• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권5호
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• pp.698-705
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• 2016

부틸 아세테이트는 반응증류탑에서 초산과 부탄올의 에스테르 교환반응에 의해 제조된다. 기존의 반응증류 공정은 생성물인 부틸 아세테이트가 내부 공비첨가제로 사용되는데, 이 경우 부틸 아세테이트가 물과 함께 탑상으로 제거된 후 상 분리를 거쳐 반응증류탑으로 환류된다. 이는 생성물인 부틸 아세테이트가 반응영역에 많이 분포하게 하여 반응의 평형 전환율이 낮아지고 이에 따라 생성물의 수율이 저하되는 단점이 있다. 이러한 문제를 외부 공비첨가제를 사용하여 해결하였다. 외부 공비첨가제는 물과 새로운 공비를 형성하여 기존 공정에 비해 탑의 반응영역에서 부틸 아세테이트의 농도를 낮게한다. 본 연구에서는 싸이클로헥산을 외부 공비첨가제로 사용하였을 때와 내부 공비첨가제를 사용하였을 때 부틸 아세테이트의 수율과 생성 속도를 실험과 모사를 통하여 비교하였다. 이를 위하여 파일럿 규모의 반응증류탑으로 실험을 진행하였으며, 실험 및 모사 결과를 통하여 외부 공비첨가제를 사용한 공정이 내부 공비첨가제를 사용한 경우보다 같은 에너지에서 보다 높은 부틸 아세테이트 수율을 나타냄을 보였다.

• 멤브레인
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• 제18권2호
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• pp.116-123
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• 2008

폴리스티렌-블록-폴리히드록에틸 메타크릴레이트(PS-b-PHEMA), 술포석시닉산(SA), 인텅스텐산(PWA)으로 구성된 수소 이온 전도성 나노복합 고분자 전해질막을 제조하였다. 폴리히드록에틸 메타크릴레이트(PHEMA) 블록의 히드록실그룹(-OH)와 술포석시닉산(SA)의 -COOH 그룹과의 에스테르 반응에 의하여 전해질막을 가교시켰다. 폴리헤테로산(PWA)을 도입했을 때, $SO_3^-$ 그룹의 신축 밴드가 $1187cm^{-1}$에서 $1158cm^{-1}$로 낮아졌으며, 이는 PWA 입자가 전해질막의 술폰산 그룹과 상호작용함을 나타낸다. PWA 함량이 30wt%가 되었을 때, 상온 전도도는 0.045에서 0.062S/cm로 증가되었으며, 이는 PWA 입자의 고유 전도도 특성과 전해질막의 술폰산기의 산도가 증가했기 때문이다. 또한 30wt%를 함유한 복합 전해질막은 $100^{\circ}C$에서는 최대 0.126 S/cm의 수소 이온 전도도를 나타내었다 PWA가 첨가됨에 따라 복합 전해질막의 열적특성 또한 증가하였다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제16권2호
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• pp.246-252
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• 2009

회분식 반응기를 이용해 GMO와 CLA로부터 Lipozyme RMIM의 반응을 통해 DAG 함유 유지를 합성하였다. 합성된 DAG 함유 유지의 조성은 총 DAG의 함량이 61 area%로 나타났으며, MAG, FFA, 그리고 TAG가 각각 30, 3.4 그리고 5.4 area%로 나타났다. 합성된 DAG 함유 유지는 short path distillation을 이용하여 DAG를 분리하였고, DAG를 포함한 증류결과물인 residue부분(DAG oil)의 수율은 46%였다. DAG oil의 조성은 총 DAG 함량이 87.3 area%, MAG와 TAG는 각각 1.5와 6 area%로 나타났으며, FFA는 검출 되지 않았다. DAG oil의 지방산 조성은 oleic acid와 linoleic acid가 각각 54%, 7%로 나타났으며, 특히 반응 기질인 GMO에서는 볼 수 없었던 CLA함량이 31.1%로 나타났다. 또한 불포화도의 척도인 iodine value가 GMO는 82.5인데 반해 DAG oil은 108.8로 증가되었고, 이러한 결과로 효소적 반응을 통해 GMO에 불포화도가 높은 CLA가 결합된 DAG oil이 합성되었음을 알 수 있었다. Short path distillation을 통해 분리된 DAG oil의 황색도 값은 95.5였으나, 탈색 한 후 16.2로 감소하였다. DAG oil의 탈색 전 acid value와 peroxide value는 각각 0.3, 0 이었지만, 탈색 후에는 각각 1.0, 2.57로 다소 증가함을 보였다. SFI(%) 분석 결과 합성한 DAG oil은 $-50^{\circ}C$에서 고체지의 함량이 감소되기 시작하여 $15^{\circ}C$에서 모두 융해되었다. DAG oil은 세 개의 융점 피크를 $-41.2^{\circ}C$, $-25.9^{\circ}C$, $3.8^{\circ}C$에서 나타내었으며, $-17.8^{\circ}C$에서 하나의 결정화 피크를 나타내었다.

