A new method for encapsulating nanomaterials within intermediary layer cross-linked (ILCL) polymeric micelles using a bifunctional photo-cross-linking agent was developed. For ILCL polymeric micelles, an amphiphilic triblock copolymer of poly(ethylene glycol)-b-poly(2-hydroxyethyl methacrylate)-b-poly(methyl methacrylate) (PEG-PHEMA-PMMA) was synthesized via consecutive atom transfer radical polymerization (ATRP), Di(4-hydroxyl benzophenone) dodecanedioate (BPD) was used as a bifunctional photo-cross-linking agent. The PMMA-tethered Au nanoparticles and BPD, or pyrene and BPD were encapsulated in the PEG-PHEMA-PMMA micelles, and their intermediary layers were photo-cross-linked by UV irradiation for 1 h. The HEMA units donated labile hydrogens to the excited-state benzophenone groups in BPD, and they were subsequently cross-linked by BPD through radical-radical combination. The spherical structures of the PEG-PHEMA-PMMA micelles containing the Au nanoparticles or pyrene were unaffected by the photo-cross-linking process.
The dinuclear half-sandwich CGCs (constrained geometry catalyst) with a polymethylene bridge, $[Ti({\eta}^5 : {\eta}^1-indenyl)SiMe_2NCMe_3]_2(CH_2)_n]$[n = 6 (1) and 12 (2)], have been employed in the copolymerization of ethylene and norbornene (NBE). To compare the mononuclear metallocene catalysts; $Ti({\eta}^5 : {\eta}^1-2-hexylindenyl)SiMe_2NCMe_3$ (3), $(Cp^* SiMe_2NCMe_3)$Ti (Dow CGC) (4) and ansa-$Et(Ind)_2ZrCI_2$ (5), were also studied for the copolymerization of ethylene and NBE. It was found that the activity increased in the order: 1 < 2 < 3 < 5 < 4, indicating that the presence of the bridge between two the CGC units contributed to depressing the polymerization activity of the CGCs. This result strongly suggests that the implication of steric disturbance due to the presence of the bridge may playa significant role in slowing the activity. Dinuclear CGCs have been found to be very efficient for the incorporation of NBE onto the polyethylene backbone. The NBE contents in the copolymers formed ranged from 10 to 42%, depending on the polymerization conditions. Strong chemical shifts were observed at ${\delta}$42.0 and 47.8 of the isotactic alternating NBE sequences, NENEN, in the copolymers with high NBE contents. In addition, a resonance at 47.1 ppm for the sequences of the isolated NBE, EENEE, was observed in the $^{13}C-NMR$ spectra of the copolymers with low NBE contents. The absence of signals for isotactic dyad at 48.1 and 49.1 ppm illustrated there were no isotactic or microblock (NBE-NBE) sequences in the copolymers. This result indicated that the dinuclear CGCs were effective for making randomly distributed ethylene-NBE copolymers.
다양한 종류의 메탈로센 촉매와 공촉매인 개질-MAO (MMAO)을 이용한 에틸렌 (E)과 노르보르넨 (N)의 공중합에서 중합조건이 촉매 활성 및 공중합체의 구조와 성질 등에 미치는 영향을 조사하였다. 즉 $C_2$-대칭구조를 가지는 rac-Et(Ind)$_2$ZrC $l_2$, $M_2$Si(Ind)$_2$ZrC $l_2$, M $e_2$Si-(Cp)$_2$ZrC $l_2$ 및 $C_{s}$-대칭구조를 가지는 iPr(FluCp)ZrC $l_2$, 그리고 constrained geometry catalyst (CGC)와 이중다리 (di-bridged) 지르코노센 둥의 다양한 메탈로센 촉매를 사용하여 [N]/[E] 공급비에 따른 촉매 활성, 공중합체 (COC)의 열적 성질 및 N 함량을 조사하였다. rac-Et(Ind)$_2$ZrC $l_2$를 촉매로 사용한 경우에 공촉매의 몰비, 중합 온도 및 공촉매 종류 등의 중합조건을 조사한 결과 [Al]/[Zr]=3000, 4$0^{\circ}C$, MMAO 공촉매 등이 적합하였다. [N]/[E] 공급비가 증가됨에 따라 COC내의 N 함량이 증가하는 일반적인 경향을 보였으나, 촉매 활성은 사용된 메탈로센 촉매의 구조에 따라 달랐다. 즉 [N]/[E]가 증가할수록 $C_2$-대칭구조의 촉매 활성은 감소하였으나 $C_{s}$-대칭구조의 경우에는 증가하였다. 촉매활성과 N함량 등을 고려해 보면 rac-Et(Ind)$_2$ZrC $l_2$/MMAO계에서 비교적 높은 촉매 활성과 COC의 $T_{g}$제어가 용이한 결과를 얻을 수 있었다. 촉매종류에 따른 단량체의 반응성비를 Helen-Tudos 방법으로 구하였다.하였다.
0-0.3phr의 디큐밀 퍼옥사이드를 개시제로 사용하여 0-3.0 phr 말레산 무수물에 의해 폴리[스티렌-블록-(에틸렌-1-부텐)-블록-스티렌] 삼블록 공중합체 (SEBS)는 관능화되었다. 개질 SEBS의 젤 함량은 자일렌 추출에 의해 결정되었고, 폴리(옥시메틸렌)이 개질 SEBS와 혼합되었다. 혼합물의 충격, 인장, 굴곡강도 그리고 형태학적 특성을 조사하였다. 폴리(옥시메틸렌)의 충격강도는 개질 SEBS와의 블렌드를 통하여 향상되었다. 그러나 개질 SEBS가 5% 보다 더 많아지면 블렌드의 충격강도가 감소하였다. 충격강도에 대한 디큐밀퍼옥사이드 농도의 영향을 살펴보면, 폴리(옥시메틸렌)이 디큐밀 퍼옥사이드 0.1phr을 사용하여 제조된 개질 SEBS와 블렌드시 최대 충격강도를 나타내었다. 또한 주사전자 현미경 사진에 의하면 폴리(옥시메틸렌)/개질 SEBS블렌드의 개질 SEBS 입자크기가 폴리(옥시메틸렌)/SEBS블렌드의 SEBS 입자 크기보다 작게 나타났다.
