탄소와 다공성 실리카로 구성된 복합막을 용이한 방법으로 제작하고 이들 막을 활용하여, 키랄 에폭사이드와 키랄디올 화합물의 친수성/소수성 특성차이를 기초로 한 동시 합성 및 분리과정에 응용하였다. 막반응기에 도입한 키랄 Co(III)-$BF_3$형 살렌촉매는 ECH, 1,2-EB와 SO 등의 에폭사이드 가수분해반응에 대하여 높은 활성을 나타내었고 여러 차례의 재사용이 가능하였다. 광학순도가 높은 키랄 에폭사이드 생성물은 가수분해반응이 진행된 후에 촉매와 함께 유기용액상에서 취득되었다. 물에 용해되는 친수성의 1,2-디올은 키랄 살렌의 촉매작용에 의하여 가수분해됨으로써 생성되는데, 이들은 반응이 진행되는 동안 SBA-16 또는 NaY/SBA-16 실리카층을 통해 물층으로 확산되었다. 물은 막반응계에서 반응물이면서 동시에 용매로서 거동하였다. 연속흐름형의 막반응기를 적용함으로써, 고순도, 고수율의 광학이성체를 생성물로서 얻을 수 있었으며, 촉매는 큰 활성저하를 나타내지 않아 여러 차례 재사용이 가능하였다.
경화된 에폭시수지의 삼차원 망상구조 형성에 관한 정보를 알 수 있는 chemomechanical한 관점에서의 물성 연구는 아직까지 매우 미진하다. 이를 위한 기초적인 작업의 한 일환으로, 선형구조를 가지고 양쪽 말단기에 에폭시기를 가지는 대표적 범용 에폭시수지인 DGEBA(diglycidylether of bisphenol A, YD-128, 국도화학(주))를 양쪽 관능기가 동일하고 주쇄의 사슬길이가 서로 다른 선형아민 경화제인 ethylene diamine(EDA, 주쇄의 탄소원자수: 2개)와 hexamethylene diamine(HMDA, 주쇄의 탄소원자수: 6개)으로 각각 1:1 당량비로 혼합하여 1차 및 2차의 경화조건으로 경화하였고, 이것을 경화제의 주쇄의 탄소원자수에 의한 분자량과 화학구조 차이가 반응특성, 기계적특성, 열적특성에 미치는 영향을 조사하였다. 반응특성을 측정하기 위하여 DSC 열분석, 열안정성을 알아보기 위해 TMA 분석, 에폭사이드기의 전환율 계산을 위해 FT-IR 분석, shrinkage(%)를 구하기 위하여 밀도측정, 유리전 이온도와 선팽창계수 측정을 위해 TMA 분석, 기계적특성 분석을 위하여 인장시험 및 삼점 굴곡시험을 행하였다. 그 결과, 수지 경화물의 특성은 경화제 주쇄의 탄소원자수에 따라 큰 영향을 받는다. 즉, 주쇄의 사슬길이가 짧은 EDA 경화물계는 주쇄 사슬길이가 긴 HMDA 경화물계 보다 열안정성, dpoxide group의 전환율, 밀도, 유리전이온도, 인장탄성율, 굴곡탄성율 및 굴곡강도가 높은 값을 나타냈고, 최대 발열온도, shrinkage(%), 선창팽창계수, 인장강도의 값은 낮은 값을 나타내었다. 이는 주쇄의 탄소원자수 2개를 가지는 EDA가 3차원 망목상 구조 형성과정에서 packing ability가 우수하여 rigid한 특성을 가지기 때문이다.
개별적인 반응성이 알려진 니트로기와 벤질술포닐기가 벤젠 고리 위에서 서로 인접하여 위치할 때 광반응성에 미치는 상호 작용에 대해서 연구하고자 하였다. 니트로기를 포함하는 술포닐 에스테르(cyclohexyl 및 phenyl 2-nitro-${\alpha}$-toluenesulfonate)와 슬포닐아미드(시클로헥실, 페닐, 벤질, 및 피페리딜 2-nitro-${\alpha}$-toluenesulfonamide)의 용액 중 광반응 생성물로부터 벤질술포닐기와 그 ortho 위치에 존재하는 니트로기가 광반응시 서로 상승작용을 하지 않는다는 것을 알 수 있었다. 용액상의 광반응은 이어 필름 상에서의 광반응으로 확인 및 응용되었다. 즉, 두 가지의 2-nitro-${\alpha}$-toluensulfonamide를 포함한 poly(methacrylonitrile)(PMAN) 박막을 NaCl 판 위에 입히고 여기에 254 nm 자외선을 쪼이면서 관찰된 필름의 IR 스펙트럼의 변화로부터도 용액상의 광반응을 일부 확인하였으며 정량실험도 실시하였다. 또한, 본 용액실험의 결과인 광화학적 아민 발생은 poly(glycidyl methacrylate)를 이용한 상 발생 실험에 응용되어 성공적으로 광화학적 에폭시 가교를 수행할 수 있었다.