• 대한핵의학회지
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• 제31권4호
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• pp.440-451
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• 1997

본 연구에서는 항암제인 taxol의 $^{111}In$ 방사성표지화합물을 합성하여 암진단제로서의 이용 가능성을 보기 위한 기초 연구를 수행하였다. Taxol의 $^{111}In$ 표지화합물을 얻기 위해 taxol구조에서 C-13의 곁가지에 있는 C-2' 부분의 hydroxyl기를 DTPA anhydride 및 succinic anhydride와 반응시켜 taxol-DTPA와 2'-hemisuccinyltaxol을 합성하였다. 반응수율은 taxol-DTPA 접합체의 경우 34%이었으며, 2'-hemisuccinyltaxol은 80%이었다. MTT법을 사용하여 HT29, B16, P388, CT26 세포주에서 taxol-DTPA와 2'-hemisuccinyltaxol의 세포독성능실험에서는 taxol 보다는 못미치나 그 세포독성이 유지됨을 확인하였다. 합성된 taxol 유도체들을 리간드 교환법과 직접법을 사용하여 In-111을 표지하였다. Taxol-DTPA 접합체의 In-111 표지반응의 경우, 리간드교환법은 반응도중 침전이 생겨 반응이 어려워 직접법으로 In-111 표지화합물을 얻을 수 있었으며 그 표지수율은 100%이었다. 2'-hemisuccinyltaxol은 두 방법을 모두 시도하였으나 반응이 진행되지 않음을 확인하였다. In-111의 taxol-DTPA 접합체 및 2'-hemisuccinyltaxol에 대한 표지반응 수율은 HPLC, paper, instant thin-layer chromatography를 실시하여 결정하였다. Li-pophilicity의 실험에서는 친수성임이 확인되었으며, 세포결합능의 실험에서는 HT29, B16, P388, CT26 세포주와의 결합이 매우 낮음을 나타내었다. 혈청단백 질과의 결합능을 보기위하여 30% trichloroacetic acid 법을 수행하였으며, 약 30%정도만이 혈청단백질과 결합하여 그 값이 크지 않았다.

• 공업화학
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• 제24권5호
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• pp.530-536
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• 2013

경유의 윤활성향상제로 사용하기 위하여 식물유 기반 다이머산 유도체를 합성하여 윤활성능을 평가하였다. 다이머산 유도체의 합성은 2단계의 반응을 거쳐 합성하였는데, 1단계 반응으로 폐식물유(다크오일)를 가수분해반응을 통하여 합성한 지방산을 사용하여 고온에서 디엘스-알더 반응을 행하여 다이머산을 합성하였다. 2단계 반응으로 합성한 다이머산을 사용하여 메탄올과 에스테르화 반응을 행하여 다이머산 유도체를 합성하였다. 합성한 다이머산 유도체는 1 wt% 범위 내에서 초저유황 경유에 잘 용해되었으며 일정량(120 ppm)을 초저유황 경유에 첨가하여 HFRR 시험법으로 마모흔을 측정하여 윤활성능을 평가하였다. 그 결과, 첨가 전 초저유황 경유의 마모흔의 직경이 $552{\mu}m$에서 첨가 후 $300{\sim}05{\mu}m$으로 현저히 작아져 초저유황 경유의 윤활성능을 향상하는 것으로 확인되었다. 한편, 식물유의 종류에 따른 마모흔의 차이는 크지 않아 다이머산 유도체의 알킬기의 구조에 따른 윤활성능의 차이는 크게 나타나지 않았으나, 카르복실산 그룹을 함유하는 다이머산 유도체가 함유하지 않은 유도체보다 윤활성능이 우수하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제17권5호
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• pp.52-59
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• 2008

