본 연구에서는 폴리프로필렌 (PP)과 에틸렌 비닐알코올 공중합체 (EVOH)의 블렌드에 있어 발생하는 상분리 현상을 방지하고자 PP에 itaconic acid (IA)가 그라프트 된 PP-g-IA 를 상용화제로 이용하였다. PP-g-IA 상용화제는 PP base에 IA의 투입량을 1, 2, 5, 10 wt.% 로 달리하면서 투입하여 제조하였으며, FT-IR과 $^1H$ NMR 분석을 통하여 성공적으로 PP에 IA가 그래프트 되었음을 확인하였다. 이 중 그래프트율이 1% 로 가장 높게 나타난 PP-g-IA 상용화제를 PP/EVOH 블렌드 연구에 적용하였다. 신규 상용화제가 적용된 PP/EVOH 블렌드는 SEM을 이용하여 모폴로지를 관찰하였고, DSC 와 UTM를 이용하여 열적 기계적 특성을 분석하였다. 분석 결과, PP-g-IA 상용화제는 PP/EVOH 블렌드의 계면접착력을 향상시키는 것으로 나타나 상용화제로써의 유효성이 확인되었다.
불균일계 중합촉매내 내부전자공여체(ID)의 존재 유무와 종류가 에틸렌과 1-부텐 간의 공중합에서 얻어지는 공중합물에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. 실리카 담지 $TiCl_4$ 촉매를 실리카 담지체에 ethylaluminium dichloride, magnesium alkyl, 2-ethyl-1-hexanol, $TiCl_4$와 여러 종류의 ID 등을 이용하여 제조하였으며 이 때 ID와 Ti의 몰비를 0.5로 고정하였다. ID는 ethylbenzoate(EB), diisobuylphthalate(DIBP), dioctylphthalate(DOP)을 사용하였다. ID가 촉매 내에 존재하는 경우 Ti(+3)의 함량비가 증가하였다. 공중합 활성은 EB를 $TiCl_4$ 반응 후에 투입한 촉매가 가장 높았으며 그 외의 ID가 존재하는 촉매는 활성이 감소하는 현상을 보였다. Xylene soluble(XS) 측정값은 ID가 존재하는 모든 중합촉매가 ID가 없는 경우 보다 50% 이상 감소하였으며 Crystaf 분석 결과 DIBP가 존재하는 촉매가 상대적으로 균일한 화학조성분포를 보였다. 이는 ID가 분균일한 촉매활성점을 보다 균일하게 만드는 역할에서 기인한 것으로 보이며 입체규칙성을 갖는 활성점을 만들거나 비입체규칙성 활성점을 blocking하는 역할 때문인 것으로 설명할 수 있다.
Poly(ethylene glycol) methyl ether (PEG)-poly(${\beta}$-amino ester) (PAE) block copolymers were synthesized using a Michael-type step polymerization, and the construction of pH-sensitive polymeric micelles (PM) investigated. The ${\beta}$-amino ester block of the block copolymers functioned as a pH-sensitive moiety as well as a hydrophobic block in relation to the ionization of PAE, while PEG acted as a hydrophilic block, regardless of ionization. The synthesized polymers were characterized using $^1H-NMR$, with their molecular weights measured using gel permeation chromatography. The $pK_b$ values of the pH-sensitive polymers were measured using a titration method. The pH-sensitivity and critical micelle concentration (CMC) of the block copolymers in PBS solution were estimated using fluorescence spectroscopy. The pH dependent micellization behaviors with various bisacrylate esters varied within a narrow pH range. The critical micelle concentration at pH 7.4 decreased from 0.032 to 0.004 mg/mL on increasing the number of methyl group in the bisacrylate from 4 to 10. Also, the particle size of the block copolymer micelles was determined using dynamic light scattering (DLS). The DLS results revealed the micelles had an average size below 100 nm. These pH-sensitive polymeric micelles may be good carriers for the delivery of an anticancer drug.
