• 제목/요약/키워드: gc/ms

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실험실 GC-MS를 이용한 사고대비물질 분석방법 연구 (Study on the analytical method using GC-MS for the accident preparedness substances)

  • 김기준;이진선;이수영;황승률;김영희;석광설
    • 분석과학
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    • 제26권1호
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    • pp.80-85
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    • 2013
  • 본 연구는 유해화학물질관리법에 지정되어 있는 사고대비물질에 대한 실험실적 분석방법을 정립하기 위한 것으로, GC/MS 분석이 가능한 25종 사고대비물질을 대상으로 정량분석을 수행하였다. GC/MS 정량분석결과 69종 사고대비물질 중 산화프로필렌(propylene oxide) 등 21개 물질에 대한 결정계수($r^2$)는 0.998 이상을 보였고, 포스겐(phosgene)의 결정계수는 0.994, 노말-부틸아민(n-butyl amine) 외 1종은 0.987, 에틸렌디아민(ethylene diamine)은 0.958의 결정계수를 보였다. 동일한 GC/MS 분석 조건으로 표준물질을 분석한 결과 총 25종에 대한 검량선이 작성되었다. 현재 사고대비물질에 대한 분석 연구가 필요한 상황에서, 본 연구결과는 화학사고 사후 환경 영향 조사를 위한 정량분석에 도움이 될 것으로 판단된다.

적외선분광분석과 Py-GC/MS를 이용한 옻칠 및 캐슈칠도막 분석 (Analysis of Lacquer and CNSL Using Infrared Spectrometer and Pyrolysis-GC/MS)

  • 최재완;김수철
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제46권1호
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    • pp.1-9
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    • 2018
  • 칠기문화재 보존에 옻칠이 사용되지만 근대화로 인해 캐슈칠과 같은 합성도료가 같이 사용되는 추세이다. 보존윤리에서는 문화재 보존 시 동일 재료가 사용되어야 한다고 명시되어있다. 따라서 칠기문화재 보존에는 옻칠과 같은 천연 도료가 사용되어야 한다. 하지만 옻칠과 캐슈칠의 성분이 유사하여 전문가들도 쉽게 구분하지 못하는 실정이다. 본 연구에서는 IR과 Py-GC/MS를 이용하여 이를 분석하고 식별 키워드를 찾고자 하였다. IR 분석 결과 옻칠은 $720cm^{-1}$ 대에서 피크가 확인되었으며 캐슈칠은 $750cm^{-1}$, $720cm^{-1}$, $700cm^{-1}$ 대에서 피크가 확인되었다. Py-GC/MS 결과 두 종류의 시료에서 Benzene과 Phenol계 화합물과 알킬사슬고리에 기인하는 성분이 검출되었다. 하지만, 캐슈칠에서는 Hexanoic acid라는 성분이 검출되었고 옻칠에서는 검출되지 않았다. 이러한 분석방법을 토대로 진정성 있는 칠기문화재 보존처리 및 복원에 활용될 수 있을 것이라 판단된다.

대기 중 다환방향족탄화수소 측정방법의 성능평가 - 하이볼륨 샘플링 및 GC/MS 분석방법을 대상으로 (Evaluation of a Method for the Measurement of PAHs in the Ambient Atmosphere - Focusing on High Volume Sampling and GC/MS Analysis)

  • 서영교;박대권;백성옥
    • 한국환경보건학회지
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    • 제35권4호
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    • pp.322-333
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    • 2009
  • In this study, a measurement method was evaluated for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in the ambient atmosphere. PAHs were sampled by high-volume samplers, and were then analysed with a GC/MS system. Particulate PAHs were collected on $8"{\times}10"$ quartz fiber filter, while vapor phase PAHs were adsorbed on polyurethane foam (PUF). Target compounds included a total of 36 PAHs, which are known to be frequently detected in the urban atmosphere. It was not necessary to clean-up samples before samples were analyzed using GC/MS, and the overall performance of the method was tested by a variety of quality control and quality assurance schemes. It is generally known that the clean-up procedure can negatively affect the recovery of samples. Precision and accuracy was evaluated using SRM provided by US NIST, and the results were generally satisfactory and reliable. However, the GC/MS method appeared not to be adequate for 6-rings PAHs, such as coronene, due to its lower sensitivity. In addition, collection efficiencies for low molecular compounds, such as 2-rings PAHs, were poor because of the lower retention volume of the PUF adsorbent. As a result, it was concluded that the method based on high-volume sampling and GC/MS analysis can give very reliable data by simultaneous sampling of both particulate and vapor phases for 3-rings to 5-rings PAHs of environmental concern.

