Objectives: Materials coming into contact with food may result in the migration of chemical substances into the food. To protect consumers from exposure, Regulation (EU) No. 10/2011 specifies the use of standard migration tests. Polyethylene terephthalate (PET), widely used for food packaging materials, has drawn the attention of researchers because unwanted migration of PET into food might occur when consumers reuse packaging material. The aim of this study was to predict and develop a migration model for two components, acetaldehyde and butyraldehyde in PET, into food simulants under conditions of changing pH and solvents, such as those observed in fermented foods like kimchi or sauerkraut. Methods: Using a migration model based on Fick's second law of diffusion in one dimension, the migration of acetaldehyde and butyraldehyde from PET into a simulant of fermented food at $20^{\circ}C$ over 10 days was evaluated. The simulant for fermented food was modelled as 10% ethanol for three days, followed by 3% acetic acid for seven days. Results: The migration of acetaldehyde into the 10% ethanol was 0.36 times that of a simulated fermented food system, while that of butyraldehyde was 1.34 times greater. These results may have been influenced by the chemical interactions among the migrants, polymers and simulants, as well as by the solubilities of the migrants in polymers and simulants. Conclusion: Because food simulants have a limited capacity to mimic real food systems under the current migration model, an appropriate simulant and migration test should be considered in the case of increasing acidity. Furthermore, since the accuracy of the worst-case estimation of migration predicted by the current model is severely limited under changing food conditions, food simulants and their interactions should be further investigated with respect to conservative migration modelling.
각 국가 권역별 이행실험방법에 따라 고온가열 식품 포장재와 용기의 simulants별 이행량을 측정하여 비교하였다. 고온가열 식품에 대한 총이행량을 비교해 본 결과 비지방성 simulant로 증류수와 10% ethanol수용액을 사용한 경우 일반적으로 121$^{\circ}C$의 2시간 조건에서의 CPA와 PA 6,6 필름을 제외하고는 2.5 mg/dm$^2$ 보다 낮았다. 지방성 simulant 에서 soybean oil로의 총이행량은 다른 simulan에 비해 높게 나타나는 경향을 보였다. 실험된 필름들 중 PVC wrap에서의 총이행량은 23.9~54.6 mg/dm$^2$로서 다른 필름들에 비해 높은 값을 나타내었다. 비지방성보다는 지방성 식품의 simulant에서 그리고 온도가 높은 조건하에서 이행량이 증가되는 경향을 보였다. 유사한 실험 온도와 시간 조건하에서는 PA계의 극성 필름은 극성 simulants에서, 그리고 PO계와 같은 비극성 필름은 비극성 simulants에서 이행량이 증가되는 경향을 보였다. 일부 필름에서 국가 권역별 이행실험 방법 및 조건의 상이함으로 인한 이행량의 차이가 확인되었다는 것은 주목할 만할 사실이다.
Additives in plastics are capable of migrating from the packaging materials into the foodstuffs, thereby presenting a source of contamination and a potential health risk to the consumer. The migration from packaging materials into foodstuffs is first of all regulated by examining the amounts of global and specific migrated components. Besides, there is worldwide still a need for practical methods for measuring and monitoring migration from polymers, especially for the testing of migration into fatty foodstuffs. Therefore, these studies were undertaken to investigate the safety status of domestic plastic packaging materials with respect to migration. Another objective of this study was to examine the applicability of ethanol as an alternative fatty food simulant substituting for olive oil and n-heptane. The evaporation residues for various dometic plastic samples determined as described in Korean food laws were in the level from 4.3 to 14.5 mg/$\ell$, which were much lower than the limit value of 150 mg/$\ell$. The global migration values into 95 % ethanol showed to be comparable to those into n-heptane, while the olive oil migration values were comparably higher than those into ethanol or n-heptane and moreover they were not reproducible. The kinetic migration begavior of additives in polyolefin samples into 95% ethanol showed a Fickian diffusion process. The results of these studies on global migration and kinetic testings demonstrate that the ethanol could be successfully substitute for the olive oil and n-heptane as an alternative fatty food simulant, at least in contact with polyoefins.