가열방법과 포장방법이 저장기간 동안 칠면조육 패티의 지방산화(TBARS)와 콜레스테롤 산화물 함량에 미치는 효과를 조사하기 위하여, 칠면조 다리육을 분쇄하여 패티를 제조하였다. 칠면조육 패티는 5가지 가열방법(oven cooking, pan frying, deep frying, boiling, microwaving)으로 가열한 후 각각 함기포장과 진공포장한 후 저장하면서 시험에 공시하였다. 지방산패도는 함기포장과 진공포장 모두 저장초기에는 boiling 방법이 유의적으로(P < 0.05) 높게 나타났으나, 저장 말기에는 microwaving 방법이 가장 높은 지방산패도를 나타내었다(P < 0.05). 총 콜레스테롤 산화물의 량은 전 저장기간동안 boiling 방법이 가장 낮은 함량을 나타내었고(P < 0.05), microwaving 방법이 가장 높은 함량을 나타내었다(P < 0.05).각각의 콜레스테롤 산화물의 함량을 보면,7$\alpha$-hydroxycholesterol은 pan frying 방법이 가장 낮은 함량을 나타내었고(P < 0.05), microwaving 방법이 가장 높은 함량을 나타내었다(P < 0.05). $\lpha$-epoxide의 량은 boiling 방법이 가장 낮은 함량을 나타내었으며, pan frying 방법에서 가장 높게 나타났다(P < 0.05). $\beta$-epoxide 함량은 pan frying 방법이 가장 낮은 함량을 나타내었으며(P < 0.05), deep frying 방법과 microwaving 방법에서 가장 높은 함량을 나타내었다(P < 0.05). 또한 7-ketocholesterol의 함량은 microwaving 방법에서 가장 높게 나타났다(P < 0.05).
N4-polydentate 리간드(meso-Me$_6$-[14]-ane, rac-Me$_6$-[14]-ane, and cyclam)의 Ru(Ⅲ), Ni(Ⅱ), Cu(Ⅱ) 및 Pd(Ⅱ)금속이온 착물을 합성하여 NaOCl, H$_2$O$_2$, t-BuOOH, 및 PhIO 등의 산화제를 사용하므로서 몇 가지 올레핀 산화반응에서 각 착물의 촉매적 활성과 선택성을 연구하였다. substrate(cyclohexene, 1-hexene, cyclooctene, 1-octene, 및 styrene)의 산화반응 생성물질은 가스 크로마토그래프 방법으로 확인하였다. Ru(Ⅲ)-N$_4$ 착물은 올레핀의 촉매적 산화반응에서 산화제로 NaOCl을 사용하였을 때, 생성물질 epoxide에 대하여 상당히 높은 선택성을 나타내었다. Ru(Ⅲ)-N$_4$ 착물의 촉매적 활성도는 N$_6$-polydentate리간드의 flexibility, Ru(Ⅲ)-Cl의 결합 상호작용, 및 산화제의 입체적 효과에 따라 고찰하였다. Ni(II)-, Cu(II)-, 및 Pd(II)- (meso-Me$_6$[14]-ane) 착물의 촉매적 기능은 산화제로 PhIO를 사용한 1-octane의 산화반응에서 살펴 보았으며, 이 산화반응에서 Pd(Ⅱ)착물이 Ni(Ⅱ) 및 Cu(Ⅱ)착물들보다 높은 활성을 나타내었다.
