N-(p-carboxyphenyl)maleimide의 염소화물을 N-(p-hydroxyphenyl)maleimide와 반응시켜 중심에 에스테르 결합을 가지고 있는 bismaleimide(BISMI)를 합성하였다. 합성된 BISMI의 감광특성을 확인한 결과 사용된 benzil dimethyl ketal 광개시제의 농도와 자외선 조사량을 증가시킴에 따라 BISMI의 점도가 증가하는 경향을 보였다 또한 BISMI의 잔막수율의 변화와 화상형성능력 및 최소선폭을 검토하였다.
Mono- and oligosaccharides are derivatized with p-aminobenzoic ethyl ester (ABEE), strongly absorbs UV light at 254 nm, in the presence of sodium cyanoborohydride. C18-bonded silica column is used for the separation of sugar-ABEE derivatives in an isocratic mode. RP-HPLC conditions are optimized by using ternary mixture as mobile phase and $45^{\circ}C$ as a column temperature. Sugar-ABEE derivatives are separated well within a short run time (ca. 25 min) by reverse-phase partition chromatographic mode. The ($1{\rightarrow}6$) linkage type of dihexose-ABEE derivatives has shorter retention time than ($1{\rightarrow}4$)-linkage type. After acid hydrolysis of glycoproteins with 2M trifluoroacetic acid, monosaccharide composition and contents are determined. This procedure is very useful for the simultaneous analysis of neutral and amino sugars in a single chromatographic step using RP-HPLC without reacetylation of deacetylated amino sugars, which are produced by acid hydrolysis.
In this research, we applied FT-IR spectroscopy to study the hydrolysis of the ester-crosslinking formed by various polycarboxylic acids on the cotton fabric. We observed the following; (1) the ester-crosslinking is less durable to hydrolysis than ether-crosslinking under all conditions; (2) the ester-crosslinking formed by polycarboxylic acids having more than three carboxyl groups, such as butanetetracarboxylic acid (BTCA), are substantially more durable to hydrolysis than the acids having two or three carboxyl groups, such as maleic and citric acid; (3) alkaline conditions drastically accelerate the hydrolysis of both urea- and ester-crosslinking; and (4) the ester-crosslinking formed by poly(maleic acid) is more resistant to hydrolysis at alkaline conditions than BTCA. (5) polycarboxylic acid molecules were removed from the fabric at same rate as the hydrolysis of the ester linkage. FT-IR spectroscopy has proved to be a useful analytical technique for evaluating the hydrolysis of the crosslinked cotton fabric.
In this research, we investigated hydrolysis of the ester crosslinking on cotton fabric treated with polymer of maleic acid(PMA), citric acid(CA) and combination of polymer of maleic acid and citric acid using Fourier transform infrared spectroscophy. The rate of hydrolysis of the ester crosslinkage increased with pH regardless of the type of polycarboxylic acid used and even after hydrolysis for 256 hour in pH 13_4 solution, the treated fabric retained $10-20\%$ ester crosslinkage. The durability to alkaline hydrolysis of the ester crosslinkage formed by CA was lower than that of by PMA and combination of poly(maleic acid) and citric acid indicating that the ester formed by CA on the cotton fabric is more susceptible to hydrolysis than that formed by PMA and combination of PMA and CA. The total amount of ester and polycarboxylic acid molecules removed from fabric increased with increasing hydrolysis time but the rate of hydrolysis of ester linkage were higher than that of removal of polycarboxylic acid molecule from the fabric. The characteristic of hydrolysis of fabric treated with combination of PMA and CA was related with the mixing ratio of PMA and CA in treating fabric.
산화에틸렌 함량, 분자량 및 분자사슬의 구조가 다른 폴리에테르형 기포개방제를 사용하여 고탄성 폴리우레탄 발포체를 제조하고 이 때 기포개방제의 구조 변화가 계의 반응속도, 유변학적 성질, 발포체의 구조적인 안정성, 개방기포 함량 및 기계적인 성질 등에 미치는 영향을 조사하였다. 기포개방제의 산화에틸렌 함량 증가와 분자사슬에 에스테르 결합의 도입에 따라 우레아 생성 반응이 지연되었으나, 기포개방제의 분자량은 큰 영향이 없음을 관찰하였다. 유변학적 성질의 관찰로 기포개방제의 산화에틸렌 함량과 분자량의 증가에 따라 반응물의 점도와 저장탄성율의 감소를 확인하였고, 이 때 얻어진 발포체는 낮은 구조적인 안정성과 높은 개방기포 함량을 가졌다. 에스테르 결합이 도입된 기포개방제는 가장 낮은 점도와 저장탄성율을 나타내었고 제조된 발포체는 높은 개방기포 함량을 가졌으며, 또한 에스테르 결합에 의해 증가된 분자간 힘으로 인해 구조적인 안정성이 증가하였다 발포체의 경도, 인장강도, 인열강도, 신율은 기포개방제의 산화에틸렌 함량과 분자량의 증가에 따라 저하하였으나, 에스테르 결합이 도입된 기포개방제의 경우에는 우수한 인장강도, 인열강도, 신율을 나타내었다.