현재 국내 용기포장재 안전성 평가를 위한 용출시험에서 액체 시뮬란트를 사용하는 경우 실제와 다른 이행량 결과를 나타내는 상황과 고온가열 및 건조식품용 포장재, 그리고 종이 판지의 경우 액체 시뮬란트를 사용할 수 없는 문제점들을 감안한다면 유럽연합과 같이 고체건조 시뮬란트의 도입이 필수불가결해 보인다. $Tenax^{(R)}$를 건조식품용 시뮬란트로 사용하여 얻어진 실험 결과치가 실제 식품에서보다 높을 경우 $Tenax^{(R)}$에 대한 기준치를 설정하여 안전성 평가 여부를 판단할 수 있을 것이라는 전제가 성립한다. 지금까지 많은 연구결과들이 이러한 전제를 입증하고 있다. 그러나, 아직까지도 $Tenax^{(R)}$를 이용한 실험 방법이 완전하게 틀을 잡고 있지 못하다고 판단된다. 이는 $Tenax^{(R)}$로 포집되어 측정되는 물질의 물리화학적 특성들이 매우 다양할 수 있는데, 이를 포장재로부터 또는 이행된 식품으로부터 추출분석하기 위한 용매, 추출방법, 추출시간, 오염표준물질들의 종류에 따른 추출 및 분석 방법, $Tenax^{(R)}$의 상태에 따른 분석 재현성 등에 대한 자료들이 부족한 것이 사실이다. 국내에서 유통되는 다양한 식품종류를 감안한다면 $Tenax^{(R)}$를 국내 식품포장재의 안전성 평가를 위한 고체건조 시뮬란트로 공식적으로 도입하기 위해서는 추가 연구들이 필요할 것으로 판단된다.
본 연구는 국내 유통 되는 식품용 유리제 총 110개 제품을 대상으로 유리제에서 식품으로 이행될 우려가 있는 납, 카드뮴 및 바륨에 대하여 이행량을 조사하고 안전성 평가를 실시하였다. 납, 카드뮴 및 바륨은 ICP-OES로 측정되었고, 시험법은 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율, 정밀도 및 측정불확도 추정에 의해 검증되었다. 납과 바륨의 이행량은 각각 불검출 ~ 0.7949 mg/L 및 불검출 ~ 0.1823 mg/L 이었으며, 카드뮴은 모든 시료에서 검출되지 않았다. 식이를 통한 이행물질의 일일추정섭취량 및 위해도를 확인한 결과 국내 유통되는 식품용 유리제는 안전하게 관리되고 있음을 확인하였다.
발포 폴리스티렌 컵라면 용기로부터 스티렌다이머와 스티렌트리머를 침출용매로 용출하여 GC와 GC/MS를 이용하여 정성 및 정량실험을 하였다. 표준물질로 1,3-diphenylpropane(DP)과 benzyl-n-butyl phtha-late(BBP)가 정량에 사용되었다. 각 검체의 재질 중에는 스티렌다이머가 평균 603 ppm, 스티렌트리머는 평균 5731 ppm으로 분석되었다. 스티렌다이머는 1.2-diphenyl-cyclobutane 등의 4종, 스티렌트리머는 2.4.6-triphenyl-1-hexene등 7종이 확인되었다. 컵라면 용기에 끓는 물을 침출용매로 5, 30분 후의 용출과, 또다른 침출용매인 식용유 및 헵탄을 각각 사용하여 식품으로의 이행실험을 행하였다. 또한 라면을 넣고 끓는 물을 부은 후, 각각 5, 10, 20, 30분 경과 후의 스티렌다이머 및 트리머의 분석도 병행하였다. 라면을 조리 후 n-hexane으로 초음파 추출한 후, 추출액은 헥산/아세토니트릴 분배, florisil 칼럼을 통해 불순물을 제거하였다. GC를 이용하여 DP과 BBP를 사용하여 정량한 결과, 컵라면 용기에 끓는 물과 식용유를 침출용매로 사용한 경우 스티렌다이머 및 트리머는 검출되지 않았으나, 라면을 넣고 조리한 검체의 이행시험의 경우 5분, 10분에서는 검출되지 않았으나, 20, 30분 조리한 일부의 검체에서는 스티렌다이머와 트리머가 각각 평균 0.009 ppm, 0.019 ppm 검출되었으며, 헵탄의 경우 각각 평균 1.18 ppm, 14.21 ppm으로 확인되었다.
