대기 중에서 Si 기판 상에 촉매를 사용하지 않고 Zn powder만을 사용하여 ZnO 나노 구조를 성장시켰다. 450$^{\circ}$C ${\sim}$ 600$^{\circ}C$의 성장 온도에서 형성된 ZnO 나노 구조는 다양한 측정 방법을 이용해 구조적, 광학적인 특성을 분석하였다. Scanning Electron Microscopy (SEM)로 관찰한 결과, 모든 성장 온도에서 tetrapod 형 나노 구조와 구형의 cluster가 관찰되었다. Tetrapod 형 나노 구조는 성장 온도에 의한 크기나 밀도에 큰 영향이 없었지만, 구형의 cluster의 경우 성장 온도에 따른 밀도와 크기의 변화가 관찰되었다. Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDX)로 각각의 구조의 원소 조성비를 분석한 결과, tetrapod는 Zn:O가 1:1인 화학양론적인 조성을 보였으나, cluster는 산소 결핍형의 조성비를 가지고 있었다. 성장된 모든 샘플은 실온에서 매우 강한 발광을 보였으며, 380nm 중심의 UV 발광 피크와 500nm 중심의 green 발광 피크 (G-밴드)가 관찰되었고, UV 발광의 강도에 대한 G-밴드의 강도는 성장 온도가 높아질수록 증가하였다. 이러한 두 가지 발광 피크의 기원을 조사하기 위해 Cathodoluminescence(CL) 측정이 이루어졌고, UV 발광은 주로 tetrapod 구조에서, G-밴드 발광은 주로 cluster 구조에서 기인한다는 사실을 알 수 있었다.
본 연구에서는 저품위인 35wt% 금합금에 대해 80.0wt% 이상의 Au를 얻기 위한 건식 정련 공정을 제안하였다. Au35wt%-Ag5wt%-Cu60wt%의 조성을 가진 금합금에 대해 PbO/(PbO+CaO)의 혼합비를 각각 0~1로 변화시키고 플럭스/금합금의 무게비는 1/2로 하여 $1200^{\circ}C$-5시간의 열처리를 진행하였다. 이때 공정 전, 후 시료의 조성 변화는 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS)로 확인하고, 공정이 완료된 후 분리된 플럭스 금속 원소 성분은 time of flight secondary ion mass spectromerty(ToF-SIMS)로 확인하였다. EDS분석 결과 플럭스의 비율이 1(PbO 단일)인 경우 Au의 함량이 35.0wt%에서 86.7wt%로 가장 크게 향상되었고, 다른 플럭스 조성의 경우도 84wt% 이상으로 정련이 가능하였다. 또한 2/3 혼합비의 플럭스에서 Ag가 플럭스부로 빠져나가는 손실이 가장 적었다. 플럭스부의 ToF-SIMS 분석 결과 플럭스의 비율이 1, 0 일 때 $Au^+$의 특성 피크의 강도가 각각 349, 37로 측정되었다. Au의 손실을 고려하였을 때 CaO 단일 플럭스의 사용이 더 유리할 수 있었으나, 이 정도의 신호강도는 무시할 수 있는 정도로 판단되었다. 따라서 혼합플럭스를 이용한 건식 열처리를 통해 효과적인 금의 정련이 가능하여 경제적인 습식제련의 전처리 공정으로 사용될 수 있음을 확인하였다.
전기방사 공정을 이용하여 니켈, 아연, 철 전구체를 포함하는 Polyvinyl pyrrolidone 나노 섬유를 제조하였다. 이를 전자기파 차폐에 사용할 수 있는 Ni0.5Zn0.5Fe2O4 산화물 나노 섬유로 전환하기 위하여 열처리 조건을 제어하였다. 비정질 카본 블랙이나 의도치 않은 제2상 등을 배제하고 1차원 미세구조를 유지하면서 산화물 나노 섬유로 만들기 위하여 열처리 중 실시간으로 샘플을 채취해 공정 중 샘플 변화를 추적하였다. X-ray diffraction(XRD) 분석 결과 결정화된 Ni0.5Zn0.5Fe2O4의 회절 패턴은 300℃부터 나타나기 시작하였으나, energy dispersive spectroscopy(EDS) 결과 상 카본 블랙이 대부분 사라지기 위해서는 500℃ 이상의 열처리를 필요로 하였다. 650℃ 이상의 온도부터는 본격적으로 결정 핵 성장이 진행되어 섬유 표면 상태가 매끄럽지 않아지므로, 적용 분야에 따라 선택적으로 열처리 조건을 결정해야 함이 확인되었다.