GC-MS를 이용한 침향류의 성분 비교 연구 (GC-MS Analysis of Chemical Constituents from Various Agarwood)

  • 신광호;최규열;조성용;안덕균;박성규
    • 대한본초학회지
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    • 제26권1호
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    • pp.7-12
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    • 2011
  • Objectives : The purpose of this study is to evaluate the quality of four different kinds of agarwood and analysis chemical constituents by GC-MS. Methods : Four source plants were two of Vietnamese agarwood, Indonesian agarwood and Myanmar agarwood. These plant materials were named sample No. 1-4. The chemical constituents of each agarwood were analysed by GC-MS. Results : GC-MS analysis showed that ${\beta}$-selinene was found in all the samples. The Vietnamese agarwood, Sample 1, and 4 has contained 6.861% and 7.497% of ${\beta}$-selinene and reached the highest level at the retention times 46.245 and 46.274 (min). Sample 2, the Myanmar agarwood has contained 1.608%, the lowest level of ${\beta}$-selinene, and it also has contained about 20% of ${\alpha}-,{\beta}-,{\gamma}$-eudesmol and 4.076% of valerianol. Sample 3, the Indonesian agarwood has contained 9.59% of ${\beta}$-selinene, 9.493% of ${\beta}$-selinene and shown its highest level (more than 19%) at the retention time 43.998 (min). Conclusion : It suggested that ${\beta}$-selinene could be a standard marker to evaluate agarwood by GC-MS analysis.

에어샤워부품의 용출 가스 중 유기화합물의 반 정량적 Headspace GC-MS 분석 (Semiquantitative Dynamic Headspace GC-MS Analysis for Organic Compounds Outgassed from FAB Materials of Air Shower)

  • 박현미;백승우;김영만;이강봉
    • 분석과학
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    • 제13권4호
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    • pp.412-422
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    • 2000
  • 실리콘 웨퍼 산업계의 청정실에서 사용되는 에어샤워기중 고분자로 제작된 부품들을 $100^{\circ}C$에서 30분간 다이나믹 해드 스페이스에서 가스로 용출한 후 GC-MS로 분석 하였다. 에어샤워기가 가동중인 청정실의 대기를 흡착관 튜브방식으로 채취하였고, 이러한 흡착관 튜브에 흡착된 유기화합물은 쏙시렛 용출법을 이용하여 용출한 후 GC-MS로 분석하였다. 에어샤워기의 제조 부품(electric over current relay, acryl plate. polycarbonate window, filter, fan housing, steel galvanized cold plate and canvas buffer)들로 부터의 분석결과 대부분의 성분들은 제조부품의 고분자 성분들에서 유래되었음을 확인 할 수 있었으며, 에어샤워기가 가동중인 청정실의 대기분석 결과와 비교 분석되었다. 이러한 분석결과의 비교 연구는 청정실내에서의 유기오염물질이 에어샤워기의 고분자 제조부품으로부터 유래 되었는지를 확인하게 해준다.

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ATR FT-IR과 pyro-GC/MS를 이용한 다층박막필름의 분석 (Analysis of Multi-layered Thin Film Using ATR FT-IR and pyro-GC/MS)

  • 박성일;이정현;이명천
    • 접착 및 계면
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    • 제20권3호
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    • pp.102-109
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    • 2019
  • PET기재 필름 위에 코팅된 다층박막 필름의 층별성분을 ATR FT-IR과 Pyro GC/MS(Gas Chromatography/Mass Spectroscopy)를 이용하여 분석을 시도하였다. 필름의 단면은 액체질소에 담근 후 파괴시켜 얻었으며 광학 현미경을 이용하여 관찰하였다. 이 결과 코팅층의 총 두께는 $70{\mu}m$였으며 3개의 층으로 관찰되었다. 각 층의 두께는 너무 얇기 때문에 표면층을 제외하고는 직접분석이 어려워 적절한 용매로서 각 층을 드러나게 한 후 ATR FT-IR과 pyro-GC/MS를 이용하여 분석을 시도하였다. 이 결과 3개 층은 공통적으로 우레탄-아크릴레이트 공중합체로 밝혀졌다. 또한 무기 혹은 금속성분의 첨가여부는 XPS와 SEM-EDAX를 이용하여 분석하였으며 도장층 (1)에는 나노크기의 실리카 입자가 도장층 (2)에서는 알루미늄 박편이 존재함을 알게 되었다.

DMDBTDMA의 합성 및 방사선 분해산물의 GC/MS 분석 (Synthesis of DMDBTDMA and determination of radiolysis products by GC/MS)

  • 양한범;이일희;박교범
    • 분석과학
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    • 제21권5호
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    • pp.403-411
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    • 2008
  • 방사성 액체폐기물의 용매추출 공정에서 발생되는 방사선 분해현상을 연구하기 위하여 추출제로 사용되는 dimethyldibutyltetradecylmalonamide (DMDBTDMA)를 합성하고, 합성된 DMDBTDMA를 $^{60}Co$ 감마 방사선으로 조사시킬 때 생성되는 방사선 분해산물을 정량 분석하였다. 방사선 조사된 DMDBTDMA에 대한 FT-IR 스펙트럼과 EI-질량스텍트럼 및 GC/MS-SIM 방법으로 측정한 결과를 바탕으로 n-methylbutylamine, tetradecane, 1-tetradecanol 3종의 방사선 분해산물의 존재를 확인하였다. 3종의 방사선 분해산물 농도는 이들 표준물질과 n-dodecane을 내부표준물질(ISTD)로 사용하여 GC/MS-SIM 방법으로 정량 분석하였다. 방사선 분해산물에 대한 총 이온 크로마토그램에서 나타난 머무름 거동, 분리도와 해상도 측면에서 만족스런 결과를 얻었으며, 총 이온 크로마토그램에서 n-methylbutylamine, n-dodecane, tetradecane 및 1-tetradecanol 각각의 성분에 대한 피크 검출시간은 각각 2.35분, 8.83분, 10.68분 및 12.75분 이었다. 그리고 tetradecane은 방사선 분해산물의 농도가 DMDBTDMA의 방사선 흡수선량과 비례하는 상관관계를 확인하였다.

