0.1, 0.5, 1.0, 2.0% epichlorohydrin으로 가교결합시킨 감자 전분을 각각 5% 첨가한 polyethylene cast 필름을 제조하여 이들의 기계적 성질 및 열분해 특성, 생분해 특성을 분석하였다. Instron으로 측정한 필름의 기계적 성질에서는 가교결합 감자 전분으로 제조한 필름이 무처리 감자 전분으로 제조한 필름보다 인장강도, 신장율, 인장에너지 모두가 더 높게 나타나 필름의 기계적 강도가 향상되었음을 알 수 있었다. FT-IR과 Instron으로 측정한 필름의 열분해 특성에서는 가교결합 감자 전분으로 제조한 필름이 무처리 감자 전분으로 제조한 필름보다 빠르게 열분해됨이 확인되었다. 또한 필름의 생분해 특성에서도 가교결합 감자 전분으로 제조한 필름이 무처리 감자 전분으로 제조한 필름보다 생분해 정도가 더 뛰어난 것으로 나타났다.
Oxirane계 단량체의 양이온 개환 공중합반응으로 합성되는 ECH (ephichorohydrin) 기반 copolyol (PECH copolyol)류의 특성에 대한 반응온도, 용매의 종류 및 개시제에 대한 영향을 연구하였다. 공단량체로는 butylene oxide와 hexylene oxide 두 종류의 알킬렌 옥사이드를 사용하였으며, 중합 조건은 methylene chloride (MC) 용매에서 개시제로 diethylene glycol (DEG)를 사용한 조건과 toluene을 용매에서 tripropylene glycol (TPG)를 개시제로 사용한 두 조건으로 진행하였다. 개환 공중합반응에서 active monomer (AM) mechanism 유도를 위해 단량체는 실린지 펌프를 사용해 IMA (increased monomer addition) 방법으로 주입하였고 중합온도는 -5 ℃에서 실행하였다. 합성된 ephichorohydrin (ECH) 기반 copolyol인 PECH copolyol은 치환반응으로 ECH unit를 아지드화하여 glycidyl azide계 에너지 함유 copolyol (GAP copolyol)로 전환하였다. 합성된 아지드화 코폴리올은 용매와 개시제의 변화에 대한 영향은 크지 않았으며, 분자량은 아지드화 반응 후 평균 500 증가함으로써 GAP 코폴리올이 설계한 대로 중합되었음을 확인하였다. DSC 분석으로 copolyol류의 조성비 변화에 따른 유리전이 온도(glass transition temperature, Tg)의 변화를 측정하였을 때, 공단량체의 함량이 증가할수록 알킬 사슬의 길이에 의한 영향으로 Tg와 점도가 모두 감소하는 경향을 보였다. 아지드화 반응과정에서 생성되는 CH3N3의 생성을 원천적으로 방지할 수 있으며, 대규모 공정이 가능할 것으로 기대된다.
플로렌 구조를 가진 다양한 에폭시 수지의 합성 전구물질 9,9'-비스[4-(2'-하이드록시-3'-아크릴로일옥시프로폭시)페닐]플루오렌(2)을 에 대한 효율적 제법을 연구하였다. 화합물(2)는 비스(4-하이드록시페닐)플루오렌과 에피클로로하이드린의 축합 반응에서 얻어졌으며 반응 수율은 여러 가지 실험적 조건(반응 온도와 시간, 에피클로로하이드린의 사용량, 촉매와 용매의 사용 등)에 민감하게 변화하였다. 이들의 반응 수율에 미치는 효과에 대한 실험적 결과를 기술하고 논의하였다. 373 K이하의 반응온도에서 1.5시간 이하의 반응시간을 유지함으로써 부생성물의 생성을 최소화할 수 있었으며, 톨루엔/DMSO/물의 혼합용매를 사용하여 반응온도를 적절히 조절하고 생성물을 용이하게 정제할 수 있었다. 여러 사차 암모늄염을 이 반응의 촉매로 이용할 수 있었다. 본 연구를 통하여 적은 양의 반응물질을 사용하고, 화학적 폐기물의 생성은 최소화하는 용이한 정제방법을 확립했으며 반응 온도를 낮추어 에너지의 사용을 감소시킴으로써 9,9'-비스[4-(2'-하이드록시-3'-아크릴로일옥시프로폭시)페닐]플루오렌 제조 방법에 대한 환경친화성을 높일 수 있었다.
