본 연구에서는 폐 PCB(printed circuit board) 표면을 긁어내어 회수한 구리분말을 용융하는 과정에서 용융온도 저감과 정제를 위하여 플럭스로 $Fe_2O_3$를 첨가하였으며, $Fe_2O_3$ 첨가량 및 온도에 따른 구리의 회수율과 불순물 농도에 미치는 영향을 조사하였다. 구리 회수율은 반응온도와 $Fe_2O_3$의 첨가비율이 증가할 수 록 증가하였다. 그리고 구리 중 산소, 실리콘, 철의 농도는 $Fe_2O_3$ 첨가량이 증가할수록 감소하였다. $Fe_2O_3$를 첨가하여 반응시킨 후의 슬래그를 XRD로 분석하여 fayalite($2FeO{\cdot}SiO_2$)와 철산화물을 확인하였다. 따라서 fayalite 슬래그의 생성에 의한 슬래그의 융점과 점도 감소가 구리 회수율의 증가에 크게 기여한 것으로 생각된다.
Many properties of inorganic compounds are sensitive to changes in the point-defect concentrations. In minerals, such changes are influenced by temperature, pressure, and chemical impurities. Olivines form an important class of minerals and are magnesium-rich solid solutions consisting of the orthosilicates forsterite $Mg_2SiO_4$ and the fayalite $Fe_2SiO_4$. Orthosilicates have an orthorhombic crystal structure and exhibit anisotropic electronic and ionic transport properties. We examined the anisotropy of the electrical conductivity of $Fe_2SiO_4$ under the assumption that the electronic conduction in $Fe_2SiO_4$ occurs via a small polaron hopping mechanism. The anisotropic electrical conductivity is well explained by the electron transfer integrals obtained from the spin dimer analysis based on tight-binding calculations. The latter analysis is expected to provide insight into the anisotropic electrical conductivities of other magnetic insulators of transition metal oxides.
본 연구에서는 전로슬래그를 부선공정하기 앞서 전로슬래그의 물성을 파악하고, 이를 통하여 회소코자 하는 Ca 성분의 분포특성을 조사하였다. 그리고 슬래그의 재용융시 반응특성과 수용액중에서의 특성 및 마광시 필요한 Work Index값을 구하였으며 이를 통하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 전로슬래그의 조직은 금속동(Cu), 황동광(Cu$_{2}$S), 자철광(Fe$_{3}O_{4}$), Fayalite(2FeO${\cdot}$S$_{1}O_{2}$) 및 편석부의(silicate 와 철산화물0로 되어 있으며, 이중 슬래그 내부로 혼입된 매트상들은 Cu 단상, Cu$_{2}$S 단상, Cu-Cu$_{2}$S 이혼공창화직으로 되어있다. 2. 전로슬래그는 재용융시 720$^{\circ}C$ 부근에서 Magnetite가 Hematite로 산화되어 Fayalite와 고락체를 형성하는 것으로 사료된다. 3. 전로슬래그는 수용액 중에서 용액의 pH를 상승시키며, 용액중의 중금속이온을 흡착하였다. 4. 본 연구는 사용한 전로슬래그의 work index는 10시간 영각 고화 슬래그의 경우 25~27 kWh/ton이고, 2시간 영각 고화 슬래그의 경우는 35kWh/ton이다. 5. 전로슬래그의 성분별 마광특서을 조사한 결과, Faylite(2FeO${\cdot}SiO_{2}$에 비해 Magnetite(Fe$_{3}O_{4}$가 마광도가 낮았다.
The effects of fluxes on MgO coating materials for tundish were investigated. As the number of charge in continuous casting was increased, the basicity of tundish slag was decreased due to the increase of silica formed by dissolution from rice hull. As a result, the wear of magnesia lining was increased. In aggregates of MgO coating materials, magnesioferrite was formed by the reaction between magnesia and ferric oxide formed by the oxidation of molten steel, while matrix parts of MgO coating materials were worn by CaO-Al2O3-SiO2 compounds. Silica in rice hull extracted to the molten slag reduced basicity of slag and formed forsterite in the result of its reaction with magnesia lining. Also, fayalite was formed from the reaction between silica and ferric oxide and it caused the increment of magnesia lining's wear. The wear of magnesia lining by flux of CaO-SiO2 was larger than that of Cao-Al2O3 and calcia in the flux increased the wear of magnesia lining through the formation of rankinite.