본 연구에서 적용한 솔-젤 공정은 반응 초기에 금속 이온들과 구연산의 킬레이트화 반응에 의하여 진행되었다. 솔젤과 열처리 과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과, YAG를 얻기 위한 젤 분말의 소성온도는 $900^{\circ}C$ 이상 되어야 하며 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 YAG의 결정도가 향상되었다. 솔-젤 반응 시 구연산을 사용하여 얻은 젤 분말을 소성시켜 얻은 YAG는 불규칙한 다공성 구조를 가진 조각들로 구성되었으며, YAG 입자크기 조절을 위하여 유기첨가물의 영향을 고찰하였다. 유기산 보조제인 에틸렌 글리콜은 솔-젤 반응 초기에 구연산과 중합반응을 통하여 그물 망상구조를 형성하여 용액 내 금속이온들의 반응영역을 효과적으로 분리시켜 YAG를 미세화 시켰으며, 계면활성제인 Igepal 630은 에멀젼에 의한 용액 내 방울(droplet)을 형성하여 YAG 응집체를 구성하는 입자들의 크기를 증가시켰다. 그러나 YAG형태는 크게 개선되지 않았기 때문에 젤 분말로부터 균일한 YAG를 제조하기 위하여, 응집체 크기 감소와 균질 크기를 갖도록 젤 분말을 건식분쇄 하였다. 이러한 결과로부터 솔-젤 반응을 거쳐 얻은 젤 분말을 소성 전에 분쇄하는 것은 최종 YAG산화물의 입도제어에 아주 중요한 공정임을 알 수 있었다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제31권4호
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• pp.642-652
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• 2014

The synthesis of octenyl succinyl ${\beta}$-gucan (OSA-${\beta}$-glucan) was carried out and its interfacial properties at the oil-water interface and in emulsion systems were investigated. An aqueous ethanol system as a reaction media was used to facilitate the synthesis process; 10% (w/w) ethanol found to be the best as it showed a maximum degree of substitution (DS: 0.0132). FT-IR showed a characteristic absorption spectrum at $1736cm^{-1}$, indicating the esterification of octenyl succinyl groups to ${\beta}$-glucan backbone. As for interfacial tension measurements, it was decreased with increasing concentration of OSA-${\beta}$-glucan in the aqueous phase and when NaCl was added to aqueous OSA-${\beta}$-glucan solution in the range of 0.01 M to 0.1 M and also when pH was raised (pH 3 ~ pH 9). In systems of emulsion stabilized with OSA-${\beta}$-glucan, fat globule size found to decrease with increasing concentration of OSA-${\beta}$-glucan, showing a critical value of about $0.32{\mu}m$ at 0.5 wt%. When the OSA-${\beta}$-glucan emulsions were stored, it was found that fat globule size was increased with storage time and particularly pronounced increase was observed in emulsion with 1% OSA-${\beta}$-glucan, possibly due to depletion flocculation. Results of creaming stability evaluated by light scattering technique showed that it was more stable in emulsions containing smaller fat globule size. Surface load of OSA-${\beta}$-glucan in emulsions increased with increasing concentration of OSA-${\beta}$-glucan, suggesting a multilayer adsorption.

• 공업화학
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• 제7권3호
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• pp.496-503
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• 1996