에너지화 열가소성 탄성체 제조에 사용될 수 있는 새로운 계열의 glycidyl azide polymer (GAP)을 모색하기 위해 전구체인 poly(epichlorohydrin) (PECH)에 친핵체인 아지드기와 알콕시 및 알킬 아민을 도입하여 4가지 GAP copolymer polyol을 합성하고 물성에 대하여 고찰하였다. 이 GAP copolymer 합성반응은 이종의 친핵체를 1단계 반응으로 동시에 치환하여 미반응 sodium azide가 남지 않는 친환경적이며 효율적인 합성법으로 평가할 수 있다. 역개폐 짝풀림(inverse gated decoupling) $^{13}C$ NMR 분석법과 Fourier transform infrared (FT-IR) 분석법으로 상대적 치환율을 정량적으로 분석하였으며 반응 진행도를 모니터링 하였다. 합성된 GAP copolymer의 유리전이온도와 분자량은 differential scanning calorimetry (DSC)와 gel permeation chromatography (GPC)로 분석하였다. 합성된 poly($GA_{0.8}-butoxide_{0.2}$), poly($GA_{0.7}-n-butylamine_{0.3}$), poly($GA_{0.7}-dipropylamine_{0.3}$), poly($GA_{0.7}-morpholine_{0.3}$)의 유리전이온도는 $-39^{\circ}C$에서 $-26^{\circ}C$ 범위의 값을 나타내었다.
Polyamine was synthesized for the drinking water treatment. Polyamine was produced by the two step polycondensation of dimethytamine(DMA) and epichlorohydrin(EPI) and its properties were characterized. The effects of mole ratio of (DMA1/1EPl), reaction temperature and reaction time on synthesis of polyamine were investigated. Polyamine flocculant was applied to Nak-dong river raw water to examine its efficiency in reducing turbidity. The synthesized polyamine was effective as flocculant for drinking water treatment. The addition of 1 mg/L of polyamlne flocculant caused the reduction of 50% PAC (polyaluminium chloride).
A convenient method for the preparation of N-aryl thiazolines 4a b, 2, 2-dichlorothiophene 5, thiazolinones 6 and 8 and 2, 6-dihydrothiopyran 2-thione 9 derivatives is described. This depends on interaction of 3, 3-dimercapto-1(4-biphenyl)-2-propen-1-one 1 with dichloroethane, amines, trichloroacetylchloride, chloroacetamide, ethylene oxide and epichlorohydrin. Antimicrobial activity of the obtained products was studied.
Polymers containing tetrazole groups are very attractive as energetic materials. Copolymer having tetrazole groups could be obtained by 3-steps from commercially available epichlorohydrin. These methods provide a new synthetic pathway to construct polymers containing tetrazole groups from non-energetic polynitrile compounds. These polymers are expected to be good candidates for green and high energetic materials.
A novel carboacyclic nucleoside analogue, 9-[2-bromo-4-hydroxy-3-hydroxymethyl-2-butenyl] adenine, and its derivatives were designed and synthesized as open-chain analogues of neplanocin A. The syntheses were accomplished via the coupling of adenine or pyrimidine bases to the key intermediate allylic bromide 7. The bromide 7 was prepared from epichlorohydrin in a seven step process in a 54% overall yield. The synthesized compounds were evaluated for their antiviral activity against the polio virus, HSV and HIV.
에폭시 수지는 ECH(Epichlorohydrin)와 BPA(Bisphenol-A)를 원료로 가성소다 존재 하에 탈수응축 반응을 통해 생성되며 반응 부산물로 소금물이 폐수로 발생되는데 이를 Brine이라 부르며 글리시돌과 같은 에멀젼 상태의 ECH 유도체와 수지성 폴리머를 함유하는 알카리성 폐수이다. 이러한 폐수는 폐수처리 과정에서 반응기 내부와 배관 내벽에 폴리머 입자가 침적 및 응고되어 plugging을 일으키는 등 전체적으로 후처리 공정에서 fouling 현상이 발생되고 있는데 이는 미생물의 분해 활성도를 급격히 떨어뜨려 폐수처리 효율이 낮아지는 문제점을 야기 시키고 있다. 본 연구에서는 무기 응집제와 유기 고분자 응집제를 이용하여 에폭시 수지 생산 공정에서 발생하는 brine 폐수에 존재하는 ECH 유도체와 수지성 폴리머를 반고상 슬러지 형태로 응집 및 침전시킴으로써 fouling 현상을 일으키는 요인을 제거하고자 최적의 응집반응 조건을 도출하였고 경제성 분석 등 이를 실제 공정에 적용할 수 있는 방안을 제시하고자 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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