면실유, 옥배유 및 채종유의 산패도를 신속하고 재현성 있게 측정하고자 $60^{\circ}C$ 및 $70^{\circ}C$로 저장한 식용유의 pentanal과 hexanal을 headspace 가스크로마토그라피 방법으로 분석하였고, 그 결과를 관능검사 결과와 상관분석을 실시하였다. Headspace 가스크로마토그라피 방법에서 휘발성 산화생성물의 포집 및 용출은 cold trap-thermal desorption 방법으로 실시하였으며, GC 주입부에 들어가는 splitless mode glass liner insert에 Tenax GC를 충전하여 사용하였다. 23종의 휘발성 산화생성물이 gas chromatography 및 gas chromatography-mass spectrometry에 의하여 검출되었으며, 저장 기간에 따른 pentanal과 hexanal 함량 변화와 관능검사에 의한 산패취 측정 결과의 상관분석을 실시한 결과, pentana(PE), hexanal(HE) 및 log{PE) log(HE) $log(PE){\times}log(HE)$의 세 가지를 변수로 한 회귀식의 상관계수의 값이 각각 0.831, 0.866 및 0.896으로 다같이 높을 값을 보였다. 따라서 headspace 가스크로마토그라피를 이용하여 면실유, 옥배유 및 채종유의 휘발성 산화생성물 중 pentanal과 hexanal을 분석하면 각각의 식용유의 산패도를 객관적으로 평가할 수 있음을 알 수 있었다.
Diethylcarbamazine (DEC, 1-diethylcarbamyl-4-methylpiperazine) is an antiparasitic piperazine derivative used in the treatment of lymphatic filariasis caused by Wuchereria bancrofti, Brugia malayi or grugia timori. DEC-N-oxide is a major metabolite in humans and has antifilarial activity. In carrying out pharmacokinetic studies, gas chromatographic analysis of DEC in plasma can be complicated by the presence of the metabolite, since the thermally unstable DEC-N-oxide is converted back to a material which coelutes with DEC under the conditions of the analysis. We now report a method to separate DEC-N-oxide from DEC in plasma using solid phase extraction with subsequent gas chromatographic analysis using a nitrogen specific detector. One-diethylcarbamyl-4-ethylpiperazine (E-DEC) was the internal standard. The standard curve of DEC was linear in the range of 10 to 200 ng/ml as described by Y=0.0350+0.0128X, $R^2=0.999$. The limit of quantitation was 4 ng/mL. Reproducibility at 10, 100 and 200 ng/mL concentration points of the standard curve gave coefficient variations of 6.1%, 7.8% and 1.6%, respectively. The recovery following solid phase extraction was 99.3% for DEC and 94.8% for the internal standard. This sensitive and specific analytical method is suitable for pharmacokinetic studies of DEC.
콩기름, 경화콩기름 및 옥수수기름을 형광하에서 산화시켜. 향미품질을 관능검사및 가스크로마토 그라피(GC)로 분석하였다. 관능검사의 경우, 10점 Hedonic scale을 사용하여 8개의 각기 다른 연구소에서 시행하였는데, 총 평가원의 수는 95명이었다. 관능검사에 의한 기름의 향미 품질값과 GC에 의한 계산된 향미품질 값 사이치 상관계수는 0.10$\sim$0.99사이에 나타났으나. 대부분의 경우 상관계수 0.9이상의 높은 상관관계를 보였다. 총평가원의 관능검사에 의한 향미품질값과 GC에 의한 향미품질값의 상관계수는 콩기름 0.96, 경화콩기름 0.97 및 옥수수기름 0.97이었다 가스크로마토그래피에 의한 향미품질값의 계산은 2.4-decadienal 이성체의 합계를 근거로 하였다. 이 상관관계 연구는, 식용유의 향미성분에 의한 품질검사가 GC분석, 관능검사및 통계처리가 적합할 경우, 실제 공정에 필요한, 유용한 방법으로 쓰일 수 있음을 시사하였다.
The volatile component analysis of 82 commercialized liquors(44 samples of single malt whisky, 20 samples of blended whisky and 18 samples of brandy) was carried out by gas chromatography after liquid-liquid extraction with dichloromethane. Pattern recognition techniques such as principle component analysis(PCA), cluster analysis(CA), linear discriminant analysis(LDA) and partial least square discriminant analysis(PLSDA) were applied for the discrimination of different liquor categories. Classification rules were validated by considering sensitivity and specificity of each class. Both techniques, LDA and PLSDA, gave 100% sensitivity and specificity for all of the categories. These results suggested that the common characteristics and identities as typification of whiskies and brandys was founded by using multivariate data analysis method.
