Yu Ra Kim;Sun Young Park;Tae Ho Lee;Ji Young Kim;Jang-Duck Choi;Guiim Moon
한국환경농학회지
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제41권4호
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pp.288-309
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2022
BACKGROUND: The objective of this study was to develop a comprehensive and simple method for the simultaneous determination of 59 veterinary drug residues in livestock products for safety management. METHODS AND RESULTS: For sample preparation, we used a modified liquid extraction method, according to which the sample was extracted with 80% acetonitrile followed by incubation at -20℃ for 30 min. After centrifugation, an aliquot of the extract was evaporated to dryness at 40℃ and analyzed using liquid chromatography combined with tandem mass spectrometry. The method was validated at three concentration levels for beef, pork, chicken, egg, and milk in accordance with the Codex Alimentarius Commission/Guidelines 71-2009. Quantitative analysis was performed using a matrix-matched calibration. As a results, at least 52 (77.6%) out of 66 compounds showed the proper method validation results in terms of both recovery of the target compound and coefficient of variation required by Codex guidelines in livestock products. The limit of quantitation of the method ranged from 0.2 to 1119.6 ng g-1 for all matrices. CONCLUSION(S): This method was accurate, effective, and comprehensive for 59 veterinary drugs determination in livestock products, and can be used to investigate veterinary drugs from different chemical families for safety management in livestock products.
본 연구는 육두구 종자가 천연 산화방지제로서 효과적으로 에멀젼 제조 시 안정성을 가지는지를 확인하고자, 80% 에탄올로 추출한 육두구 종자(NM80)의 항산화 활성과 유지 산화안정성을 in vitro system과 실제 유지 및 유화액 산화 시스템에서 평가하고자 하였다. 결과적으로 DPPH 및 ABTS 양이온 라디칼 소거 활성과 ORAC가 평가에서 NM80은 농도 의존적으로 항산화 활성이 증가하였으며, TPC, TFC, FRAP 환원력은 각각 33.74 μmol tannic acid equivalent/g extract, 0.13 μmol quercetin equivalent/g extract, 295.27 μmol ascorbic acid equivalent/g extract로 관찰되었다. 또한, 유지 산화안정성을 측정하기 위하여 옥수수 기름을 180℃에서 90분 산화시켰을 때 NM80 200 ppm 첨가 시 일차산화물인 CDA가가 0.69%로 나타나 대조군보다 3.26% 감소하였으며, 동일한 조건에서 이차산화물인 ρ-AV와 TBA는 대조군보다 각각 16.94, 17.34% 낮았다. 또한, 유화액을 제조하여 NM80 200 ppm 첨가 후 60℃로 4일 동안 산화하였더니, 헤드스페이스 산소 함량은 20.44%로 대조군보다 산소 소비율이 6.29% 감소하였으며, CDA의 양은 대조군보다 82.85% 낮았다. 이러한 항산화 활성과 유지 산화 안정성에서 우수했던 NM80은 향기 성분으로 알릴 페녹시아세테이트, 유제놀 아세테이트, 유제놀 등이 검출되었다. 이와 같은 결과로 항산화 활성과 유지 및 유화액의 산화 안정성의 효과가 있는 NM80을 식품가공 시 첨가한다면 천연 항산화제로서 에멀젼의 품질 향상에 기여할 것으로 판단된다.
This study was carried out to investigate contents of 8 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) from frequently consumed seafood and dairy products and to evaluate their chemical analysis methods. Samples were collected from markets of 9 cities in Korea chosen as the population reference and evaluated. The methodology involved saponification, extraction with n-hexane, clean-up on Sep-Pak silica cartridges and gas chromatograph-mass spectrometry analysis. Validation proceeded on 2 matrices. Recoveries for 8 PAHs ranged from 86.87 to 103.57%. The limit of detection (LOD) 8 PAHs was $0.04{\sim}0.20{\mu}g/kg$, and limit of quantification (LOQ) of 8 PAHs was $0.12{\sim}0.60{\mu}g/kg$. The mean concentration of benzo[a]pyrene (BaP) was $0.34{\mu}g/kg$ from seafood and $0.34{\mu}g/kg$ from dairy products. The total PAHs concentration was $1.06{\mu}g/kg$ in seafood and $1.52{\mu}g/kg$ in dairy products.
