• 한국식품영양과학회지
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• 제31권4호
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• pp.566-571
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• 2002

명태식해의 산업화를 위한 기초자료를 제시하기 위해 명태식해를 제조한 뒤 저온(5$^{\circ}C$)에서의 저장 중 휘발성 향기성분을 LLCE/GC/MS법으로 분석한 결과 총 65종의 화합물이 검출되었다. 이는 주로 함황화합물류(11종), 알콜류(13종), acid류(13종), 알데히드류(4종), 케톤류(4종), 테르펜류(6종), 방향족 화합물류(4종) 및 기타 화합물류(10종)로 구성되어 있었다. 한편 명태식해 숙성 중 함황화합물류(3-(methylthio)-1-propene, dimethyl disulfide, diallyl sulfide, methylallyl disulfide, methyl-(E)-propenyl disulfide, dimethyl trisulfide, 2 diallyl disulfide isomers, diallyl trisulfide), 산류(acetic acid, butanoic acid), 케톤류(2, 3-butanedione, 6-methyl-5-hepten-2-one) 및 기타 화합물류 중의 에스테르류(ethyl formate, ethyl acetate)가 저장기간에 따라 유의적으로 증가하는 경향을 나타내고 있었다(p<0.05). 특히 함황화합물류는 명태식해의 숙성과정 전반에 걸쳐 영향을 미칠 것으로 추정되었고, acid류, 케톤류 및 에스테르화합물류는 숙성 후반에 더 크게 관여할 것으로 추정되었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제34권4호
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• pp.513-518
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• 2005

본 연구에서는 감마선 조사에 의한 부추의 휘발성 유기화합물의 변화를 관찰하였다. 조사되지 않은 부추와 20 kGy의 선량으로 조사된 부추를 SDE방법으로 유기화합물을 추출한 후 정유를 GC/MS로 분석하였다. 비조사 시료와 조사시료에서 각각 56종 ,54종의 화합물이 분리 동정되었으며, alcohol류, aldehyde류, ester류, ketone류, 함질소화합물과 함황화합물을 포함하고 있는 것이 확인되었다. 조사된 부추에 함유된 특징적인 휘발성 유기성분은 조사되지 않은 부추에서의 결과와 유사하였으나, 그 농도에 있어서는 눈에 띄는 차이를 보였다. 두 시료 모두에서 함황화합물이 다량 검출되어 주요 화합물임을 알 수 있었다. 성분들 중에서 다량의 dimethyl trisulfide와 methyl-(Z)-1-propenyl trisulfide가 함황화합물의 상대적 농도에 크게 기여하고 그 외 dimethyl disulfide, 3-ethyl-1,2-dithi-1,2-ene, methyl allyl disulfide와 (E)-2-hexanal도 휘발성 유기성분의 조성에 큰 비중을 차지하였다. 그 중 주된 화합물로 확인된 dimethyl trisulfide와 methyl-(Z)-propenyl trisulfide는 조사된 후 크게 감소된 것이 확인되었으며, 이외에도 (E)-2-hexanal과 3-ethyl-1,2-dithi-5-ene, diallyl trisulfide 역시 눈에 띄게 감소하였다. 이에 반하여 dimethyl disulfide는 조사 후 그 함량이 크게 증가하여 앞의 화합물들과는 다른 경향을 보였으며, 이외에도 diallyl sulfide와 allyl methyl sulfide, pyridine 등도 크게 증가하였다.

• 대한환경공학회지
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• 제29권6호
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• pp.689-698
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• 2007

우리나라 수중 생물시료에 있는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 정량분석을 위한 새로운 기술을 제시하였다. 우리나라 수중 생물시료에 있는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A를 아세토니트릴로 추출한 다음 아세토니트릴 층을 2 시간동안 $-60^{\circ}C$에 냉동하였다(냉동필터). 또한, XAD-4를 이용한 고체상 추출 후, isobutoxycarbonyl(isoBOC) 또는 tert-butyldimethylsilyl(TBDMS) 유도체화 한 후 가스크로마토그래피/질량분석기-선택이온 모니터링 방법을 사용하였다. isoBOC 유도체화와 TBDMS 유도체화의 회수율은 $70.1\sim150.6%$와 $93.8\sim108.3%$이였으며, 선태이온 모니터링 방법을 이용한 비스페놀 A의 분석방법 검출한계는(MDLs) 각각 $0.062{\mu}g/kg$ 및 $0.010{\mu}g/kg$이었다 이 방법을 우리나라 수중 생물시료에 적용하였을 때, 11가지 페놀성 내분비계장애물질의 농도는 $0.675\sim1.970{\mu}g/kg$이었다.