Headspace 가스크로마토그라피를 이용한 휘발성 산화생성물 분석으로 대두유의 산화진행도를 객관적으로 평가할 수 있는 방법을 연구하기 위하여, GC 주입부에 들어가는 splitless mode glass liner insert에 Tenax GC를 충전하여 휘발성 산화생성물을 효율적으로 포집 및 용출할 수 있는 장치를 고안하였으며, 시판 대두유를 poIyethylene용기에 담은 후 뚜껑을 닫아 밀봉하여 일정한 조건으로 저장하면서, 저장 기간에 따른 산패취의 변화를 관능검사를 통하여 평가하고 동시에 휘발성 산화생성물을 headspace gas chromatography를 이용하여 분석하였다. 23종의 휘발성 산화생성물이 gas chromatography 및 gas chromatography-mass spectrometry에 의하여 검출되었으며, 저장 기간에 따른 penatanal과 hexanal의 생성을 관능검사 결과와 상관 분석을 실시한 결과 상관 계수가 각각 0.990 및 0.994의 값을 보였다. 따라서 headspace 가스크로마토그라피를 이용하여 polyethylene 용기에 포장된 대두유의 휘발성 산화생성물중 pentanal과 hexanal을 분석하면 대두유의 산화진행도를 객관적으로 평가할 수 있음을 알 수 있었다.
Rapid gas chromatographic profiling method was applied to saliva from healthy subjects for the analysis of free organic acids. Saliva samples were first saturated with NaHCO$_{3}$ and extracted with diethyl ether. The aqueous phase was solid-phase extracted using Chromosorb P as the adsorbent and diethyl ether as the eluent after the acidification and NaCl saturation, followed by triethylamine treatment. The resulting tiiethylammonium salts of acids were directly converted into stable tert.-butyl-dimethylsflyl derivatives, with subsequent analysis by dual-capiuary column gas chromatography and gas chromatograpy -mass spectrometry. From the ten saliva samples studied, twenty eight free organic acids including various fatty acids, hydroxy acids, dicarboxylic acids, md aromatic acids were tentatively identified. Among the acids identified , the concentration of lactic acid was highest for five saliva samples while $\alpha$-hydroxyisocaproic acid was most abundant for me sample, and succinic acid and glycolic acid for two samples. respectively. When the GC profiles were simplified to the corresponding acid retention index spectra of bar graphical form, they presented characteristic patterns for each individual.
식초의 에탄올과 초산을 동시에 분석하고자 packed column으로 gas chromatographic analysis을 모색하였다. Tenax-GC를 충진물로 사용하여 $2\;m{\times}2\;mm$의 stainless steel column을 제조하고 식초를 여과하여 column에 직접 주입한 결과 내부 표준 물질로 사용한 isopropyl alcohol과 에탄올, 초산이 20분 이내에서 완전히 분리되었으며 정확도가 매우 높은 것으로(P<0.05)나타났다. 19종의 식초를 이용하여 적정방법으로 산도를, packed column GSC로 에탄올과 초산을, HPLC로 초산을, capillary column GLC로 에탄올과 초산을 각각 분석하여 분석치들을 상호 비교하였다.
A gas chromatographic-mass spectrometric (GC-MS) method was developed for the simultaneous determination of valproic acid (VPA) and its toxic metabolites, 4-ene-VPA and 2,4-diene-VPA in rat plasma. Extraction was performed in weak acidic condition (pH 5.2) to avoid degradation of 4-ene-VPA and 2,4-diene-VPA. The recoveries for 4-ene-VPA and 2,4-diene-VPA were more than 70% and that for VPA was 33-42%. R value for each compounds exceeded 0.998 in calibration curve during all the analysis. Accuracy and precision ranged from 88.3 to 113.2% and from 2.16 to 14.2%, respectively The method was successfully applied to monitor plasma concentrations of VPA, 4-ene-VPA and 2,4-diene-VPA after intravenous administration of VPA at the dose of 100 mg/kg, suggesting that these toxic metabolites may involved in the hepatotoxicity induced by VPA.
Gas Chromatography (GC) is a wisely technique used for the separation and analysis of liquid and gas sample. Separation of the sample vapors is achieved via their differential migration through a capillary column with an insert carrier gas. The identity and quantity of each vapor in the mixer can be determined from its retention time in the column and a particular property of the gas, such as thermal conductivity, which can be related to the concentration of sample vapor in the carrier gas. Therefore, the flow characteristics in the spiral gas chromatographic column are numerically investigated in this study. Especially, different pressure drop between the front and the rear of GC column with various flow rates is estimated the governing equations are derived from making using of three-dimensional Naver-Stokes equation with incompressible and laminar model due to the nature of low Reynolds number flow. Using a commercial code, FLUENT, the pressure and flow fields in GC column are calculated with various flow rates. The characteristics of thermal cycling which is one of the most important factors affecting the column efficiency and analysis time is also estimated. Furthermore, numerical analyses are also carried out by using commercial code, ANSYS, with various values of power, which is applied to the heating element located at lower GC column.
The aim of this investigation was to develop a quantitative gas-liquid chromatographic method of analysis forhyosyamine and scopolamine, and to apply this method to the analysis of preparations. The trimethylsily(TMS) derivatives of the alkaloids were found to be far superior to the nonsilylating compounds in charomatagrams. Bis(trimethylsilyl) acetamide(BSA) was evaluated and found to be a good reagent for silyation of the alkaloids. The optimum derivatization conditions were heating the alkaloids in a closed tube at $70^{\circ)$ for 30 min with a 150 molar excess of BSA to the alkaloids were found to be alkaloids. Calibration curves for the two alkaloids were alkaloid. The standard deviations were 1.1% for hyoscyamine and 1.5% for scopolamine. The minimum detectable amount using the hydrogen flame ionization edtector was determined to be 2$\times$10$^{-11}$ moles of each alkaloid injected.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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