Park, Won-Seck;Kim, Seck-Jong;Park, Kyung-Ah;Kim, Jeong-Ok;Lee, Eun-Joo;Lim, Dong-Gil;Ha, Yeong-Lae
Preventive Nutrition and Food Science
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제5권2호
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pp.70-74
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2000
Most fatty acids in food matrices are triglyceride(TG) forms. Conjugated linoleic acid(CLA) produced from linoleic acid by microorganisms or chemicals is a free form. To apply the CLA to food systems, the TG containing CLA(designate CLA-TG) was synthesized by Lipozyme-catalyzed esterification method. An optimum reaction con-dition for the esterification of free CLA(FCLA) to glycerol by Lipozyme was determined as follows; Lipozyme(50mg) effectively catalyzed the esterification of CLA(500mg) to glycerol(1150mg) dissolved in isooctane (3ml) in a shaking incubator (200 rpm, 5$0^{\circ}C$) for 48 hr. Under the reaction condition, the resultant contained 52.4% CLA-TG as well as 31.1% Di-CLA-glycerol(CLA-DG), 7.6% mono-CLA-glycerol(CLA-MG), and 9.0% other CLA(un-reacted FCLA plus CLA dimer). These results suggest that the Lipozyme could be a useful enzyme for the production of CLA-TG to be employed in foods.
Lee, Ji Hyun;Paek, Ji Hyun;Park, Han Na;Park, Seongsoo;Kang, Hoil
분석과학
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제33권3호
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pp.125-133
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2020
Methylisothiazolinone (MIT) and chloromethylisothiazolinone (CMIT) cause allergic contact dermatitis and are banned cosmetics ingredients, except in rinse-off products. However, their presence has been detected in cosmetics. We report a UPLC-tandem MS/MS screening method for their simultaneous determination in cosmetics. To facilitate extraction from various matrices, pretreatment methods were developed for each sample type. The method was optimized through a series of assessments, including specificity, LOD, LOQ, linearity, recovery, stability, precision, and accuracy. The LODs and LOQs for MIT ranged from 0.054 and 0.163 ㎍ mL-1 whereas those for CMIT ranged from 0.040 and 0.119 ㎍ mL-1. The linear correlation coefficients (r2) were higher than 0.999. Relative standard deviations (RSDs) for both intra- and inter-day measurements ranged from 0.3 ~ 13.6 %. Recoveries at three different concentrations were within 87.9 ~ 118.9 %. The RSD for stability measurements of spiked samples was within 7 %. These results confirm the suitability of the developed method for the simultaneous quantitation of MIT and CMIT in cosmetics. Samples of 320 color cosmetics, including eyeshadows, solid lipsticks, liquid lipsticks, and nail polishes were analyzed using the developed method, and two of them were found to contain both MIT and CMIT and one of them was found to contain only MIT. This data and the method will aid the regulation of ingredients used in cosmetics.
The residual sulfur dioxide in the five herbal medicines dried with burning bituminous coal for 9 hours showed from 339 (Glycyrrhizae Radix) to 1,138 mg/kg (Zingiberis Rhizoma) measured right after drying. The residual sulfur dioxide, from 70.1 to 95.5%, was remained in the above five matrices even after 30 days passed. The marker components concentration in above five herbal medicines like glycyrrhizic acid, betaine et al., were almost same after drying in oven and with burning bituminous coal.