0.1 M NaOH 용액에 PbO첨가양이 증가함에 따라 Alloy 600에 형성되는 산화막의 부동태 피막 특성이 열화되었다. 또한 뚜렷한 2중층 구조의 산화막이 점차 사라지고, 산화막내 존재하는 납의 양이 증가하였다. 산화막 내부 납의 양이 증가함에 따라 산화막 내부 니켈의 결핍이 점차 커졌다. 납에 의해 산화막의 부동태 특성이 약화됨에 따라, 응력부식균열 저항성 또한 급감하였을 것으로 판단된다.
In this study, (GaN)1-x(ZnO)x solid solution nanoparticles with a high zinc content are prepared by ultrasonic spray pyrolysis and subsequent nitridation. The structure and morphology of the samples are investigated by X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy, and energy-dispersive X-ray spectroscopy. The characterization results show a phase transition from the Zn and Ga-based oxides (ZnO or ZnGa2O4) to a (GaN)1-x(ZnO)x solid solution under an NH3 atmosphere. The effect of the precursor solution concentration and nitridation temperature on the final products are systematically investigated to obtain (GaN)1-x(ZnO)x nanoparticles with a high Zn concentration. It is confirmed that the powder synthesized from the solution in which the ratio of Zn and Ga was set to 0.8:0.2, as the initial precursor composition was composed of about 0.8-mole fraction of Zn, similar to the initially set one, through nitriding treatment at 700℃. Besides, the synthesized nanoparticles exhibited the typical XRD pattern of (GaN)1-x(ZnO)x, and a strong absorption of visible light with a bandgap energy of approximately 2.78 eV, confirming their potential use as a hydrogen production photocatalyst.
본 연구에서는 폴리옥소메탈레이트(polyoxometalate, POM)가 도핑된 폴리피롤(polypyrrole, Ppy)을 3차원 구조의 탄소천(carbon cloth, CC) 표면 위에 전기화학적 증착법을 이용하여 합성하고 이의 의사커패시터 특성을 순환전압전류법과 정전류 충전-방전법을 사용하여 분석하였다. POM-Ppy의 코팅은 전기화학적 증착 시간에 따라서 얇은 conformal형태의 코팅으로 조절되었다. 제조된 POM-Ppy/CC의 재료 특성은 전자주사현미경과 X-선 분광분석을 사용하여 분석하였다. POM-Ppy/CC의 3차원 나노복합체 구조는 높은 비정전용량($561mF/cm^2$), 고속 충방전(85% 용량 유지율) 및 장수명 특성(97% 용량 유지율)을 나타내었다.
친환경 소재인 황토는 화장품, 건축물, 식 음료 저장용기 등의 제조에 이용된다. Polyethylene terephthalate(PET, 페트) 는 식 음료 저장용기로 널리 사용되고 있으나, 미세기공(~nm)이 존재하여 페트 내 외부 사이에 공기의 유동으로 음료수에 유통기한이 단축되는 문제점이 대두되고 있다. 본 연구의 목적은 황토-폴리스티렌 하이브리드 구조체를 제작하여 이를 페트에 적용시켜 유통기한의 연장을 꾀하고자 한다. 친수성 소재인 황토의 소수성 페트에 직접적용을 위해 매개체로 소수성 폴리스티렌을 이용하였다. 나노크기의 황토입자가 분산된 현탁액을 에멀젼 중합으로 나노크기의 폴리스티렌 입자 내부에 캡슐화 시켰다. 원활한 캡슐화 과정을 위해 에멀젼 중합 조건을 확립하였으며, 제작된 하이브리드 구조체의 형태 및 캡슐화 정도를 주사전자현미경, X-선 분광기, X-선 회절 분석기로 분석하였다.
