Kim, Sun-Joo;Lee, Jung-Ki;Oh, Yoon-Suk;Kim, Seongwon;Lee, Sung-Min
한국세라믹학회지
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제52권6호
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pp.395-402
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2015
The suspension plasma spray (SPS) technique has been used to obtain dense $Y_2O_3$ coatings and to overcome the drawbacks of the conventional air plasma spray (APS). SPS uses suspensions containing micrometer or sub-micrometer sized powders dispersed in liquid media. In this study, microstructure developments and mechanical properties have been investigated as functions of particle size of source material and plasma processing parameters such as plasma power and stand-off distance. The microstructure of the coating was found to be highly related to the particle size and the plasma processing parameters, and it was directly reflected in the hardness and the adhesion strength. When fine powder (BET $16.4m^2/g$) was used as a raw material in the suspension, there was, with increasing stand-off distance, a change from a dense structure with a slightly bumpy surface to a porous structure with a cauliflower-like surface. On the other hand, when a coarse powder (BET $2.8m^2/g$) was used, the coating density was lower, with microscopic splats on the surface. Using fine $Y_2O_3$ powders, the coating layer with an optimum short stand-off distance showed a high hardness of approximately 90% of that of sintered $Y_2O_3$ and an adhesion strength several times higher than that of the coating by conventional APS.
Ultrafine copper powder was prepared from $CuO-H_2O$ slurry with hydrazine, a reductant, under $70^{\circ}C$. The influence of various reaction parameters such as temperature, reaction time, molar ratio of $N_2H_4$, PvP and NaOH to Cu in aqueous solution had been studied on the morphology and powder phase of Cu powders obtained. The production ratio of Cu from CuO was increased with the ratio of $N_2H_4/Cu$ and the temperature. When the ratio of $N_2H_4/Cu$ was higher than 2.5 and the temperature was higher than $60^{\circ}C$, CuO was completely reduced into Cu within 40 min. The crystalline size of Cu obtained became fine as the temperature increase, whereas the aggregation degree of particles was increased with the reaction time. The morphology of Cu powder depended on that of the precursor of CuO and processing conditions. The average particle size was about $0.5{\mu}m$.
Isopropanol 용매 내에서 titanium isopropoxide($Ti(O-^iPr)_4$)의 가수분해반응에 의하여 $TiO_2$ 미분말을 합성하였고 가수분해 반응 속도를 자외선분광법에 의하여 측정하였다. 반응은 $Ti(O-^iPr)_4$의 농도에 비하여 물 농도를 크게 하여 유사일차반응으로 진행시켰고, 물 농도 및 온도의 변화에 따른 반응속도상수를 Guggenheim method로 계산하였다. 또한 물의 동위원소 효과를 측정하여 반응에 참여하는 물분자의 촉매성을 확인하였다. 입도분석과 미세구조 관찰 결과, 얻어진 $TiO_2$ 미분말은 $0.3{\mu}m$정도의 입자크기를 갖는 구형의 입자로 확인되었다. 또한 반응속도로부터 전이상태에 참여하는 n value와 열역학적 파라메타를 계산한 결과, $Ti(O-^iPr)_4$의 가수분해반응은 이분자 반응인 $S_N2$ mechanism으로 진행하는 것으로 추정되었다.
The heating unit of direct heating method manufactured as the plasma spray coating of $TiO_2/NiCr$ conductive heating material on the surface of heating unit in order to improve the disadvantages of indirect heating method. $TiO_2$ and NiCr (80wt.%Ni-20wt.%Cr) that had the properties of conduction and heating was chosen for the conductive heating material. The compositions of the composite powders were studied $TiO_2-30wt.%NiCr\;and\;TiO_2-10wt.%NiCr$. As the heating temperature was increased, the hardness of heating layer was increased because of the fine microstructure and the decrease of porosity. The adhesion strength was decreased for coarsening and connection of voids in the insulation layer, and the electrical resistivity of heating layer was increased for fine crack formation and growth. In this study, the best efficient sprayed coatings with heating unit was concluded as the plasma sprayed $TiO_2-10wt.%NiCr$ coatings that was heat treated at $300^{\circ}C$.
During the process of synthesis of $TiO_2$ powders using a high-speed planetary milling machine, Fe metallic powders were created which could be dissolved in sulfuric acid solution. With adding $NH_4OH$ solution to the $TiO_2$ powder, it was found that the crystal structure of the synthesized powder did not change and the crystal size decreased slightly. However, when the sulfur powder is mixed with $TiO_2$, the crystal structure of the MA powder was changed from anatase into rutile phase and its size decreased significantly which is in the order of nm in diameter. In case of mechanical alloying with $TiO_2$ powder only, the crystal structure of the powder was transformed into rutile phase and its size was greatly reduced into several nm. Because its size becomes fine, the energy band gap of its rutile phase is larger than that of bulk states (3.0eV).