부여 관북리 유적에서 시행된 동 생산 및 제련과정을 살펴보기 위하여 '나'지구, '라'지구 출토동 생산 부산물(동 슬래그 및 동 도가니) 11점의 과학적 분석을 시행하였다. 분석방법은 파장분산형 X-선 형광 분석, X-선 회절 분석, 금속 현미경 관찰, 주사 전자현미경-에너지 분산형 X-선 분석기, 전계방출 전자탐침미량분석기, 라만 마이크로분광분석법을 사용하였다. 분석결과 관북리 동 슬래그에서는 주로 도가니 슬래그 및 정련 슬래그에서 전형적인 특징으로 나타나는 규산염 광물, Magnetite, Fayalite, Delafossite 등이 검출되었다. 또한 관북리 동 슬래그는 외형 및 미세조직의 양상의 특성에 따라 1. 유리질 바탕 기지 + Cu prill, 2. 유리질 바탕 기지 + Cu prill + Magnetite, 3. 규산염 광물 바탕 기지 + Cu prill, 4. 결정질(Delafossite, Magnetite)/유리질(비정질) 바탕 기지 + Cu prill, 5. Magnetite + Fayalite, 6. 청동합금 슬래그로 분류되었다. 미세조직 내에는 SiO2, Al2O3, CaO, SO4 P2O5, Ag2O, Sb2O3 등의 불순물이 잔재되어 있으며, 일부는 주석과 납이 합금되어 있는 것을 확인하였다. 이와 같은 결과를 통해 부여 관북리 유적에서는 동 생산과정 중 배소와 제련을 거친 동 중간생성물의 정련과 불순물이 함유된 동-주석, 또는 동-주석-납의 합금정련을 시행하였다고 판단된다.
본 연구에서는 전통 제련법을 토대로 사철을 이용해 괴련철 생산을 재현하고 슬래그 및 괴련철을 분석하여 재료학적 특성을 알아보았다. 원료는 고문헌을 토대로 경주사철과 포항사철을 이용했다. WD-XRF 및 XRD 결과 경주사철은 저티탄사철의 Magnetite이며 포항사철은 고티탄사철의 Magnetite와 Ilmenite가 혼합됨을 확인하였다. 슬래그의 XRD 및 미세조직 분석결과 경주사철 슬래그는 Fayalite와 $W{\ddot{u}stite$, 포항사철 슬래그는 Titanomagnetite와 Fayalite가 확인되어 사철의 Ti 함량에 따른 조직의 차이를 확인하였다. 괴련철의 미세조직의 분석결과 경주사철 괴련철은 표면에 공석강에 가까운 탄소함량을 보이는 Pearlite가 우세하며, 내부는 Ferrite와 Pearlite가 혼재된 아공석강이었다. 포항사철 괴련철은 순철에 가까운 Ferrite이었다. 괴련철의 철물화를 위해서는 내부 불순물 제거, 조직을 치밀하게 하는 정련 및 단접이 필요함을 확인하였다. 향후 다양한 조건의 전통 제철 실험을 통해 제철부산물의 성격을 규명하고 제철 유적의 특징을 알아보는데 중요한 데이터로 활용 가능할 것이다.
We characterized the smelting process and smelting furnace through scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy, wavelength dispersive X-ray fluorescence, X-ray diffraction, and raman micro-spectroscopy with 13 relics including slags and furnace walls excavated from square-shaped building sites and pits of the Three Kingdoms site at the Ungyo site section I. Our results revealed that the principal components were FeO and SiO2; and CuO, PbO, and ZnO were contained in small quantities. Furthermore, fayalite, magnetite, augite, copper, and cuprite were found. High contents of FeO or SiO2 components seem to have been added to form fayalite to remove gangue in the smelting process. The relatively low content of S detected in the copper prills suggests that roasting was performed well. Cristobalite and mullite, which are minerals that indicate high-temperature found in the furnace wall, show that the smelting temperature was higher than 1,250℃. The findings of this study show a high possibility that the Wanju Ungyo site is smelting remains of copper ores, which are nonferrous metals, rather than iron. Various smelting byproducts excavated in this area in the future will help us better understand the copper smelting process that may have been performed since ancient times.