A (5 wt.%)Mn-(1 wt.%)$V_{2}O_{5}/TiO_{2}$ catalyst were prepared by co-precipitation method and used for low-temperature selective catalytic reduction (SCR) of $NO_x$ with ammonia in the presence of oxygen. The properties of the catalysts were studied by X-ray diffraction (XRD), temperature programmed reduction (TPR) and scanning electron microscope-energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDS). The experimental results showed that (5 wt.%)Mn-(1 wt.%)$V_{2}O_{5}/TiO_{2}$ catalyst yielded 81% NO conversion at temperature as low as $150^{\circ}C$ and a space velocity of $2,400\;h^{-1}$. Crystalline phase of $Mn_{2}O_3$ was present at ${\ge}\;15%$ Mn on $V_{2}O_{5}/TiO_{2}$. XRD confirmed the presence of manganese oxide ($Mn_{2}O_{3}$) at $2{\theta}=32.978^{\circ}(222)$. The XRD patterns presented of (5 wt.%)Mn-(1 wt.%)$V_{2}O_{5}/TiO_{2}$ did not show intense or sharp peaks for manganese oxides and vanadia oxides. The TPR profiles of (5 wt.%)Mn-(1 wt.%)$V_{2}O_{5}/TiO_{2}$ catalyst showed main reduction peat of a maximum at $595^{\circ}C$.
FAT복합체는 TOS ($TiOSO_4{\cdot}xH_2O$)를 사용하여 솔-겔 방법으로 제조한다. 시료들은 SEM, 비표면적, XRD 및 EDX를 사용하여 분석하였다. SEM결과로서 Fe 와 $TiO_2$ 입자가 AC 표면에 분포하고 있다. XRD 결과에서 Fe-AC/$TiO_2$ 복합체는 다 anatase결정상을 하고 있다. 그리고 EDX 결과에서 C, O, Ti 및 Fe 원소가 Fe-AC/$TiO_2$ 복합체에 다 존재하고 있다. 복합체의 광촉매 활성은 가시광선과 UV광선을 사용하고 메틸렌불루(MB)의 분해 효과에 의해 측정한다. Fe-AC/$TiO_2$ 복합체는 강한 가시광선 조사에서 우수한 광촉매 효과가 나타난다. AC/$TiO_2$ 복합체에 있는 소량 존재하는 Fe 원소가 그들의 광촉매 활성을 강화할 수 있다.
Purpose: In this study, to evaluate the effect of oxide changes on the shear bond strength according to the composition of Ni-Cr alloys for porcelain fused matal crown, T-4 alloys, Zeroy alloys and Zeroy-X alloys were selected. Methods: 20 specimens were fabricated using selected Ni-Cr alloys and porcelain powders. A Ni-Cr alloy having a diameter of 5 mm and a height of 25 mm was produced and the metal surface was polished. Porcelain powder was fired on the polished metal surface to a diameter of 5 mm and a height of 3 mm. The experiment group consisted of three groups, T-4(TNA), Zeroy(ZNA) and Zeroy-X(ZXA). The fabricated specimens were mounted on a jig of a universal testing machine(UTM) and fracture strength was measured by applying a shear force at a UTM crosshead speed of 0.5 mm/min. The fracture strength was calculated as the bond strength between the porcelain and the alloy. The surface of the fractured alloy was analyzed by X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy(SEM), and the components of the oxide were measured by energy dispersive X-ray spectroscopy(EDX) line profile method. Results: In SEM, XRD and EDX analysis, yttrium tended to increase the mechanical and chemical bonding forces. The shear bond strength of ZXA group containing yttrium showed the highest value at 27.53 MPa. Conclusion: Based on the results of this study, it is considered that the yttrium-added Ni-Cr alloy is clinically acceptable in porcelain shear bond strength.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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