코발트, 니켈, 구리 그리고 귀금속분말에 적용할 수 있는 polyol법은 균질한 크기와 형상을 갖는 금속분말합성에 매우 효과적인 공정이다 이 때 polyol은 용매, 환원제 그리고 보호제의 역학을 한다 $AgNO_3$글 촉매제로 첨가하여 비균질계 핵생성 반응을 야기할 경우 서브마이크폰 크기(0.5$\mu$m)의 코발트 분말을 한성학 수 있었다. 또한 촉매제인 Ag 핵의 수출 변화시키므로써 코발트 분말의 입도를 제어할 수 있음을 확인하였다.
Lee et al. reported that a mixture of Cu and Ta, the combination of which is characterized by a positive heat of mixing, $\{Delta}H_{mix}$ of +2 kJ/㏖, can be amorphized by mechanical alloying(MA). It is our aim to investigate to what extent the MA is capable of producing a non-equilibrium phase with increasing the heat of mixing. The system chosen is the binary $Cu_{30}Mo_{70}$ with $\{Delta}H_{mix}$=+19 kJ/㏖. The mechanical alloying was carried out using a Fritsch P-5 planetary mill under Ar gas atmosphere. The vial and balls are made of Cu containing 1.8-2.0 wt.%Be to avoid contaminations arising mainly from Fe when steel balls and vial are used. The MA powders were characterized by the X-ray diffraction, EXAFS and thermal analysis. We conclude that two phase mixture of nanocrystalline fcc-Cu and bcc-Mo with grain size of 10 nm is formed by the ball-milling for a 3:7 mixture of pure Cu and Mo, the evidence for which has been deduced from the thermodynamic and structural analysis based on the DSC, X-ray diffraction and EXAFS spectra.
In this study, the effect of milling time on the microstructure and phase transformation behaviors of Ni-12 wt.%B powders was investigated using vibratory ball milling process. X-ray diffraction patterns showed that the phase transformation of mixed Ni-B elemental powder occurred after 50 hours of milling, with a formation of nickel boride phases. Through the study of microstructures in mechanical alloying process, it was considered that ball milling strongly accelerates solid-state diffusions of the Ni and B atoms during mechanical alloying process. The results of X-ray photoelectron spectroscopy showed that most of B atoms in the powder were linked to Ni with a formation of nickel boride phases after 200 hours of milling. It was finally concluded that mechanical alloying using ball milling process is feasible to synthesize fine and uniform nickel boride powders.
Fe-TiC composite powder was fabricated by high-energy milling of powder mixture of (Fe, TiC) and (FeO, $TiH_2$, C) as starting materials, respectively. The latter one was heat-treated for reaction synthesis of TiC phase after milling. Both powders were spark-plasma sintered at various temperatures of $680-1070^{\circ}C$ for 10 min. with sintering pressure of 70 MPa and the heating rate of $50^{\circ}C/min$. under vacuum of 0.133 Pa. Density and hardness of the sintered compact was investigated. Fe-TiC composite fabricated from (FeO, $TiH_2$, C) as starting materials showed better sintered properties. It seems to be resulted from ultra-fine TiC particle size and its uniform distribution in Fe-matrix compared to the simply mixed (Fe, TiC) powder.
The injection molded Fe sintered bodies were fabricated using two kinds of Fe powders haying 50 nm and $3\sim5{\mu}m$ in diameter. In the using of Fe powder having 50 nm in diameter, the comparatively dense bodies ($94\sim97\%$) were obtained even at low sintering temperature ($600\sim700^{\circ}C$), while in the sintered bodies ($1000^{\circ}C$) using $3\sim5{\mu}m$ Fe powder, their relative densities showed low values about $93\%$, although they were strongly depend on the sintering temperature and volume ratio of Fe powder and binder. In the sintered bodies using of 50 nm Fe powders, the volume shrinkage and grain size increased as the sintering temperature increased, but the values of hardness decreased. In the sample sintered at $650^{\circ}C$, the values of relative density, volume shrinkage and grain size were $96\%,\;37\%\;and\;0.97{\mu}n$, respectively and the minimum value of wear depth was obtained due to combination of fine grain and comparatively high density.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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