• 분석과학
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• 제25권4호
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• pp.236-241
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• 2012

낙동강 수계는 중 상류 지역에 대규모 공단이 입지하고 있어 그동안 phenol, 1,4-dioxane, perchlorate 등 유해물질에 의한 수질오염사고가 많이 발생하였다. 본 연구에서는 낙동강 수계에 유출 가능성이 있는 미규제 유해물질 중 반휘발성유기화합물질(semi-volatile organic compoumsds, SVOCs) 10종(dichlorvos, toluene-2,4-diisocyanate, 4,4'-methylenedianiline, 4,4'-methylenebis(2-chloroaniline), diethyl phthalate, di-n-butyl phthalate, butyl benzyl phthaltate, bis(2-ethylhexyl)adipate, benzophenone, 4,4'-bisphenol A)에 대하여 디스크형 고상 추출법과 GC/MS를 이용하여 분석하였으며, 정확도 75.6~110.5%, 정밀도 4.6~12.7%, 회수율 72.4~127.9%의 결과를 얻을 수 있었다. 낙동강 수계에 위치한 하 폐수처리장 및 폐수배출업소 등 공장폐수 시료를 분석한 결과 bis (2-ethylhexyl)adipate, benzophenone, 4,4'-bisphenol A 등 3개 물질이 검출되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제42권4호
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• pp.390-397
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• 2010

Residual solvents in foods are defined as organic volatile chemicals used or produced in manufacturing of extracts or additives, or functional foods. The solvents are not completely eliminated by practical manufacturing techniques and they also may become contaminated by solvents from packing, transportation or storage in warehouses. Because residual solvents have no nutritional value but may be hazardous to human health, there is a need to remove them from the final products or reduce their amounts to below acceptable levels. The purpose of this study was to develop and evaluate an analytical method for the screening of residual solvents in health functional foods. Furthermore, the aim of this study was to constitute a reasonable management system based on the current state of the market and case studies of foreign countries. Eleven volatile solvents such as MeOH, EtOH, trichloroethylene and hexane were separated depending on their column properties, temp. and time using Gas Chromatography (GC). After determining the GC conditions, a sample preparation method using HSS (Head Space Sampling) was developed. From the results, a method for analyzing residual solvents in health functional foods was developed considering matrix effect and interference from the sample obtained from the solution of solvents-free health functional foods spiked with 11 standards solutions. Validation test using the developed GC/HSS/MS (Mass Spectrometry) method was followed by tests for precision, accuracy, recovery, linearity and adequate sensitivity. Finally, examination of 104 samples grouped in suits was performed by the developed HSS/GC/MS for screening the solvents. The 11 solvents were isolated from health functional foods based on vapor pressure difference, and followed by separation within 15 minutes in a single run. The limt of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), recovery and coefficient of variation (C.V.) of these compounds determined by the HSS/GC/MS were found to be 0.1 pg/mL, 0.1-125 pg/g, 51.0-104.6%, and less than 15%, respectively. Using the developed HSS/GC/MS method, residual solvent from 16 out of 104 health functional products were detected as a EtOH. This method therefore seems t o be a valuable extension ofanalytical method for the identification of residual solvents in health functional food.

• 생명과학회지
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• 제24권12호
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• pp.1325-1329
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• 2014

건강 기능성 한방 재료로 알려져 있는 구기자를 식품 재료로 이용하기 위해서는 건조 구기자가 오래되면 생성되는 이취 성분이 문제가 된다. 구기자중 저장 기간이 짧은 것(시료1)과 저장 기간이 오래 된 것(시료2)에 대해 휘발성 성분을 비교 분석하여 이취를 찾고 추후 이취를 제거하는 방법을 모색하기 위해 연구를 시행하였다. 각 구기자 시료에 대해서 동시증류추출장치(SDE)를 사용하여 휘발성 성분을 추출하고 GC-MS로 분석, 동정하였다. 시료1의 휘발성성분으로 aldehyde류 17종, alcohol류 8종, terpene류 6종, ester류 4종, ketone류 3종 및 furan류 3종, pyrazine류 3종 및 기타 2종을 포함한 총 45종의 향기성분을 동정하였다. 시료2의 휘발성성분으로 aldehyde류 12종, alcohol류 3종, terpene류 5종, ester류 2종, ketone류 4종, furan류 3종, pyrazine류 3종, 산인 isovaleric acid 1종 및 기타 2종을 포함한 총 34종의 향기성분을 동정하였다. 두 시료 중에서 휘발성 성분의 차이가 있었다. 이러한 휘발성 성분의 차이와 함량의 변화는 구기자의 저장 기간이 길어지면 좋지 않은 냄새에 영향을 미친다고 생각되지만 저장 기간이 짧은 구기자에는 없고 저장기간이 오래 된 구기자에만 동정된 역치가 매우 낮은 isovaleric acid은 구기자 제품의 저장성이 경과할 때 영향을 줄 것으로 생각되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제21권3호
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• pp.391-398
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• 1989

