사과 및 배 시표에서 농약 다성분의 gas chromatography를 이용한 잔류분석법 확립을 위하여 199가지의 농약을 선정하여 retention time 및 검출기에 따라 ECD 5 그룹 및 NPD 5 그룹의 10개 그룹으로 분류하였다. 시료의 종류에 따른 분석조건을 확립하기 위한 회수율 시험은 농약들의 log $P_{ow}$ 값과 화학적 분류에 따라 총 18개 (ECD 11개, NPD 7개)의 농약을 선정하였다. 예비 실험 후 확립된 분석방법에 따라 10개 그룹의 혼합 표준용액으로 사과 및 배에 대한 회수율시험을 행하였다. 그 결과, 총 196가지의 농약의 70%에 해당하는 사과에서 136개, 배에서 133개의 농약들에서 회수율 70에서 120%의 양호한 결과를 나타내었다. 그러나 사과에서 43개, 배에서 45개의 농약들이 70% 미만의 회수율을 보였고, fenvalerate는 120% 이상의 회수율을 나타내었으며, 사과에서 17개 및 배에서 18개의 농약들은 검출이 되지 않았다. 그러나 확립된 분석법은 SOP에 의한 신속하고 수월한 수행으로 농산물 중의 잔류농약을 검출 및 모니터링하는 목적에 적합하다고 사료된다.
Fatty acids and sterols were isolated from petroleum ether extract of seeds of Acanthopanax sessiliflorum Seeman. Fatty acids were obtained from the saponified fraction and sterols from nonsaponified fraction of petroleum ether extract. Fatty acids were identified by gas liquid chromatography, and its composition was myristic acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, linoleic acid and linolenic acid. The composition of sterols were determined by preparative TLC and gas liquid chromatography. It was confirmed to be a mixture of stigmasterol and ${\beta}-sitosterol$. These fatty acids and sterols were not previously reported from seeds of Acanthopanax sessiliflorum Seemann.
A study was carried out to evaluate the solid phase micro-extraction (SPME) for formaldehyde emission analysis of uncoated plywood. In SPME, formaldehyde was on-fiber derivatized through headspace extraction and analyzed by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS). The SPME was compared with desiccators (DC-JAS 233), small-scale chamber (SSC-ASTM D6007) and liquid-liquid extraction (LLE-EPA 556) methods which were performed in accordance with their respective standards. Compared to SSC (RSD 4.3%) and LLE (RSD 5.0%), the SPME method showed better repeatability (RSD 1.8%) and not much difference from DC (RSD 1.4%). The SPME has proven to be highly precise (at 95% confidence level) with better recovery (REC 102%). Validation of the SPME method for formaldehyde quantitative analysis was evidenced. In addition, the SPME by air sampling directly from plywood specimens (SPME-W) correlated best with DC ($r^2$ = 0.983), followed by LLE ($r^2$ = 0.950) and SSC ($r^2$ = 0.935).
Cellular fatty acid composition of 17 strains of the Pseudomonas aeruginosa was determined by gas-liquid chromatography isolated from environmental and clinical sample in a C university hospital. Straight-chain saturated acid of C16:0 and straight-chain unsaturated acid of C18:1 with a double bond were commonly found in all the strains tested. The presence of 12:0 3OH (3-10%), 16:0 (18-28%), and 18:1w7c (17-37%) showed the characteristics of the species in the Pseudomonas. Bacterial fatty acid composition was considered to be useful for the study of interrelation and for rapid identification of the bacteria.
Kim, Hye-Jung;Bae, Sung-Seok;Myung, Seung-Woon;Ryu, Jae-Chun;Chung, Youn-Bok;Kwon, Oh-Seung
대한약학회:학술대회논문집
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대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2-2
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pp.241.3-242
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2003
A simple, specific and sensitive method for the determination of methyltestosterone (MT) in human serum has been developed by gas chromatography/mass spectrometry with the purpose of conducting pharmacokinetic and bioequivalence studies of MT. This method involves the use of liquid-liquid extraction with diethyl ether and derivatization with MSTFA, using 1 ml of serum obtained from volunteers orally taken 50 mg MT. MT showed good resolutions in this conditions and no significant interfering peaks were observed. (omitted)
Anabolic-androgenic steroids (AAS) are used illegally to enhance muscle development and increase strength and power. In this study, a reliable, and sensitive quantitative method was developed and validated using heptafluorobutyric acid anhydride (HFPA) derivatives for the simultaneous detection of prohibited AAS (testosterone [TS], boldenone [BD], 5α-estrane-3β,17α-diol [EAD]) using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). For processing the samples, solid phase extraction, methanolic hydrolysis, and liquid-liquid extraction were used. For detection using mass spectrometry, the multiple reaction monitoring (MRM) mode was used with the electron ionization (EI) positive mode. The method was evaluated for selectivity, linearity, lower limit of quantification, intra- and inter-day precision, accuracy, and stability. The results showed that the method was accurate and reproducible for the quantitation of the three steroids. The developed method was finally applied to the analysis of a suspect gelding urine sample received from the Asian Quality Assurance Program (AQAP).
Water+n-methylformamide(NMF), benzene+NMF 그리고 toluene+NMF의 353.15 K 이성분계 등온 기-액상평형을 headspace gas chromatography(HSGC)로 측정하였고, NMF+benzene+n-heptane과 NMF+toluene+n-heptane 삼성분계에 대한 298.15 K 액-액상평형을 tie-line 측정법으로 결정하였다. 이성분계 기-액상평형 데이터는 공비점이 없었으며, $g^E$ 모델식(Margules, van Laar, Wilson, NRTL, UNIQUAC)에 비교적 작은 편차로 잘 상관되었다. 삼성분계 tie-line 데이터는 NRTL식과 UNIQUAC식을 이용하여 상관과 추산을 병행하였으며, Hirata-Fujita식과 Maior-Swenson식을 이용하여 정확도를 검증하였다.
About Clostridium perfringens causing clinically necrotic enteritis or isolated from the intestinal contens of healthy chicken, We examined the usefulness of a rapid identification method by gas-liquid chromatography as well as the types of toxins. For this study, there were used 169 chickens including 116 broilers, 27 layers and 26 breeders which collected from 9 healty flock and 21 diseased flock showing necrotic enteritis. Among them, Cl perfringens was isolated from 30 chickens(17.8%) including 7 breeders(26.9%), 5 layers(18.5%) and 18 broilers(15.5%). Isolation of Cl perfringens was mainly from ceca (100%) and followed by small intestines(70.0%) and livers(16.7%), respectively. Average concentration of the pathogen in intestinal contents was $10^{3.8}CFU/g$ in cases occuring necrotic enteritis and on the contrary $10^{3.8}CFU/g$ in healthy cases. All isolates tested showed the same characterstics in biochemical tests compared to those in standard strain. Analysis of gas-liquid chromatography to volatile fatty acids produced by Cl perfringens in PYG broth showed the typical peaks of acetic and butyric acids compatible with the standard chromogram and was confirmed as a effective and reliable tool for rapid identification of the bacteria. Toxin types of 30 strains were mostly classified in A type(26 isolates) and the rest in C type(2 isolates) and unidentifed type(2 isolates). All the isolates were highly susceptible to amphicillin, amoxicillin and cephalothin.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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