발포 폴리스티렌으로부터 증류수로의 잠재적 저분자 물질의 이행을 측정하고 수학적 모델을 이용하여 이행속도를 분석하고 예측하고자 하였다. 총괄 이행의 지표로 사용되는 KMnO$_4$ 소비량, 증발잔류물 등과 특정 이행으로는 styrene monomer를 측정하였다. Fick의 법칙을 사용하여 폴리스티렌으로부터의 이행과 확산에 대한 정량적 모델을 확립하고, 온도 및 용매조건에 따른 확산계수를 구하였다. 이로부터 다양한 사용조건에 대한 이행량을 예측하고, 현실적인 의미를 제시하였다. 발포 폴리스티렌으로부터의 증류수로의 이행물질로서 KMnO$_4$소비량, styrene monomer의 이행은 6$0^{\circ}C$에서 각각 0.030 $\textrm{mm}^2$/h과 6.8${\times}$$10^{-5}$$\textrm{mm}^2$/h의 값을 보였다. 온도의존성을 나타내는 활성화에너지 값은 KMnO$_4$ 소비량, styrene monomer에 대해 각각 80.5 kJ/㏖ 및 98.6 kJ/㏖로 나타났다. 이행량 측정에서 적절한 이행의 정도를 얻을 수 있는 실험조건을 제시하고, 몇 가지 예상조건에 대해서 styrene monomer의 이행거동을 예측 제시하였다.
구이용 불판인 주방용 기구에 사용되는 황동제에서 Pb, Cd, Cu, Zn, Sn등 유해 중금속의 용출과 메카니즘에 대하여 연구하였다. 황동을 대표금속으로 선정하여 용출 온도 (30, 60, 80, $95^{\circ}C$), pH (2.5, 4.3, 6.0, 7.0) 및 시간 (30, 90, 180, 360분)에 따른 금속 용출량 조사에서 온도 및 pH 변화에 따른 시험결과, $95^{\circ}C$, pH 2.5인 조건에서 용출이 가장 많았던 반면, 용출 시간별 시험에서는 180분 이후까지 Pb가 용출된 후 평형 상태를 유지하였다. 납이 용출되는 가시적 현상은 SEM을 통하여 확인할 수 있었다. 황동의 경우, 재질중의 Pb 함량과 용출량과의 관계를 규명하기 위해 Pb 함량별 10종 (0, 0.02, 0.09, 0.1, 0.2, 0.5, 0.9, 1.7, 5.4, 9.2%(w/w))의 시편를 제작하여 4% 초산, $95^{\circ}C$, 30분에서 시험한 결과, 용출규격인 중금속이 1.0 ppm (납으로서) 이하가 되기 위해서는 재질중 허용 Pb 함량은 0.2% 이하가 되어야 했다.
목재에 코팅재로 사용되는 에폭시 수지로부터의 총괄이행량에 대한 모델을 정립하고, 이를 이용하여 안전성확보에 필요한 두께의 정도를 계산하였다. 에폭시 수지를 통한 총괄이행은 위생적 관심영역에서 확산모델에 의하여 해석이 가능하였고, 투과성 겉보기 투과성 지표에 미치는 온도의 영향은 Arrhenius 방정식으로 설명이 가능하였다. 그리고 일반적인 식품공전의 6$0^{\circ}C$, 30분의 용출조건에서 위생적 한도를 만족시키기 위한 최소의 코팅두께는 0.004 mm였다.
The levels of migration of 1-hexene and 1-octene residues in PE (polyethylene) products were analyzed by Headspace gaschromatography (HSGC). A total of 21 samples were including lap, polyglove, zipper bag and ect. The samples were eluted with distilled water, 4% acetic acid, 20% ethanol and n-heptan. The limit of detection (LOD) was 0.06 mg/L ~ 0.30 mg/L and limit of quantitation (LOQ) was 0.21 mg/L ~ 1.01 mg/L, respectively. But because of the high volatile, n-heptan elution was not detected 1-hexene and 1-octene standard. 1-hexene and 1-octene were not detected in the sample which eluted with simulant at $60^{\circ}C$, 30min. Microwave for 1 minute also treated sample and direct heated at $100^{\circ}C$ without simulant were not detected.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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