본 연구에서는 세포 독성을 감소시키고 in vivo에서 표적화를 향상시키기 위하여 methoxypoly(ethylene glycol) (mPEG) 및 folate가 도입된 poly(ethylene imine)(PEI)를 합성하였다. mPEG 말단에 카복실 그룹을 도입하여 EDC/NHS에 의해 활성화시킨 후 PEI의 아민기와의 반응으로 mPEG-PEI를 합성하였다. Folate의 카복실 그룹을 EDC/NHS으로 활성화시킨 후 mPEG-PEI의 아민기와의 반응으로 PEG-folate-graft-PEI를 합성하였다. 합성된 고분자의 화학적 구조는 $^1H-NMR$과 H-n을 이용하여 확인하였다. 합성된 고분자와 DNA가 정전기적 인력에 의해 완전한 복합체의 형성을 확인하기 위해 여러 가지 N/P charge 비율로 agarose gel 전기영동 및 형광을 측정하였고, 2 이상의 N/P charge 비율에서 완전한 복합체를 형성함을 확인하였다. 복합체의 크기는 광산란장치 및 AFM으로부터 $100\~300nm$임을 관찰하였다. 이러한 결과들로부터 합성된 양이온성 고분자와 DNA가 복합체를 잘 이루어지는 것을 관찰하였고 유전자 전달체로서의 가능성을 평가하고자 하였다.
생분해성 고분자의 실용화 검토를 위하여 생분해성 copolyesterethylene(CPEE)과 vinlyacete(VA)기가 15%인 범용 ethylene vinylacetate(EVA)를 0~100%까지 10% 간격으로 전조성에 걸쳐 용융 블랜드하였다. 용융 블랜드한 시료의 녹는점 변화와 결정화 온도를 시차 주사 열량계로 측정하여 miscibility에 관하여 고찰하였으며 만능시험기를 이용하여 인장강도 및 신장률을 측정하였다. 녹는점 변화와 결정화 온도로부터 CPEE 조성이 10%와 90%일 때 약간의 miscibility를 보였으며, 인장강도값으로부터는 CPEE 조성이 50~80%를 제외한 조성에서 유용한 compatibility를 갖는 것을 알았다. SEM 관찰을 통한 각조성에서의 형태학적 모습으로부터 이들 상용성의 결과를 확인하였으며, 또한 CPEE/EVA 블랜드의 생분해성은 미생물접종 전후의 시편의 변화를 Image analyzer로 관찰함으로써 확인하였다.
Tetrahydrofuran(THF)과 Ethylene oxide(EO) 또는 EO를 단량체로 하는 양이온 개환중합을 이용한 새로운 두 가지의 합성기술로서 random 또는 tri-blcok HTPE(Hydroxyl-terminated polyether)를 합성할 수 있었다. 이들 반응은 $BF_3O(C_2H_5)_2$를 촉매로 하고 1,4-butanediol 또는 PTHF를 개시제로 하였다. 공중합체의 구조는 단량체의 함량비 또는 초기 PTHF와 EO의 첨가량에 의해 조절되며, 분자량의 조절은 촉매가 아닌 [단량체]/[디올]의 비로서 조절할 수 있었다. 실험결과 위 두 가지 random과 tri-block HTPE를 IPDI/N-100혼합 디이소시아네이트 경화제와 혼합하여 제조된 폴리우레탄에 적용하였으며, 추진제 바인더 제조를 위한 prepolymer로서 사용할 수 있었다.
폴리부틸렌테레프탈레이트 (poly(butylene terephthalate), PBT)와 파라아세톡시벤조산 (p-acetoxybenzoic acid, ABA)의 조성비를 4/6, 5/5, 6/4로 하고, 온도를 각각 250, 260, 27$0^{\circ}C$로 하여 용융 에스테르 교환반응시킴으로써 poly(butylene terephthalate-co-oxybenzoate) (PBOT)를 합성하였다. 이에 대한 양성자 핵자기 공명 분광($^1$H FT-NMR) 분석을 통해서 분자내 서열 분석을 해본 결과 연속된 oxybenzoate 단위의 수는 1.2에서 1.5사이의 값을 가졌다. 이 값은 같은 조성비 및 같은 반응온도에서 합성된 폴리에틸렌테레프탈레이트(poly(ethylene terephthalate), PET)/ABA (PEOT)쌍에 비해 상대적으로 큰 값임을 알 수 있었다. 이와 같은 블록길 이상의 차이는 열분해 거동에 영향을 미치며 그 결과 폴리옥시벤조에이트(POB), PBT 및 PEOT가 1단계의 열분해를 하는 반면 PBOT는 2단계의 열분해 거동을 나타내었다. 또한 PBOT는 PBT-rich 상, PBT와 ABA의 랜덤분포 상 및 ABA-rich 상의 3상 구조를 가지는 것으로 추측되었다.