Park, Jong-eun;Seo, Jung-eun;Lee, Jee-yeon;Kwon, Hoonjeong
Toxicological Research
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제31권3호
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pp.279-288
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2015
N-nitrosamines, which are classified as carcinogens by IARC and US EPA, can be easily found in various foods. They are reaction products between nitrogen oxide and secondary amines, but can also be generated during fermentation. Ever since the 1960s, when nitrite, used as a preservative in processed meats, was suspected to generate N-nitrosamines, the usage of the food additive has been debated. However, the benefit of nitrite in food supply could not be ignored and the risk-benefit analysis has become a key issue in the use of the additive. For a risk analysis, an accurate estimation of the hazardous material is necessary; therefore, analytical methods for nitrosamines have continuously evolved from the 1950s. Solid supported liquid-liquid extraction and solid phase extractions have replaced the distillation for the clean-up steps, and tandem mass spectrometry is employed for higher selectivity and sensitivity. In the present study, for a better estimation of N-nitrosamine intake, the total diet study samples were prepared for the N-nitrosamines analysis. In order to obtain the most sensitive results, a partial preparation procedure was developed and modified for different food matrices. Among seven N-nitrosamines (N-nitrosodimethylamine, N-nitrosomethylethylamine, N-nitrosodiethylamine, N-nitrosodibutylamine, N-nitrosopiperidine, N-nitrosopyrrolidine, and N-nitrosomorpholine) analyzed in the present study, N-nitrosodiethylamine has shown the highest detection rate in agricultural foods, while N-nitrosodimethylamine has appeared most frequently in livestock and fishery food products. The concentration of N-nitrosodimethylamine was the highest in seasoning.
In the present study, an analytical method was proposed for detecting trifluralin in aquatic products at trace concentrations. The method employed QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) and gas chromatography coupled with tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) as the sample preparation and measurement, respectively. The effect of the aqueous phase volume used in the QuEChERS was demonstrated, and the ratio of 10:10 (mL) between water and acetonitrile phase was used for 5 g of sample. Besides, dSPE using C18 and primary-secondary amine (PSA) was applied to remove the potential interferences from the food matrices, indicating no remarkable analyte loss. The linear range was built up from 0.50 ㎍ L-1 to 3.0 ㎍ L-1 (R2 = 0.9993). Other criteria, i.e., repeatability (RSDr = 0.86-1.96 %), reproducibility (RSDR = 1.09-2.01 %), and recovery (over 90 %), were in accordance with Appendix F of AOAC (2016) for method performance. Although no trifluralin was detected for the commercial samples (fish, shrimp, and breaded shrimp), the spiked samples performed favorable recoveries and precision.
Matrix metalloproteinases (MMPs) are crucial extracellular matrices degrading enzymes that take important roles in metastasis of cancer progression as well as other significant conditions such as oxidative stress and hepatic fibrosis. Natural products are on the rise for their potential to provide remarkable health benefits. In this context, halophytes have been of interest in the nutraceutical field with reported instances of isolation of bioactive compounds. In this study, Limonium tetragonum, an edible halophyte, was studied for its ability to inhibit MMP-2 and -9 using HT1080 fibrosarcoma cells. Results showed that L. tetragonum extract was able to inhibit the enzymatic activity and mRNA expression of MMP-2 and -9 according to gelatin zymography and RT-PCR assays, respectively, but it was not able to significantly change the MMP pathway related factors such as tissue inhibitors of metalloproteinases. Also, Mitogen-activated protein kinases pathway-related protein levels and their phosphorylation were assayed. While the phosphorylated p38 levels were decreased, extracellular signal-regulated kinase and c-Jun N-terminal kinase were not affected by L. tetragonum treatment. In conclusion, it was suggested that L. tetragonum contains substances acting as MMP inhibitors on enzymatic activity rather than intracellular pathway intervention, which could be useful for further utilization of L. tetragonum as a source for anti-MMP agents.
레몬과 콩 그리고 채소류에서 105개의 잔류농약을 다종 다성분 분석법으로 GC/MS/MS 분석하였다. 각 시료로부터 acetonitrile로 1차 추출하고 NaCl 15 g을 첨가한 다음 액-액 분배하였으며, Florisil 고체상(SPE) Cartridge로 정제하여 분석하였다. 레몬과 콩에서의 105개 농약의 회수율은 azinphos-methyl, famoxadone, fenamidone, flufenoxuron, triadimefon을 제외한 모든 농약에서 우수한 것으로 나타났는데 레몬에서 71.1~126.0%, 콩에서는 72.5~124.5% 였다. 또한 레몬에서의 검출한계와 정량한계는 각각 0.001~150 ng/mL와 0.004~500 ng/mL으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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