유연한 곁사슬을 가지고 있는 copoly(ether-ether-ester)가 중축합반응에 의하여 합성되었다. 테트라클로로에탄 중에서 측정된 중합체의 고유점성도 값은 0.42~0.78 dl/g을 나타내었다. 합성된 고분자의 구조는 $^1H$-NMR과 FT-IR에 의하여 조사되었으며, 열적성질과 액정성은 DSC, TGA, POM, XRD에 의하여 측정되었다. 조사된 결과에 의하면 합성된 공중합체들은 모두 단독중합체보다 낮은 용융전이온도를 나타내었으며, 공중합체 내의 비페닐렌 단위의 함량이 60 mol %이상일 때 네마틱액정상이 관찰되었으며, 합성된 중합체의 액정성은 비페닐렌 함량에 의존하였다.
생체 적합성이 우수한 히아루론산과 생분해성이 우수한 폴리 락타이드의 모노머를 결합하여 인체내에서 분해속도를 조절할 수 있는 생체적합성이 우수한 생체 재료를 제조하고자 하였다. 냉동 건조법을 이용하여 히아루론산과 폴리락타이드의 모노머인 젖산 또는 이량체인 락타이드를 가교제 1-ethyl-3-(3-dimethyl aminopropyl) carbodiimide로 가교시켰다. 생성된 막을 적외선 흡수 분광법으로 분석한 결과 에스테르 결합이 생성됨을 확인하였고, 핵자기 공명 분광법으로 분석하여 이 에스테르 결합이 젖산의 반응 참여에 의한 것임을 확인하였다. 젖산과 히아루론산의 몰비를 1부터 10까지 증가시키면서 가교시킨 결과 젖산의 전화율(6∼32%)과 가교도(4∼l9%)는 증가하였으나, 반응에 참여한 젖산이 가교되는 선택도는 몰비에 관계없이 62% 정도로 일정하였다. 몰비가 커서 젖산이 많이 첨가되면 취성은 강해졌으나 생분해 속도는 빨라졌으며, 팽윤도는 500에서 2000% 범위의 값을 보였다.
본 연구는 itaconic acid로부터 합성한 새로운 soft contact lens 소재의 함수율과 산소투과도를 확인 하였다. Soft contact lens의 새로운 polymer소재 개발을 위하여 기본 monomer인 HEMA (2-hydroxyethyl methacrylate)와 가교제로서 EGDMA (ethylene glycol dimethacrylate) 그리고 A. itaconicus의 발효에 의해 생산된 itaconic acid로부터 얻어진 mono-ester 1과 di-ester 2를 새로운 첨가제로 사용하여 중합반응을 시도하였다. Soft contact lens의 새로운 폴리머 소재들은 HEMA와 mono-ester 1 또는 di-ester 2를 서로 다른 비율로 합성하여 함수율(water content)과 산소투과도(oxygen permeability)를 분석하였다. Polymer 형성을 위한 HEMA와 additive의 혼합에서 HEMA/mono-ester 1의 혼합물은 HEMA/di-ester 2 보다 함수율과 산소투과도가 뛰어 났으며 HEMA와 첨가제 mono-ester 1 (15%)를 이용한 중합의 경우, 제작된 soft contact lens의 함수율과 산소투과도는 각각 57.7%와 28.6 Dk로 좋은 값을 나타냈다. 새로운 소재를 사용하여 만든 soft contact lens의 함수율과 산소투과도는 우수하게 나타났다.
The relaxed torsional potential of a liquid crystalline polymer containing an ester functional group in a mesogenic unit (hereafter 12-4 oligomer) has been calculated with the ab initio self-consistent-field using 6-31G$^*$ basis set. GIAO^{13}C NMR chemical shifts also have been calculated at the B3LYP/6-31G$^*$ level of theory for each conformational structure obtained from torsional potential calculation. The results show that the phenyl ring-ester linkages are coplanar with the dihedral angle of about 0$^{\circ}$ and the ring-ring linkages in the biphenyl groups are tilted with the dihedral angle of around 43-44$^{\circ}$ in the lowest energy conformer. The biphenyl ring has a comparatively lower energy barrier of internal rotation potential in the ring-ring than that of phenyl ring-ester. The ^{13}C chemical shifts of carbonyl carbons were found to move to upfield due to $\pi$ -conjugation with phenyl ring and slightly affected about 0.5 ppm by dihedral angle of the ring-ring linkage.
국내산 주요 갈조류인 미역, 다시마, 톳, 모자반 정제 fucoidan의 기본 결합 구조 및 황산기 결합 위치를 확인하기 위하여 정제 fucoidan및 이를 methanolysis하여 얻은 고분자 획분을 각각 methylation 및 FT-IR 측정을 하였다. 다시마, 톳, 모자반, 미역포자엽 정제 fucoidan의 주 결합은 $(1\rightarrow3)$ linked fucose였으며 미역포자엽에는 $(1\rightarrow3)$ linked galactose도 상당량 존재하였다. 황산기의 대부분은 fucose와 galactose의 C-4의 위치에 결합되어 있는 것으로 추정된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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