Han, M.S.;Lim, B.H.;Jung, H. C.;Hyun, J.C.;Kim, S.R.;Kim, W.N.
Korea-Australia Rheology Journal
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제13권4호
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pp.169-177
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2001
Morphological, thermal, rheological, and mechanical properties of reactive compatabilized blends of poly(butylene terephthalate) (PBT) and Polyamide-6 (PA) containing EGMA copolymer were investigated using scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC), advanced rheometric expansion system (ARES), and universal testing machine (UTM). From the results of thermal analysis by DSC, the melting point of the 30/70 PBT-PA blend was broadened after EGMA was added in the blends, since the enthalpy of melting of the PBT-PA somewhat decreased with the increase of EGMA content. From this result, it is suggested that the EGMA affected to the crystallization behavior and crystallinity of the PBT-PA blends. From SEM micrographs of the 70/30, 50/50, and 30/70 PBT-PA blends, the droplet size of the 30/70 PBT-PA blend was about 0.8 ${\mu}{\textrm}{m}$ which was smaller than that of the 50/50 and 70/30 PBT-PA blends. The complex viscosity of the 30/70 PBT-PA blend observed to be higher than that of the 50/50 and 70/30 PBT-PA blends. From the results of the morphology and rheological properties for the PBT-PA blends, it is suggested that the compatibility is increased in the 30/70 PBT-PA blend than the 50/50 and 70/30 PBT-PA blends. From the results of mechanical properties, it was found that the tensile strength of the 30/70 PBT-PA blend increased with the increase of EGMA up to 2 phr, while tensile strength of the blend in which EGMA content was higher than 2 phr decreased with the increase of EGMA content. From the results of morphological, thermal, rheological, and mechanical properties for the PBT-PA-EGMA blends, it is suggested that the EGMA could be used as a compatibilization role in the blends.
The addition of a carbanion to ${\yen}{\acute{a}}{\yen}{\hat{a}}$-unsaturated carbonyl compounds is of importance in the C-C bond formation reactions for modern pharmaceuticals and organic synthesis. Recently, heterogeneous asymmetric catalysis became more attractive area of research because of the easy recovery and separation of the catalyst from the reaction system. Most of synthetic methods for heterogeneous catalysts were grafting or immobilization of homogeneous catalyst onto the solid supports. Trans-1,2-Diaminocyclohexane(DACH) and L-proline ligands have been enormously used as chiral ligands in several catalytic transformation under homogenous conditions. Our group prepared l-proline functionalized mesoporous silica was synthesized under acidic condition using a poly(ethylene oxide)-poly(propylene oxide)-poly(ethylene oxide) triblock copolymer template (EO20PO70EO20, Pluronic P-123, BASF). Furthermore, we successfully directly synthesized trans-1,2 diaminocyclohexane functionalized mesoporous silica by using microwave method. The direct functionalization of chiral ligand into the framework of mesoporous materials is expected to be useful for the heterogeneous asymmetric catalysis. So, we adopt the direct synthesis of chiral ligand functionalized mesoporous silica by using thermal and microwave irradiation. Then, chiral ligand functionalized mesoporous silicas were applied to enantioselective asymmetric catalytic reactions.
폐폴리(염화 비닐) 수지 [waste poly(vinyl chloride), RPVC]와 폐폴리에틸렌 수지 (waste polyethylene, RPE)의 용융 블렌드에 대한 연구로 상용성 향상을 위해 비닐 아세테이트 함량이 다른 4종류의 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 (EVA)와 에틸렌 메타크릴산 나트륨염 공중합체 (이오노머)를 상용화제로 사용하였으며, 혼합 순서 및 횟수를 변화시키며 물성의 변화를 조사하였다. 비닐 아세테이트의 함량이 높은 EVA가 상용화제로 첨가되었을 경우, 소량 첨가시 큰 인장 강도의 변화를 확인할수 있었으며 이오노머의 경우에는 첨가되는 양에 따라 인장 강도가 서서히 증가되는 경향을 관찰할 수 있었으며, 이러한 결과는 형태학적 특성 변화를 관찰하여 확인할 수 있었다. 블렌드에서의 상용화제의 종류에 따른 상용성은 적외선 분광기를 사용하여 관찰하였으며, 기계적 물성 분석을 통해 EVA 첨가시 이에 따른 인장 강도의 증가를 확인 할 수 있었다. 또한, 혼합 순서 및 횟수 변화에 따른 물성의 변화를 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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