GC-MS/MS를 이용한 원유 원료 중 농약 동시분석법 확립 (Development of Simultaneous Analysis for Multiple Agricultural Pesticides in Raw Milk Products using GC-MS/MS)

  • 최영내;신윤호;조황의;김정복
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권6호
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    • pp.420-429
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    • 2023
  • 본 연구에 선정된 농약성분은 사용목적에 따른 분류 기준으로 살충제에 해당되며, 유효성분 조성에 따른 분류의 경우 유기인계 농약성분 2가지, 농약 중 가장 범용적으로 사용되고 있는 피레스로이드 농약성분 3가지이다. 원유 중 5가지 농약성분인 chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin 및 permethrin 등은 시료와 분석물질의 특성을 고려하여 2그룹으로 나누어 시료전처리를 확립하였고 LLE와 카트리지를 이용하여 원유 중에 농약성분을 분석하였다. GC-MS/MS을 이용하였고 사용된 컬럼은 HP-5MS(30 m×0.25 mm ID, 0.25 ㎛)를 사용하였다. 검량선의 농도는 10-200 ng/mL이고, 각각의 분석물질의 결정계수(R2)가 0.997 이상으로 확인하였다. 정밀성과 정확성을 확인하기 위해 검량선 내 3가지 농도 선정하여 일내와 일간의 정밀성 및 정확성을 측정하였다. 5개의 분석물질의 일내 일간 정밀성은 10.3% 이하, 정확성은 100.9-117.5%의 범위로 확인되었다. 확립된 분석법의 회수율 측정을 위해 농약기준 규격의 잔류허용기준을 참고하여 가장 낮은 농도를 선정하였고 회수율은 86.1%-102.1%로 확인되었다. 물질의 검출한계 및 정량한계의 농도 범위는 37.5-125 ng/mL로 산출되었다. 측정 불확도를 산출하기 위해 설정된 불확도 요인을 설정하여 산출하였다. 그 결과 신뢰수준 95% k=2에서 chlorpyrifos 6.35±0.32 mg/kg, chlorpyrifos-methyl 6.20±0.17 mg/kg, cypermethrin 6.45±0.45 mg/kg, deltamethrin 6.28±0.20 mg/kg, permethrin 6.10±0.56 mg/kg 으로 불확도 값을 산출하여 원유 중 5가지 농약 성분의 유효성이 검증된 분석법을 확립하였다. 본 연구결과를 통해 원유 중 미량으로 잔류할 수 있는 농약성분의 검출이 가능한 것으로 나타났다. 본 연구결과는 기준규격 설정과 관리에 좋은 참고 자료가 될 것으로 판단된다.

GC-ECD/MS를 이용한 농산물 중 Quintozene의 잔류분석 (Determination of Quintozene Residues in Agricultural Commodities Using GC-ECD/MS)

  • 안경근;김경하;김기쁨;황영선;홍승범;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.195-203
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    • 2015
  • 본 연구에서는 GC-ECD/MS를 이용하여 농산물 중 aromatic 살균제 quintozene의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 quintozene 성분을 n-hexane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 GC-ECD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Quintozene의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 79.9~102.7% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 quintozene의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

GC/MS에 의한 오미자 Lignan성분의 동정 (Identification of Lignan Compounds in Fruits of Schisandra chinensis BAILLON by Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 손현주;복진영
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제32권4호
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    • pp.344-349
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    • 1989
  • GC/MS를 이용하여 오미자의 chloroform-methanol 추출물로부터 11종의 lignan 성분을 동정하였다. GC column은 SPB-1 fused silica capillary $(0.25mm\;ID{\times}30m,\;Supelco)$를 사용하였고 column oven의 온도는 $200^{\circ}C$부터 $300^{\circ}C$까지 분당 $4^{\circ}C$씩 승온하였으며 MS의 ionization voltage는 70eV (El mode)이었다. 동정된 lignan 성분은 gomisin J, deoxyschizandrin, gomisin N, schizandrin, wuweizisu C, gomisin A, angeloylgomisin H, tigloylgomisin H, angeloylgomisin Q, gomisin B 및 benzoylgomisin H이었으며, GC chromatogram 상에서 이들 화합물의 분리상태는 양호하였다.

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