• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제61권2호
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• pp.131-134
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• 2018

국화(C. morifolium)품종인 '백마' 줄기를 80% MeOH 수용액으로 3회 반복 추출한 뒤, 감압농축한 추출물을 EtOAc, n-butyl alcohol과 $H_2O$층으로 계통분획을 실시하였다. EtOAc분획에 대하여 $SiO_2$ 및 ODS column chromatography를 반복실시하여 2종의 지방산 화합물을 분리 및 정제하였다. Nuclear magnetic resonance, infrared spectrometry, FAB-MS, GC-MS data를 해석하여, 화합물 1과 2를 각각 (2S)-1-O-${\beta}-{\text\tiny{D}}$-galactopyranosyl2,3-dilinoleoylglycerol과 (2S)-1-O-${\beta}-{\text\tiny{D}}$-galactopyranosyl-2,3-dipalmitoylglycerol로 구조동정 하였다.

• 약학회지
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• 제25권4호
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• pp.137-143
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• 1981

In order to confirm the exact antipyretic component in the earthworm, etherial extract of American earthworm(Red Worm) was fractionated into five fractions by using silica gel column chromatography and thin layer chromatography. The fraction including free fatty acids was found to possess artipyretic response and standard arachidonic acid showed marked antipyretic response on typhoid vaccinated rabbits. Arachidonic acid was identified from the free fatty acid fraction of the earthworm by using gas liquid chromatography. Thus it was considered that the antipyretic activity of the free fatty acid may be due to the presence of arachidonic acid. Lipid-free earthworm powder was extracted with phosphate buffer (pH, 8.0, 0.1M) and all the proteins was salted out by ammonium sulfate. The crude precipitate was dialyzed and the impure proteins were eliminated at pH 5.4 and 4.6. The remaining protein solution was fractionated with various concentrations of acetone. The acetone fractions were identified by using S.D.S. polyacrylamide gel electrophoresis and disc gel electrophoresis. The precipitate at 85% acetone concentration and the remaining proteins in the supernatant did not exhibit the antipyretic activity.

• 한국식품과학회지
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• 제24권2호
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• pp.171-176
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• 1992

더덕(Codonopsis lanceolata)의 휘발성 향기성분을 분석하기 위해 gas co-distillation(GCD), solvent extraction/fractionation(SLF), headspace sampling(HSS) 방법을 사용하여 향기성분을 분리농축하고 분석 비교한 결과 SEF와 HSS 방법으로 얻은 농축물들의 향이 원래의 더덕향과 가장 유사했으며 gas chromatogram들의 양상도 비슷했으나 peak들의 크기에 있어서 차이를 보였다. SEF 농축물에서는 달콤한 향을 기리고 HSS 농축물에서는 풋내를 비교적 강하게 느낄 수 있었으나 GCD 농축물의 경우 일정 증류시간이 지나면 한악취를 느낄 수 있었다. SEF와 HSS 방법은 GCD에 비해서 적은 조작 단계로 손쉽게 빠른 시간내에 분리 농축이 가능했다. 농축한 향기성분은 GC-MS와 극성이 다른 두 column을 사용한 GC-RI system을 이용하여 확인하였다. 특히 GC-RI는 isomer의 확인에 효과적이었으며 극성 FFAP column은 극성 화합물의 확인에 보다 적합했다. 35가지의 향기성분들을 동정하였는데 그중 24개의 성분들은 simultaneous distillation extraction 농축물에서는$^{(5)}$ 확인되지 않았던 향기성분들이다. 화인된 성분들중 trans-2-hexenal, cis-3-hexen-1-ol, trans-2-hexen-1-ol, hexanol은 더덕의 풋내를, 1-octen-3-ol은 신선한 풍미를 그리고 amyl propionate를 비롯한 다수의 에스터 화합물 등은 더덕 특유의 달콤한 향에 복합적으로 작용할 것으로 추정된다.

• 대한화학회지
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• 제39권8호
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• pp.635-642
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• 1995

Purge & Trap-GC/MS 전처리 방법과 capillary column gas chromatography/ mass spectrometry 분석법을 이용한 휘발성유기물 분석에 있어서, 보다 효울적으로 시료를 주입하는 방법에 대하여 연구하였다. 미국환경청에서 제시한 물 중의 휘발성 유기물 분석방법에서 이용하는 moisture control nodule 과 cryorefocusing에 따르는 여러가지 문제점을 관찰하였다. 이러한 무제점을 해결하기 위해 개선된 시료 주입방식을 제시하고, 여러가지 트랩과 컬럼의 특성을 조사하여 최적 실험조건을 구하였다. 이때 사용한 Purge & Trap 장치의 트랩은 carbopack B/carboxen 1000과 1001이었으며, 기체 크로마토그라프의 컬럼은 주문 제작한 dimethyldiphenylpolysiloxane crosslingking moiety capillary 컬럼을 사용하였다. 본 연구에서 제시한 방법으로 물 중에 포함된 54종의 휘발성유기물을 대상으로 동시분석할 때의 정확도와 정밀도에 대해 조사하였으며, 각 화합물에 대한 method detection limit를 구하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제4권1호
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• pp.24-28
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• 1972