고농도 안료 분산용 매스터 배취 제조를 위해 방향족 및 지방족형 폴리에스테르 공중합체들을 에스테르화 반응 및 중축합반응의 두 단계 반응으로 합성하였으며 이들을 안료 없이 PET에 블렌드하였을 때 열적성질과 유변학적 특성의 변화를 조사하였다. GPC 분석결과 합성된 폴리에스테르 공중합체는 $M_n{\approx}30000g/mol$, $M_w{\approx}65000g/mol$의 분자량을 가졌고, DSC 분석결과 $90{\sim}150^{\circ}C$의 $T_m$을 가졌으며 $^1H$-NMR 분석결과 공단량체 공급비와 공중합체내 조성비가 거의 일치하였다. 합성된 공중합체 중 $90{\sim}120^{\circ}C$의 $T_m$을 갖는 방향족, 지방족 폴리에스테르 공중합체, 그리고 표준시료인 SPA를 각각 PET와 용융 블렌드 하였으며 DSC 분석결과 상용성이 있음을 확인하였다. 그리고 이들의 전단속도 변화에 따른 용융점도의 변화를 조사하였는데 방향족 폴리에스테르 공중합체의 경우 PET내 폴리에스테르 공중합체의 함량이 증가할수록 용융점도가 증가하였으며, 지방족 폴리에스테르 공중합체와 표준시료 SPA의 경우는 이와 반대의 경향을 나타내었다. 카아본 블랙 dry color의 분산시간에 따른 체적저항은 방향족 폴리에스테르 공중합체가 가장 큰 값을 보였으며 이로부터 방향족 폴리에스테르 공중합체가 가장 적합한 분산제임을 알았다.

• 생명과학회지
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• 제17권7호통권87호
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• pp.910-914
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• 2007

본 연구는 MRI 조영제나 새로운 생리활성 물질을 개발키 위해 paraformaldehyde와 hypophosphorous acid를 아미노산인 glycine 혹은 glutamic acid와 함께 반응시켜 3,7-dihydroxy-3,7-dioxoperhydro-1,5,3,7-diazadiphos-phocme-1,5-diacetic acid 1 와 3,7-dihydrexy-3,7-dioxoperhydre-1,5,3,7-diazadiphos-phocme-1,5-di- (2-glutaric acid)3을 합성하였다. 그러나 aspartic acid에 의한 2-[5-(1,2-dicarboxy-ethyl)-3,7-dihydroxy-3,7-dioxo-315.715-[1,5,3,7]diazadiphosphocan-1-yl]-succinic acid 2는 얻지 못했다. 합성 된 3,7-dihydroxy-3,7-dioxoperhydro-1,5,3,7-dia-zadiphosphocine-1,5-diacetic acid 1을 산 촉매에 의한 에스테르화반응시켜 화합물 3,7-dihydroxy-3,7-dioxoper-hydro-1,5,3,7-diazadiphosphocine-1,5-diacetic acid methyl ester 4, 3,7-dihydroxy-3,7-dioxoperhydro-1,5,3,7-dia-zadiphosphocine-1,5-diacetic acid ethyl ester 5, 그리고 3,7-dihyoxy-3,74dioxoperhyo-1,5,3,7-diazadiphosphocine-1,5-diacetic acid propyl ester 6을 합성하였다. 계속해서 다양한 반응을 통해 새로운 화합물을 합성할 것이며 생리활성검색도 실시할 예정이다.

• 멤브레인
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• 제17권4호
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• pp.311-317
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• 2007

Poly(vinyl alcohol-co-ethylene) (PVA-co-PE)와 poly(styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA-co-PMA)을 고분자 블렌딩 방법으로 50 : 50의 무게비율로써 수소이온 전도성 가교형 전해질막을 제조하였다. PSSA와 PMA이 3 : 1과 1 : 1의 몰 구성비로 되이 있는 두 가지 종류의 PSSA-co-PMA 고분자를 수소이온 전도성 고분자로 사용하였으며, PVA-co-PE 고분자는 에틸렌의 함량이 0, 27 그리고 44 mol%인 고분자를 사용하였다. 전해질 막은 PVA의 히드록실 그룹과 PMA의 카르복시릭 그룹 사이의 에스테르화 반응을 통한 열가교를 통해 제조하였고, FT-IR을 통하여 이를 확인하였다. PSSA-co-PMA의 몰비율이 3 : 1로 구성되어 제조된 전해질막은 몰비율 1 : 1로 구성되어 제조된 막보다 더 낮은 이온교환용량과 더 높은 함수율, 수소이온 전도도를 나타내었다. 또한, 전해질막에서 PE의 함량이 증가할수록 이온교환용량, 함수율, 수소이온 전도도가 계속해서 감소하는 경향성을 보였다. 전해질막의 이러한 물성들은 술폰산기의 함량과 친수성, 막의 가교구조 사이의 경쟁적인 효과로써 설명하였다.