함을 알 수 있었고, 반응 용매의 함량에 따라서는 0 ~ 200% v/w영역에서 200% v/w 조건이 최대의 그라프트 율을 보이고, 그이상의 용매가 사용될 경우에는 그라프트 율이 다시 감소하다가 일정해짐을 확인하였다. 가교도 함량 값은 용매 존재 하에 거의 생성되지 않았으며, 용매가 용매분자로 사슬이동반응 시켜 가교반응을 방지하는 것으로 판단되었다. $140^{\circ}C$에서 측정된 용융 점도 값은 폴리에틸렌 왁스에 무수말레인산이 그라프트 된 후에 증가하는 경향을 보임을 알 수 있었다.
Polypropylene nonwoven fabrics were grafted with acrylic acid by a preirradiation method by using electron beam accelerator. The effect of irradiation dose, storage time, concentration of acrylic acid, reaction temperature, reaction time and Mohr's salt concentration on the degree of grafting were investigated in detail. The grafted Polypropylene nonwoven fabrics were characterized using IR spectroscopy and SEM. The results showed that the degree of grafting increased with increasing absorbed dose and the Mohr's salt in the acrylic acid solution promoted grafting efficiency.
본 연구에서는 고밀도 폴리에틸렌 제조 공정에서의 부산물인 폴리에틸렌 왁스를 대상으로 무수말레인산(MAH)을 도입하여 솔루션 그라프트 반응을 수행 하였고, 반응 효율에 영향을 끼치는 반응 인자들과 MAH 기능기의 가수분해의 영향에 대해서 조사하였다. 측정 결과, MAH 단량체의 농도가 증가 할수록 그라프트 율은 증가하지만, 전환율은 감소하여 MAH 단량체의 농도가 15 wt% 정도에서 최대 효율을 나타냄을 알 수 있었다. DCP (dicumyl peroxide)와 DTBP (di-tert-butyl peroxide)를 개시제로 사용하여 농도에 따라 그라프트 반응한 결과, 약 0.5 wt%에서 그라프트 율이 최대값에 도달함을 볼 수 있었고, 가교반응은 2% 이하의 낮은 수치를 보임을 확인하였다. 반응온도에 따른 그라프트 율은 반응온도가 높아짐에 따라 증가하는 경향을 보이며, 최대 반응시간은 2 h 내외가 됨을 알 수 있었다. 폴리에틸렌 왁스에 그라프트 된 MAH 기능기는 주로 고리열린 상태로 존재하지만 그라프트 율이 5%이상에서는 고리가 닫힌 상태가 생성되었고, 이에 대한 가수분해 측정결과, 언하이드라이드(anhydride)기가 카르복실(carboxylic acid)기로 전환되는 율이 약 10% 정도로 측정되어, 저분자량 폴리에틸렌 왁스(polyethylene wax, PEW)-g-MAH 물성에 영향을 주는 인자로 여겨졌다.
This study was carried out to convert the hydrophobic characteristics of PVDF to hydrophilic. Poly(-vinylidene fluorine) (PVDF) was grafted by electron beam irradiation and sulfonated. The grafting degree of modified PVDF increased with the monomer concentration, but not the conversion degree. From the results of FTIR and XPS, it was shown that the amount of converted sulfur increased with the grafting degree. The radiation-induced graft polymerization led to decrease fluorine from 35.7% to 21.3%. Meanwhile, the oxygen and sulfur content increased up to 8.1% and 3.2%. The pore size of modified membranes was shrunken and the roughness sharply decreased after irradiation. The ion exchange capacity and contact angle were investigated to show the characteristics of PVDF. The enhanced ion exchange capacity and lower contact angle of modified PVDF showed that the hydrophilicity played a role in determining membrane fouling. Electron beam irradiation successfully modified the hydrophobic characteristics of PVDF to hydrophilic.
E-beam 전조사법을 이용하여 HPP-g-GMA 공중합체와 아민화 반응을 통한 아민화 HPP-g-GMA 이온교환체를 합성하였다. 그라프트율은 GMA 단량체 농도가 증가함에 따라 증가하였으며 GMA 단량체 농도가 1.46 M에서 그라프트율이 130%로 최대를 나타냈다. 아민화율은 그라프트율이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며, 그라프트율이 100%일 때 37.4%로 최대값을 나타내었다. 아민화 HPP-g-GMA 섬유이온교환체의 이온교환용량은 약 3.78 meq/g으로써 흡착 성능이 매우 우수한 소재임을 확인하였다. BET 분석결과 아민화 HPP-g-GMA의 비표면적은 54.83 $\m^2/g$, 기공크기는 $26\AA$으로 반응전보다 비표면적은 감소하였고 기공크기는 약간 증가하는 경향을 보였다. 또한 SEM 분석 결과, 반응 후 섬유의 두께가 굵어짐을 관찰하였으며 기공 막힘현상이 관찰되지 않았으며 이로부터 본 연구에서 합성한 섬유이온교환체가 음이온 흡착.분리에 적합함을 확인하였다.
본 연구에서는 방사선 동시조사법에 의해 제조된 FEP-g-PSSA 막 단면을 SEM-EDX 기기로 분석하여 스티렌 술폰산 고분자(PSSA)의 막 내부로의 분포 경향을 연구하였다. 본 실험에서는 그래프트율, FEP 필름 두께, 선량률, 그래프팅 용매 등 여러 조사조건이 그래프트 고분자의 분포에 미치는 영향을 중점적으로 연구하였다. 실험 결과 균일하게 그래프트된 FEP-g-PSSA 막을 얻기 위해서는 필름 두께가 증가할수록 높은 그래프트율이 요구되어지고, 같은 조사 선량에서는 낮은 조사 선량률로 그래프트하는 것이 효과적임을 보여준다.
글리시딜메타크릴레이트(GMA)의 플라즈마 유도 그래프트 공중합을 통해 기재로 사용한 평판형 폴리프로필렌 위에 에폭시 그룹을 도입하였다. 그래프트 공중합은 에멀젼 공중합법을 적용하였고, 기존의 용액 공중합과 비교하여 그 효과를 확인하고자 하였다. 대기압 플라즈마 처리 조건은 RF power 200 W, 처리시간 30초, Ar 기체 유속 6 LPM으로 고정하였고, 처리 후의 대기 중 노출시간 역시 5분으로 고정하였다. 중합반응에서는 GMA의 농도, 반응온도, 반응시간에 따라 표면 그래프트도의 변화를 최적화하였다. 그 결과, GMA 농도 12%, 반응온도 $90^{\circ}C$, 반응시간 5시간으로 중합하였을 때 가장 높은 그래프트도를 나타내었다. 분석 결과, 같은 반응조건 하에서 에멀젼 중합이 용액 중합에 비하여 더 많은 에폭시 그롭 도입에 효과적임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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