Catalytic chlorination of chlorobenzene was studied in vapor phase using various solid-acid catalysts such as silica-alumina, alumina, zeolite and a modified clay prepared by impregnating bentonite with ferric chloride. The conversions of both chlorine gas and chlorobenzene showed high over silica-alumina, alumina and modified clay catalysts. However relatively large amounts of polychlorinated benzene derivatives were also observed. The active species of catalytic activity in chlorination of chlorobenzene in vapor phase were proved to be as Lewis acid sites by in-situ IR experiments. The strength of Lewis acid sites which were effective for the vapor-phase chlorination seemed to be having Hammett acidity Ho >-3.0. The selectivity to dichlorobenzenes was proved to be high over the zeolite catalyst due to their shape-selective properties. p-Dichlorobenzene or dichlorobenzene selectivities were improved more or less by changing the reaction conditions.
Polythiophene-$TiO_2$ composite was synthesized with different molar ratios of thiophene and titaniumisopropoxide ($Ti(OPr)_4$) for flexible solar cell application as a flexible electrode or an active material. The $Ti(OPr)_4$ was stabilized by thiophene. The thiophene was polymerized by ferric chloride catalyst. The synthesized polythiophene exhibited strong UV-visible absorption in the range of the wavelength shorter than 500 nm. Field emission scanning electron microscope (FESEM) image of low concentration of $TiO_2$ film showed smooth surface. However, FESEM image of high concentration of $TiO_2$ film exhibited relatively rough surface. Polythiophene concentration dependent strong photoluminescence quenching of surfrhodamine-B was observed.
Synthesis of nanoparticles using green technology using plants is gaining significant attention as it is an environmentally friendly substitute to conventional physical and chemical methods. The present study was focused on the chemical and green synthesis of Iron Oxide nanoparticles from ferric chloride. The green synthesis was achieved by utilizing the bio components of Hibiscus rosa-sinensis. The Fe3O4 nanoparticles with the size range of 87-400 nm were synthesized by wet chemical reduction technique which are unstable, prone to aggregation while in green synthesis the phytochemicals present in the leaf extract acts as the capping as well as the reducing agent thus the green synthesized iron (III) oxide nanoparticles were naturally stabilized, spherical shaped and are in the size range of 2-80 nm. The results of both the protocols are compared and presented briefly.
염화 철(III)을 이용한 2-에티닐피리딘의 in-situ 4차염화 중합을 통하여 이온성 폴리아세틸렌-염화 철(III) 복합체를 용이하게 합성하였다. 합성한 폴리아세틸렌-염화 철(III) 복합체의 구조를 여러 가지 분석장비를 통해 확인한 결과 설계한 염화 철(III)-피리디늄 치환기를 갖는 공액구조 고분자가 생성되었음을 확인할 수 있었다. 본 중합의 메커니즘은 첫 번째 단계에서 형성된 에티닐피리디늄 염의 중합반응이 개시되고 전파되는 것으로 분석되었다. P2EP-FeCl3 복합체의 전기 광학 및 전기화학적 특성을 연구하였다. P2EP-FeCl3 복합체의 UV-visible 스펙트럼에서 흡수 최대값은 480 nm 및 533 nm이었고 PL 최대값은 598 nm로 나타났다. P2EP-FeCl3 복합체의 순환 전압전류 특성 측정결과 산화 피크와 환원 피크가 비가역적인 전기화학적 거동을 보였으며, 복합체의 산화 환원 과정의 동역학은 스캔 속도 대비 산화 전류 값의 도표부터 확산 제어 프로세스에 가까운 것으로 확인되었다.