본 연구에서는 이론화학 또는 분자모델링이라 불리는 계산화학을 기존에 연구된 촉매반응 실험결과를 해석하는 데 접목시켜 보았다. 온실효과의 주범인 이산화탄소를 에폭사이드와 반응을 통해 고정화하고 카보네이트를 생성하는 반응을 선택하였는데 이 반응은 활성화 에너지(55~59 kcal/mol)가 높아 촉매의 사용이 불가피하다. 많은 기존 연구들 중에 ZIF-90/ionic liquid immobilized ZIF-90 (IL-ZIF-90), polystyrene-supported quaternized ammonium salt, KI/KI-glycine, dimethylethanolamine (DMEA)를 촉매로 사용한 경우에 대해 반응의 각 단계를 계산하여 반응의 경로를 예측하고 단계별로 구한 에너지를 바탕으로 에너지도를 구성함으로써 실험결과를 열역학적으로 해석하였다. ZIF-90/IL-ZIF-90과 KI/KI-glycine의 경우는 실험적으로 후자들이 상대적으로 높은 수율을 얻었는데 계산 결과 활성화에너지가 낮아진 이유가 아니라 전자들의 경우 반응 중간체가 높은 에너지를 가져 반응물로 되돌아가는 역반응에 의해 정반응의 진행이 방해를 받은 것으로 밝혀졌다. DMEA를 촉매로 사용하였을 경우는 활성화 에너지를 ~42 kcal/mol로 낮춰줌으로써 금속이나 할로겐염 없이도 촉매의 활성이 잘 일어남을 증명하였다. 폴리스티렌(polystyrene)으로 지지된 quaternized 암모늄염 촉매의 경우 클러스터 가정을 사용하여 계산을 진행하였으며 암모늄염의 -NH기와 에폭사이드의 O 원자 사이의 상호작용의 가능성을 확인할 수 있는 반응경로를 제시하였다.
고분자 필름의 표면에 친수성의 증가시키는 것은 그 자기 세정 및/또는 방담 특성을 가지게 하는데 중요한 접근 방법이다. 일반적으로 친수성 표면은 비이온 계면활성제를 코팅하거나 표면에너지를 증가시킴으로써 제조할 수 있다. 본 연구에서는 가격이 저렴하고 톨루엔 용제에 잘 용해될 뿐 만아니라 커플링제와 반응할 수 잇는 하이드록시기를 가지고 있는 Tween, Span 및 PEG-PPG 블록공중합체를 선택하여 실험을 수행하였다. 배합 조건에 따라 PET 필름 표면의 친수도에 큰 영향을 미침을 확인하였다. 그러나, PET 필름의 표면상에 단순히 이들 계면활성제의 도입은 수세 후에는 높은 내구성을 보여주지 않았다. 내구성을 높이기 위해 에폭시 및 이소시아네이트와 같은 두 종류의 커플링제를 사용하였다. 코팅액에 6 중량 %isophrone 디이소시아네이트 (IPDI)를 함유한 코팅액으로 코팅된 PET 필름 표면의 물에 대한 접촉각은 $8.7^{\circ}$까지 낮아졌으며, 이는 매우 높은 친수성에 대한 간접적인 증거이다. 또한, 코팅된 PET 필름의 광 (파장 500 nm) 투과율 값은 높은 투명 특성을 유지하면서 87%에서 85%로 약간 감소하였다. 이 PET 필름은 자기 세정 특성이 필요한 필름산업에 적합한 소제로 사용될 수 있다.
어성초 분말을 돼지 사료에 5%, 10%씩 첨가하여 12주간 사육시킨 후 등심부위를 냉장보관하면서 지질성분의 변화를 분석하였다. 돈육 등심의 저장 중 TBARS는 어성초 분말 급 이군에서 유의적으로 낮게 검출되었고, 지방산의 함량은 저장 2일에 대조군의 불포화지방산이 52.5%였으나 5% 및 10% 어성초 분말 첨가 급이군에서는 각각 53.7% 및 54.1%로 대조군에 비해 높은 비율로 정량되었다. 콜레스테롤 함량은 저장 2일에 5% 어성초 급이군에서는 $39.1{\pm}0.2\;mg/100\;g$, 10% 어성초 급이군에서는 $37.8{\pm}0.3\;mg/100\;g$으로 대조군$(48.9{\pm}0.2\;mg/100\;g)$에 비해 어성초 급이군에서 더 낮게 검출되었다. 돈육 등심 중 콜레스테롤 산화물의 농도는 저장기간이 길어질수록 증가하는 현상을 보여 $7{\beta}-hydroxycholesterol$의 경우 2일간 저장한 대조군에서는 $0.6{\pm}0.65\;{\mu}g/g$였으나 저장 23일 후에는 $2.3{\pm}0.3\;{\mu}g/g$으로 6.5배 증가하였고 10% 어성초 급이군에서는 저장 2일에 $0.3{\pm}0.01\;{\mu}g/g$, 23일에서는 $0.9{\pm}0.15\;{\mu}g/g$로 대조군에 비해 증가량이 유의적으로 낮았다. 19-hydroxycholesterol과 ${\alpha},{\beta}-epoxide$도 어성초급이군에서 대조군보다 더 낮은 함량이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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