본 연구에서는 폐폴리에틸렌 (W-PE)/폐에틸렌비닐아세테이트공중합체 (W-EVA) 블렌드계에 무기계 및 인계 난연제 등을 첨가하여 난연폴리올레핀 발포체를 제조하고, 수지대비 난연제, 특히 무기계 난연제의 종류 및 함량 변화에 따른 발포 및 난연특성의 변화를 조사하였다. 그 결과 W-PE/W-EVA 블렌드계의 조성비가 50/50 (w/w)이고, 수지 대비 난연제의 함량이 220phr의 범위 내에서 가교반응을 쉽게 이룰 수 있을 것으로 생각되는 폐고분자재료를 사용함으로써 가교 및 발포가 효과적으로 이루어져 V-PE 난연 발포체와 비교해 비교적 균일한 독립기포를 갖고, 발포율이 오히려 증가 (100 % 이상)함을 알 수 있었으며, 난연특성 (limiting oxygen index; LOI, heat release rate; HRR, total heat release; THR, effective heat of combustion; EHC등) 또한 높음을 확인할 수 있었다. 그리고 난연제의 종류 및 함량이 발포 및 난연특성에 미치는 영향이 큼을, 그리고 무기계 난연제의 난연 및 연기발생억제 효과를 확인하였다. 무기계 난연제 중 수산화알루미늄은 LOI 상승에, 수산화마그네슘은 발포율 상승 및 HRR, COY를 낮추는 데 효과적임을 알 수 있었고, 수산화알루미늄과 수산화마그네슘을 동시에 사용했을 때 상호작용에 따른 시너지 효과로 난연성을 보다 향상시킴을 확인하였다.
Poly(ethylene terephthalate) (PET) and poly(ethylene glycol) (PEG) copolymers cross-linked with pentaerythritol, a four-way cross-linker, are prepared to compare their mechanical and shape memory properties with the one cross-linked by glycerol. Composition of PEG and pentaerythritol is varied to search for the one with the best mechanical and shape memory properties. The highest shape recovery rate is observed for the copolymer composed of 30 mol% PEG-200 and 2.5 mol% pentaerythritol. Four-way cross-linking by pentaerythritol significantly improves shape recovery rate and retention of high shape recovery rate after repeated use compared to the one cross-linked by glycerol, a three-way cross-linker, and difference and advantage of additional cross-linking point are discussed.
비닐 알코올의 함량이 62(EVOH-62) 및 71(EVOH-71) mole%인 에틸렌 비닐알코올 공중합체와 나일론(나일론-6, 나일론-6/12 및 나일론-12)과의 블렌드를 이축압출기에서 제 조하였으며 이들블렌드의 형택학 및 유변학적 성질을 SEM, TEM 및 RDS로 측정하였다. EVOH-61/나일론-6 및 EVOH-7/나일론-6 블렌드는 나일론의 조성이 많은 영역에서는 균 일상을 EVOH 조성이 많은 영역에서는 미세한 상분리(약 0.2$\mu$)를 나타내었다. 한편 EVOH-71/나일론-6/12 및 EVOH-71/나일론-12 블렌드는 상분리가 뚜렸하였으며 EVOH조 성이 많은 영역에서는 피브릴화가 나타났다. 낮은 진동주파수 영역에서 점도 대 조성곡선은 전반적으로 양의 편차를 보였으나 Cole-Cole plot은 나일론-6과의 블렌드가 나일론-6/12나 나일론-12와의 블렌드에 배해 유변학적인 측면에서보다 상용성이 우수함을보였다.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.158-158
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2006
The correlation between liquid-liquid phase separation (LLPS) and crystallization at several compositions in statistical copolymer blends of poly (ethylene-co-hexene) (PEH) and poly (ethylene-co-butene) (PEB) has been examined. In this case, the LLPS is coupled with the other ordering process, i.e. crystallization. The overwhelming change in the crystallization kinetics due to the composition fluctuation caused by the spontaneous spinodal LLPS is observed. This coupling mechanism suggests a new mechanism in the nucleation-crystallization process.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.180-180
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2006
A novel preparation method for core/shell nanoparticles with protein drug-loaded lipid core was designed and characterized. The lipid core is composed of lecithin and protein drug and the polymeric shell is composed of Pluronics (poly (ethylene oxide)-poly (propylene oxide)-poly(ethylene oxide) triblock copolymer, F-127 For the application of core/shell nanoparticles as a protein drug carrier, lysozyme and Vascular Endothelial Growth Factor (VEGF) were loaded into the core/shell nanoparticles by electrostatic interaction and the drug release pattern was observed by manipulating the polymeric shell.
EVA-OH (Ethylene-vinyl acetate-vinyl alchol terpolymers) were prepared by using the transesterification reaction between ethylene-vinyl acetate copolymer and alchol. Structural and thermal analyses were accomplished with FTIR and DSC. Space charge behaviors of EVA-OH were investigated using PEA method. Electrical conduction currents were also measured. As the increase of conversion rate, melting point increased and we could observe changes in space charge distributions and the increase of electrical conduction currents of EVA-OH.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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