막오염을 감소시킬 수 있는 첨가제로서 chitosan, 염화제이철, MPE50의 막오염 저감 효과를 비교하여 연구하였다. 세가지 첨가제를 다양한 농도로 활성슬러지에 주입한 후 회분여과실험을 수행하여 막오염 특성의 변화를 평가하였다. Chitosan 20 mg/g-MLSS, 염화제이철 70 mg/g-MLSS, MPE50 20 mg/g-MLSS의 주입량에서 여과저항과 케이크 비저항이 모두 최소화되었는데, 케이크 여과저항 뿐 아니라 파울링 여과저항도 함께 감소하는 양상이 관찰되었다. 그러나 서로 다른 활성슬러지에 chitosan을 첨가하는 세 차례의 실험에서 최적 주입농도는 10, 20, 30 mg/g-MLSS로 서로 다르게 나타나, 최적 주입농도가 상수치가 아니라 활성슬러지의 특성에 영향을 받는 것으로 확인되었다. 세 첨가제 모두 최적 주입농도보다 더 많은 양을 주입한 경우 오히려 막여과 특성이 악화되었다. 첨가제의 주입에 따른 여과저항 감소의 기작을 분석하기 위하여 미생물 플록의 제타 전위, 소수성, 입도분포, 상징수 탁도, 용존성 EPS 등의 다양한 분석을 수행하였다. 최적 주입농도에서 제타전위는 0에 가깝게 그리고 입자크기는 가장 크게 나타났는데, 이러한 결과는 음전하를 띠는 슬러지 플록에 양전하의 첨가제가 주입되면서 미세입자의 불안정화 및 재안정화 메커니즘을 보이는 것으로 해석할 수 있다. 또한 최적 주입농도에서 용존성 EPS 농도와 상징수 탁도는 가장 작은 값이 관찰되었는데, 미생물 플록이 응집하며 성장하는 과정에서 고분자의 EPS와 미세 입자가 포집된 결과로 해석된다. 또한 이러한 효과는 고분자성 양이온물질인 chitosan과 MPE50에서 염화철보다 더 크게 나타났다.
본 연구에서는 생물학적으로 질산화/탈질 처리한 침출수와 기존 라군 처리한 침출수를 대상으로 응집과 펜톤산화시 최적 처리조건을 탐색하고, 펜톤산화시 알카리도가 COD 처리효율에 미치는 영향을 조사하였다. Jar-Tester를 이용한 응집처리시 염화제이철($FeCl_3$)의 적정 투입농도는 약 $1500mgFe^{3+}/L$로 조사되었으며, 이때 $COD_{Cr}$은 약 55%, $COD_{Mn}$은 약 64%의 처리효율을 나타냈다. 응집처리후($1,500mgFe^{3+}/L$) 펜톤처리시 약품투입비는 $Fe^{2+}/H_2O_2$의 비 1.5에서 COD 처리효율은 약 80%로 최대 처리효율을 나타냈으며, 이때 최적 약품투입농도는 철염 $600mgFe^{2+}/L$, 과산화수소수 $400mgH_2O_2/L$이었다. 펜톤 산화시 유입수의 알카리도가 증가됨에 따라 COD 처리효율이 저하되었다.
본 연구는 pilot plant 규모의 수직형 MBR 공정을 장기간 운전하면서 호기조에 직접 철염($FeCl_3$)을 투입하였을 때의 유기물 및 질소, 인의 제거 특성을 조사하였고 운전경과에 따른 투과압력 변화를 검토하였다. 공극크기 $0.25\;{\mu}m$인 PTFE재질의 중공사막을 호기조에 침지시켜 투과유속 25 LMH로 일정하게 연속 운전을 하였다. 막 오염 저감을 통한 장기운전 방법으로 공기역세를 적용한 결과, 투과압력의 급격한 증가 없이 안정적으로 유지되는 것으로 나타났다. 전체 310일 동안의 pilot plant 장기운전에서, 철염의 투입이 화학적 인 제거뿐만 아니라 분리막의 투과압력 저하에 효과적인 것으로 나타났다. 또한 철염을 투입한 운전조건의 처리수 평균 $COD_{Cr}$ 및 총질소 농도는 각각 11.3 mg/L, 6.0 mg/L인데 비하여 철염을 투입하지 않은 경우 처리수 평균 $COD_{Cr}$ 및 총질소 농도는 14.3 mg/L, 6.9 mg/L로 철염을 투입한 운전조건에서 보다 양호한 처리수질을 보였다.