The study, iron-making process was examined through the scientific analysis of six by-products that were obtained during iron making at the Songdu-ri site in Jincheon. The total Fe content of the slags excavated from the Songdu-ri site was 36.29-54.61 wt%, whereas the deoxidation agent was 26.48-49.08 wt%. The compound analysis result indicated that fayalite and wüstite are the main compounds in slag. Furthermore, the microstructure analysis result confirmed the presence of fayalite and wüstite in the slag. It can be inferred from the flat shape in a bright matrix structure of the hammer scales that forging was performed in the latter stage. The Raman micro-spectroscopy results confirmed that the surface was hematite (Fe2O4), middle layer was magnetite (Fe3O4), and inner layer was wüstite (FeO). The presence of smelting and smithing slags, spheroid hammer scales, and flake hammer scales suggests that at the Songdu-ri site, iron-making process is carried out by division of labor into producing iron bloom through direct smelting, refining and forge welding, and ingot production.
구리 슬래그에 대한 광물학적 및 화학적 특성을 연구하기 위하여 광학현미경, SEM/EDS, EPMA, AAS 및 XRD분석을 수행하였다. 또한 이 슬래그가 Cu의 잠재적인 금속자원로서의 가능성이 있는지 조사하기 위하여 황산 용출-실험을 수행하였다. 슬래그에는 철감람석, 크롬철석, 반동석과 황동석이 포함되어 있는 것을 확인하였다. 침상의 철감람석과 뼈대구조의 자형 크롬철석이 주로 슬래그를 형성하고 있으며 많은 양의 반동석과 황동석이 포함되어 있었다. 슬래그에 Fe와 Cu가 각각 18.37%와 0.93%로 함유되었다. 황산 용출-실험을 수행한 결과, 용출액의 농도와 용출온도가 증가할수록, 입도가 감소할수록 Cu와 Fe 용출률은 증가하였다. 본 실험조건하에서는 Cu와 Fe가 최적으로 용출되는 조건은 32 mesh에서, 2.0 M의 황산농도에서 그리고 용출온도 $60^{\circ}C$에서였다. 따라서 향후, 용출규모를 증가시킨다면 슬래그는 구리의 잠재적 대체금속자원이 될 것으로 예상된다.
지사동 출토 슬래그에 대하여 화학적인 분석과 현미경 조직관찰에 의하여 금속학적인 조사연구를 수행하였다. 화학적인 분석은 ICP, XRD, SEM-EDS로 실행하였으며 슬래그 조직은 금속현미경 및 SEM으로 관찰하였다. 화학적 분석 결과, A 및 C 지구 슬래그의 전철량(Total Fe)은 $39\~45\%$ 로 고대 제철과정에서 발생했던 철분의 평균치에 해당하였다. 또한 CaO 성분은 $3\~8\%$로 많은 양은 아니지만 조재제로 Ca성분을 함유한 재료를 소량 사용한 것으로 사료되었다. A지구에서는 Ti성분이 미량 검출되었으며 C지구에선 Ti 성분과 V 성분이 다량 검출되었다. XRD 분석 결과 Fayalite, Wustite, Magnetite, Ilmenite, Pseudo - brookite, Ulvospinel, Forsterite, Fephroite, Olivine 같은 화합물이 검출되었다. 이는 금속현미경 및 SEM에 의한 관찰에서도 위와 같은 조직을 확인하였다. 따라서 A지구의 로에서는 주로 철광석을 이용한 제련작업을 하였고 C지구의 제철로에서는 철광석을 원료로 하는 제련작업과 사철을 원료로 하는 제련작업이 병행되었던 것으로 추정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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