Capillary column GLC를 사용하여 트리글리세리드를 분리하고 분리된 각 peak를 GC/MS의 selected ion monitoring 분석을 통하여 동정하는 트리글리세리드 분자종 분석방법의 적용 타당성을 검토하기 위하여 표준 트리글리세리드 및 옥수수유, 홍화유, 면실유의 트리글리세리드를 시료로 하며 실험하였다. 그 결과 시료유 트리글리세리드는 capillary column GLC(65% methylphenylsilicone)상에서 acyl기의 총탄소수별 및 이중결합수에 따라 분리되고, acyl기의 총탄소수와 이중결합수가 같을 경우는 구성 지방산의 극성차에 따라 분리되는 특성을 보였다. 그리고 분리된 각 분자종 peak의 동정을 위해 트리글리세리드의 GC/MS상의 질량 spectrum중 $RCO^+$와 $[M-OCOR]^+$를 선택차여 사용하였는데, 시료별 트리글리세리드의 주요 분자종은 옥수수유의 경우 OLL, LLL, SLL, PLL, PLO이었고, 홍화유의 경우는 LLL, OLL, PLL이었고, 면실유의 경우는 PLL, PLO, SOO, OLL이었다.

• 한국식품영양학회지
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• 제33권2호
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• pp.215-221
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• 2020

The purpose of this study was to investigate the protective effect on oxidative stress induced PC12 cells, and volatile flavor composition of essential oils derived from medicinal plant seeds- Gossypium hirsutum L. (G. hirsutum), Coix lachryma-jobi (C. lachryma-jobi) and Oenothera biennis (O. biennis). The essential oils were obtained by the solvent (hexane) extraction method from the seeds. The essential oils of the seeds were analyzed by the solid-phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry (SPME-GC/MS). The major compounds of G. hirsutum, C. lachryma-jobi and O. biennis were cyclonexanol (16.65%), β-asarone (14.29%) and ylangene (50.01%). The DPPH radical scavenging activity (IC₅₀) was the highest value of 8.52 mg/mL in the O. biennis. Additionally, IC₅₀ values of G. hirsutum and C. lachryma-jobi were 26.76 mg/mL and 36.81 mg/mL. For the oxidative stress on PC12 cells, we treated with hydrogen peroxide (H₂O₂). The pretreatment of oxidative stress induced PC12 cells with all the essential oils preserved or increased their cell viability and G. hirsutum and O. biennis attenuated the ROS generation (by 68.75% and 56.25% vs. H₂O₂ control). The results of this study suggest that the essential oils derived from medicinal plant seeds could be used as valuable back data as a natural essential oil material to prevent neurodegenerative diseases by protecting neuro-cells.

• 분석과학
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• 제15권3호
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• pp.196-213
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• 2002

물 시료 중 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법을 사용하여, US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법을 비교하였다. 시료의 전처리는 유기용매로 추출하고 농축하여 분석한 방법과 XAD-4를 이용한 액체-고체 추출 후 isoBOC 유도체화와 TBDMS 유도체화를 실시하였다. 11종의 페놀류에 대한 회수율 실험은 3차 증류수에 각각 10 ${\mu}g/{\ell}$ (US EPA 방법) 또는 2 ${\mu}g/{\ell}$ (isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법)의 농도를 대상으로 측정한 결과 각각 85.1~109.9%와 90.3~126.6%의 결과를 얻었다. 각 분석방법의 비스페놀 A에 대한 분석방법 검출한계는 US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법이 각각 0.732 ${\mu}g/{\ell}$, 0.002 ${\mu}g/{\ell}$와 0.021 ${\mu}g/{\ell}$로 나타났으며, $5{\sim}400ng/{\ell}$의 농도 범위에서 isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법 각각 0.9755~0.9981과 0.9908~0.9996의 직선성을 보였다. 폴리에틸렌 공장의 방류수를 대상으로 잔류량을 측정한 결과 일부페놀이 검출한계 이하에서 흔적으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제25권5호
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• pp.273-283
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• 2012

현재 RoHS 및 REACH, CPSC 등에서 phthalates 가소제를 유해물질로 분류하여 규제하고 있는 실정이다. 이러한 국제환경규제에 대응하기 위해 phthalates 가소제 정량분석용 ABS 인증표준물질을 개발하였으며 인증 대상물질은 DMP, DEP, DBP, BBP, DEHP, DnOP이다. 후보물질은 전기 전자제품에 많이 사용되고 있는 ABS 수지에 phthalates 가소제 6가지 물질을 혼합한 후 쌍축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 압출, 냉각, 펠렛, 건조의 과정을 거쳐 제조하였으며 ISO Guide 35의 절차에 따라 인증하였다. 동위원소희석 질량분석법(ID-GC/MS)을 이용하여 균질성, 단기안정성 및 장기안정성을 평가하였으며, 소급성 확립을 위해 한국표준과학연구원(KRISS)의 일차표준물질을 이용하여 인증값을 결정하였다. 향후 인증표준물질로서 인증을 받은 후, 국제 표준물질 데이터베이스(COM AR:code of reference material)에 등록하고 국내 외 산업체 및 시험기관에 보급할 예정이다.