본 연구에서는 세포막파괴형 제초활성물질을 보다 효율적으로 검정할 수 있는 방법을 확립하고자 시험하였으며 검정전략으로서는 막과산화에 의해 풍부히 형성되는 카보닐 및 알데히드류 화합물을 MBTH/ferric chloride로 발색시켜 96-well 상태에서 검정하는 방법을 적용하였다. 검정과정상에 필요한 제반조건(식물재료, 광도, 광조사 시간, 발색을 위한 시약의 적정농도 및 반응시간 등)들을 최적화시킨 후 여러 가지 작용기작을 가지는 기존제초제들의 오이자엽 절편에 대한 반응을 조사하였다. 그 결과, PROTOX 저해제와 paraquat와 같이 신속히 세포막 파괴를 일으키는 기작을 가진 제초제에 양호한 반응을 보였다. 실제 온실에서의 제초활성이 각기 다르게 나타난 7가지 신규화합물을 대상으로, 온실에서의 제초활성과 본 검정법에서의 활성을 비교했을 때 매우 높은 상관성을 나타내었다. 본 검정법은 60 ${\mu}L$의 시험용액에 직경 4 mm의 오이자엽 절편 한 개만을 이용하므로 96-well microtitre plate에서 미량의 화합물을 동시에 대량으로 검정할 수 있다는 장점을 가지고 있으나, 발색을 위해 용액을 끓이는 과정이 필요하기 때문에 효율성을 제고하는데 한계성을 가졌다.
액체침투탐상법(PT)을 이용한 직경 1 m, 길이 6 m의 초장대형 파이프내면 육성용접부의 표면결함 진단시스템을 개발하였다. 우선 CATIA를 사용하여 주요 유닛 및 PT machine 전체를 3D 모델링하였으며, 이를 구조강도 및 변형 해석에 사용하였고 또한 각 유닛의 동작 간섭현상을 체크하여 2차원 제작도면 생성으로 제작에도 사용하였다. ANSYS를 사용하여 구조강도 해석 및 변형 해석한 결과, 최대 등가응력은 44.901 MPa 발생하였고, 이는 PT machine의 재질인 SS400의 항복인장강도 200 MPa 보다 작으므로 안전하다고 판단되며, 또한 최대 변형은 0.15 mm 발생하였고, 이는 하중이 제거되면 원래대로 돌아간다고 판단된다. 개발된 장비의 성능을 검증하기 위하여 공작물의 최대이동속도 7.2 m/min., 최대회전속도 9 rpm, 반복위치정밀도 1.2 mm, 검사속도 $1.65m^2/min$. 등을 확인하였으며, 이 모든 검사 항목은 개발 목표치를 만족하였다. ASME SEC. V&VIII의 방법에 따라 육성용접층의 균열, 기공, 인더컷 등의 표면결함 유무를 확인하기 위하여 개발한 PT 자동검사시스템을 사용하여 PT검사를 실시한 결과, 표면층의 결함은 관찰되지 않았다. 부가적으로 육성용접부를 평가하기 위하여 ASTM G48-11의 방법으로 Ferric Chloride pitting test에 따라 육성용접층의 부식시험을 실시한 결과 weight loss는 $0.3g/m^2$으로 만족하였으며, 또한 ASTM A751-14의 방법에 따라 육성용접층의 화학성분을 분석 결과 모든 성분이 규격을 만족하였다.
본 연구는 전문가의 지도 없이 소비자가 쉽게 구매할 수 있는 일반적 치아 미백제에 대한 연구로 과산화수소의 함량제한이 있는 국내 사용 환경에서 보다 효과적인 미백 효능을 제공하고자 동일 과산화수소 함량에서 미백 효과를 증진시켜 줄 수 있는 금속 이온 등을 함유한 primer에 대해 착색시킨 수산화인회석 시편을 이용한 실험실적 방법으로 미백효과를 평가하였다. 평가원료들은 인체 안전성을 고려하여 식품 첨가물 공전에 수재된 원료에서 선별하였으며 금속 이온의 종류 및 염의 종류에 따른 효과를 평가한 결과 3가 철 이온을 방출하는 염화제이철을 함유한 primer를 적용 시 미백 효과가 가장 우수하였다. 여기에 제삼인산칼륨을 사용하여 pH를 알칼리조건으로 만든 pH 10.0 primer를 적용 시 더욱 미백 효과가 증가됨을 확인하였으며 primer를 사용하지 않은 대조군과 시간에 따른 미백 효과를 비교한 결과 30분 부착 시 1.75배의 명도 변화량을 나타내었다. 본 연구는 인공 재료와 인공적 실험 환경에서 이뤄진 실험실적 연구로서 실제 인체에 적용 시 안전성이나 부수적 효과에 대해서는 추후 추가적으로 평가해야 할 필요가 있으나 제한된 과산화수소 함량에서 primer의 사용으로 미백 효과를 극대화할 수 있다는 것을 확인하였다는 점에서 의미가 있다고 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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