Synthetic food preservatives were analysed in foods collected in Seoul area on Aug. 10, 1971. Sorbic acid, benzoic acid, dehydroacetic acid and butyl p-hydroxybenzoate were determined by the simultaneous gas chromatography using FID at $200{\circ}C$ and a column of Chromosorb W coated with 5% $DGS{\sim}1%\;H_3PO_4$. The recovery rates of each preservative were from 76.7% to 96.3%. The calibration curves show linearity within a range from 0.3 to $2.5{\mu}g$ of standard preservatives. The results obtained were as follows: 1) Benzoic acid was used as well as butyl p-hydroxybenzoate in soy. 2) Sorbic acid was not found in soy. 3) From all breads and biscuits benzoic acid was found as trace. 4) Detected preservatives were below the range of permitted limit. 5) From 2 soy among 15 samples dehydroacetic acid was found.

• 약학회지
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• 제39권3호
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• pp.283-288
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• 1995

Rapid gas chromatographic profiling method was applied to saliva from healthy subjects for the analysis of free organic acids. Saliva samples were first saturated with NaHCO$_{3}$ and extracted with diethyl ether. The aqueous phase was solid-phase extracted using Chromosorb P as the adsorbent and diethyl ether as the eluent after the acidification and NaCl saturation, followed by triethylamine treatment. The resulting tiiethylammonium salts of acids were directly converted into stable tert.-butyl-dimethylsflyl derivatives, with subsequent analysis by dual-capiuary column gas chromatography and gas chromatograpy -mass spectrometry. From the ten saliva samples studied, twenty eight free organic acids including various fatty acids, hydroxy acids, dicarboxylic acids, md aromatic acids were tentatively identified. Among the acids identified , the concentration of lactic acid was highest for five saliva samples while $\alpha$-hydroxyisocaproic acid was most abundant for me sample, and succinic acid and glycolic acid for two samples. respectively. When the GC profiles were simplified to the corresponding acid retention index spectra of bar graphical form, they presented characteristic patterns for each individual.

• 분석과학
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• 제9권2호
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• pp.123-133
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• 1996

기체 크로마토그래피법을 이용하여 과수 재배용 살균제인 difenoconazole의 분석을 위한 최적 조건을 구하고, 사과와 토양 중에서의 잔류성을 조사하였다. 사과사료는 5% NaCl과 n-hexane액으로 분리, 농축하여 florisil column상에서 acetone과 n-hexane 혼합액으로 정제하여 GLC(ECD)로 분석하였다. 0.20과 1.0ppm의 표준물 첨가실험결과 평균회수율은 86.0~92.0% 였고, 검출한계는 0.01ppm 이었다. 사과에 대한 안정 사용기간은 수확 15일 전 3회 사용이 적당한 것으로 나타났으며, 이 경우 difenoconazole의 잔류량은 0.037ppm에서 0.044ppm 이었다. 토양시료를 methanol과 ammonium hydroxide 의 혼합액으로 추출하여 여과한 후 포화 NaCl 용액과 dichloromethane층으로 분배하였다. 유기층을 농축하여 toluene 용매로 재용해하였고, Sep-Pak column으로 정제한 후 GLC(FID)로 분석하였다. 0.10, 0.50과 1.0ppm 표준물 첨가실험 결과 평균 회수율은 101.2~103.7% 였고, 검출한계는 0.025ppm 이었다.

• 분석과학
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• 제7권3호
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• pp.349-359
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• 1994

천연가스 중의 부취제 농도를 분석하기 위한 기체 크로마토그래피 방법에 대하여 연구하였다. TBM(tertiarybutylmercaptan) 및 THT(tetrahydrothiophene)를 포함한 8종의 부취제를 OV-101 컬럼상에서 거의 완전히 분리하였다. 수소 유속, 공기 유속 및 검출기 온도와 같이 FPD의 응답에 영향을 미치는 몇 가지 상호 관련된 파라미터들의 최적 조건을 구하였다. TBM과 THT의 검정곡선을 투과한 장치를 이용하여 작성하였다. 이러한 분석방법을 천연가스 공급관 내의 혼합 부취제인 TBM과 THT를 정량하는 데 적용하였다. 부취수준과 부취제 농도와의 상관관계를 구하기 위한 냄새 측정기의 유용성에 대하여 알아보았다.

• 생약학회지
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• 제15권2호
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• pp.104-107
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• 1984

The essential oil fraction of Leonurus sibiricus was analyzed by TLC and gas chromatography. By utilizing silica gel column, a ketone compound, m.w. 167, was isolated from the essential oil. The essential oil showed considerably the diuretic action, but the water extract exhibited weak action. This diuretic action of the water extract was potentiated by combined administration of essential oil. On the isolated rabbit's uterus the essential oil decreased spontanous movement and showed relaxation.

• 분석과학
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• 제8권4호
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• pp.821-827
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• 1995

Polychlorodibenzo-p-dioxins(PCDDs) have been prepared by microsacale pyrolysis of trichlorophenates. During the pyrolysis reaction, dechlorinated dibenzo-p-dioxins were also formed by the thermolysis of PCDDs. The dechlorination pathways of PCDDs were suggested in this reaction. The identification of these products was performed using capillary column gas chromatography-mass spectrometry.