• 제목/요약/키워드: gradient preparative HPLC

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Novel Purification Method of Two Monoterpene Glucosides, Paeoniflorin, and Albiflorin, from Peony

  • Kim, Nam-Soo;Kim, Dong-Kyung
    • Food Science and Biotechnology
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    • 제16권6호
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    • pp.1055-1059
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    • 2007
  • Two monoterpene glucosides, paeoniflorin and albiflorin, in peony (Paeonia lactiflora) were purified from 70% ethanol extract of Paeoniae Radix by diethyl ether washing and n-butanol partition, acetone dissolution, and gradient preparative HPLC. After the whole course of purification, yield of paeoniflorin, albiflorin, and the sum of them were 75.0, 38.8, and 68.7%, respectively, together with the corresponding purity of 96.2, 93.8, and 96.0%.

Preparative HPLC를 이용한 KRF-001의 대량분리정제 (Large Scale Purification of KRF-001 on the Preparative HPLC)

  • 이항우;김무경정태숙복성해
    • KSBB Journal
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    • 제9권4호
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    • pp.385-394
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    • 1994
  • 항진균물질 KRF -001의 분리정제 공정에 있어서 XAD-7 크로마토그래피, 산침전법, microfiltration 을 사용하여 crude KRF-001을 분리정재하였을 때, microfiltration 방법 이 기존의 다른 두 방법보다도 회수율이 2-3배 뒤어난 것으로 판명되었으며, 실리 카겔 크로마토그래피, $C_{18}$ 크로마토그래피법을 이용 하여 분리정제방법을 간소화할 수 있였다 또한 Bonda PAK $C_{18}$ column과 Delta PAK $C_{18}$ col­ umn을 prep HPLC에 사용한 결과, 순도 90% KRF-OOI의 대량분리 정제가 가능하여 산엽화시 이를 이용할 수 있는 기초를 확립하였다.

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Temperature Controllable HPLC Column for Preparative Fractionation of Polymers

  • Im, Kyu-Hyun;Park, Hae-Woong;Kim, Young-Tak;Chang, Tai-Hyun
    • Macromolecular Research
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    • 제16권6호
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    • pp.544-548
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    • 2008
  • An HPLC column with a self-contained temperature control device was constructed for preparative temperature programmed interaction chromatography. Two Peltier plates were attached to a large bore column ($120{\times}22\;mm$ i.d.) and the column temperature was controlled by PID mode feed back control. At a flow rate of 1.5 mL/min, the column temperature could be increased and decreased at a rate as high as $50^{\circ}C/min$ and $10^{\circ}C/min$, respectively, which is much faster than using a column jacket and bath/circulator. The rapid heating and cooling rates allows a high repetition rate of chromatographic fractionation. The performance of the temperature controllable column was demonstrated successfully by the fractionation of homo-polymer precursors from diblock copolymers.

홍화종자에서 항산화성 Serotonin계 화합물, N-(p-Coumaroyl)serotonin과 N-feruoylserotonin의 분리 및 정량분석 (Determination and Isolation of Antioxidative Serotonin Derivatives, N-(p-Coumaroyl)serotonin and N-feruoylserotonin from Safflower Seeds)

  • 이강수;김윤희;정남진
    • 한국작물학회지
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    • 제53권2호
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    • pp.171-178
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    • 2008
  • 홍화종자의 메탄올 추출물에서 preparative HPLC($\mu$-Bondapak $C_{18}$ column($7.8{\times}300mm$) 분석을 통하여 DPPH radical 소거 활성도가 높은 두 종류의 항산화 물질(CA와 CB)을 확인하였다. 확인된 항산화물질의 대량 추출을 위하여 hexane, chloroform, ethyl acetate 그리고 butanol 등의 유기용매를 이용하였으며 이 중 ethyl acetate 분획에서 DPPH radical 소거 활성이 높은 물질이 추출되었다. Ethyl acetate 분획물을 silica gel chlomatography하여 CA와 CB를 분리하였고, $^1H$-NMR과 $^{13}C$-NMR 분석에 의하여 CA는 N-(p-Coumaroyl) serotonin, 그리고 CB는 N-feruoylserotonin으로 동정되었다. 홍화종자에서 N-(p-Coumaroyl) serotonin과 N-feruoylserotonin의 함량을 $\mu$-Bondapak $C_{18}$ column($3.9{\times}300\;mm$)으로 300nm에서 acetonitrile의 용매로 10%에서 분석을 시작하여 30분 동안 50%까지 기울기 모드로 분석한 결과 N-(p-Coumaroyl)serotonin의 함량은 4.11 mg/gDW, N-feruoylserotonin의 함량은 7.29 mg/gDW이었으며, 이 두 가지 항산화 물질은 모두 종자껍질에서만 추출되었다.

옥수수 수염에서 Maysin 및 유사물질의 동정 (Identification of Maysin and Related Flavonid Analogues in Corn Silks)

  • 김선림;;김이훈;박철호
    • 한국작물학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.151-157
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    • 2000
  • 옥수수수염에 함유되어 있는 maysin 및 유사 flavonoid 물질의 분리 및 정제법을 확립하여 신품종 육성의 기초적인 자료를 제공하고자 본 시험을 수행하였으며 얻어진 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. Preparative $C_{18}$ 컬럼에서 10% MeOH에 용출된 물질은 neochlorogenic acid, chlorogenic acid 및 4-caffeoylquinic acid였으며 30% MeOH로 용출된 물질은 rhamnosyl isoorientin이었고 maysin은 50%의 MeOH에서 용출되었다. 2. Silicic acid 컬럼으로 maysin 조추출물의 1차 정제시 100% ethyl acetate 500$m\ell$로 컬럼에 흡착되어 있는 maysin을 용출시켰으며, 이때 수거된 maysin의 순도는 75% 이상에 해당하였고, $C_{18}$ 컬럼($\frac{1}{2}$$\times$43")으로 maysin의 2차 정제시 maysin의 순도는 95% 이상에 달하였다. 3. FAB-MS에 의한 maysin의 분자량은 577M+H m/z이고, fragmentation으로 보아 431M+H m/z은 rhamnose에 해당하였고, $^1$H 및 $^{13}$C NMR에 의한 spectrum을 확인한 결과 분리한 물질이 maysin임을 확인할 수 있었다. 있었다.

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