To make a stable o/w emulsion, the effects of egg lecithin as an emulsifier and polyvinylpyrrolidone (PVP) as an auxiliary emulsifier on the physical stability of emulsion were investigated. The oil-in-water emulsion system was manufactured by microfluidizer and evaluated the physical stability. Average particle size and size distribution of emulsion was measured by dynamic light scattering analyzer and interfacial tension was measured. From the interfacial tension tested, critical micelle concentration of the egg lecithin was 0.1 %w/v and optimal concentration for the preparation of emulsion was 1.0 %w/v. The mean particle size was about $0.2\;{\mu}m$ which was suitable for injections. The short-term accelerated stability studies were conducted by centrifugation, freeze-thaw method and shaking of the emulsion samples. The addition of PVP was caused the reduction in the particle size and improved the physical stability of emulsion. These results suggested that a mixed interfacial film comprising the egg lecithin and PVP was formed at the o/w interface and it was effective in preventing phase separation under thermic or mechanical stress. We used antineoplaston A10 (A10) as a model drug which is peptide and amino acid derivative having a action to the living organism against the development of neoplastic growth by a nonimmunological progress. It has a poor solubility in water and there may be a difficulty in formulation of A10. Emulsion formulation study about A10 was performed. Solubility of A10 in emulsion was about five times as high as that in water. From the results of solubility and partition coefficient, almost A10 molecules in o/w emulsion exist in the interface between oil and water.
유지 함량과 수분의 함량이 4:1(w:w)로 구성되고 유화제가 1.0~3.0%(w/w)의 농도로 첨가된 W/O형 유화계내에서 첨가된 유화제의 HLB값 및 조성이 유화안정성에 미치는 영향을 검토한 바, HLB값이 4.7 이하인 단일 종류의 유화제가 첨가된 실험구가 90.0 이상의 높은 ESI값을 갖는 안정한 W/O형 유화계를 유지하였으며, HLB값이 6.7~8.6 범위의 값을 가지는 단일 종류의 유화제를 함유한 경우는 50.0 이하의 낮은 ESI값을 갖는 불안정한 유화계를 형성하였고, HLB값이 10.5 이상인 유화제를 첨가한 경우는 cream을 형성하는 양상을 타나내었다. 또한, 두 종류 유화제를 3.0%(w/w)의 농도로 첨가하되 두 종류의 유화제 조성을 달리하여 HLB 값을 변화시키면서 W/O형 유화계를 제조하여 ESI값을 측정한 결과, 단일 종류 유화제를 사용하여 유화계를 형성한 실험구의 경우와 동일한 경향을 보였으며, 두 종류 유화제에 의한 상승작용으로 인하여 단일 종류의 유화제를 첨가한 유화계에 비하여 두 종류 유화제가 첨가된 실험구의 ESI값이 전체적으로 5.0~10.0 높은 보다 안정한 W/O형 유화계를 형성하였다.
단백질을 식품의 원료로서 여러 가지 식품에 응용하려고 할때 제일 먼저 문제되는 것이 영양가이지만 동시에 물리화학적 특성도 식품 원료로서의 적합성을 결정하는데 중요한 요인이 되고 있다. 그런 면에서 유청(cheese whey)의 성분에서 단백질 함량을 90% 이상으로 농축 분리시킨 whey protein isolate(WPI)는 단백질 보충제로서 뿐만 아니라 다양한 물리화학적 특성을 가지고 있기 때문에 여러 가지의 가공식품에 이용할 수 있다고 사료된다. 따라서 본 실험에서는 WPI의 아미노산 함량, 용해성, 유화성, 기포성을 조사하여 식품의 기능성 원료 및 대체물로서의 이용 가능성을 알아보고자 하였다. WPI의 총 아미노산 함량은 89.5%였고 그 중에서 필수 아미노산 함량이 44.6%를 차지하였다. 필수 아미노산 중에서는 leucine, isoleucine, valine 등의 BCAA(branched chain amino acid) 함량이 높았다. pH에 따른 WPI의 용해성은 82-88%의 범위로 pH의 영향을 받지 않았고 유화용량은 302.7mL/g으로 난황의 187.0mL/g보다 높았으며 시간이 경과함에 따라 유화액의 이장량으로 측정한 유화안정성도 65-97%로 나타나 난황의 60-89%보다 안정함을 보였다. 기포형성력은 323.3%로 난백의 186.6%보다 약 2배 정도 높았고 시간이 경과함에 따라 남은 기포의 부피로 측정한 기포안정성은 85.9-97.7%로 난백의 84.8-95.3%와 유사하였다. 이상의 결과에서 WPI는 우수한 단백질 보충제로서 뿐만 아니라 용해성, 기포성, 유화성도 우수하게 나타났으므로 각종 가공식품의 품질향상에 영향을 주는 기능성 원료 및 대체물로서의 활용도가 매우 높을 것으로 사료된다.
The objective of this study was to investigate the patterns of protein leaching to an external phase during an ethyl acetate-based, double emulsion microencapsulation process. An aqueous protein solution (lactoglobulin, lysozyme, or ribonuclease; $W_1$) was emulsified in ethyl acetate containing poly-d,l-lactide-co-glycolide 75:25. The $W_1/O$ emulsion was transferred to a 0.5% polyvinyl alcohol solution saturated with ethyl acetate $(W_2)$. After the double emulsion was stirred for 5, 15, 30, or 45 min, additional 0.5% polyvinyl alcohol $(W_3)$ was quickly added into the emulsion. This so-called quenching step helped convert emulsion microdroplets into microspheres. After 2-hr stirring, microspheres were collected and dried. The degree of protein leaching to $W_2$ and/or $W_3$ phase was monitored during the microencapsulation process. In a separate, comparative experiment, the profile of protein leaching to an external phase was investigated during the conventional methylene chloride-based microencapsulation process. When ethyl acetate was used as a dispersed solvent, proteins continued diffusing to the $W_2$ phase, as stirring went on. Therefore, the timing of ethyl acetate quenching played an important role in determining the degree of protein microencapsulation efficiency. For example, when quenching was peformed after 5-min stirring of the primary $W_1/O$ emulsion, the encapsulation efficiencies of lactoglobulin and ribonuclease were $55.1{\pm}4.2\;and\;45.3{\pm}7.6%$, respectively. In contrast, when quenching was carried out in 45 min, their respective encapsulation efficiencies were $39.6{\pm}3.2\;and\;29.9{\pm}11.2%$. By sharp contrast, different results were attained with the methylene-chloride based process: up to 2 hr-stirring of the primary and double emulsions, less than 5% of a protein appeared in $W_2$. Afterwards, it started to partition from $W_1\;to\;W_2/W_3$, and such a tendency was affected by the amount of PLGA75:25 used to make microspheres. Different solvent properties (e.g., water miscibility) and their effect on microsphere hardening were to be held answerable for such marked differences observed with the two microencapsulation processes.
A self-microemulsifying drug delivery system (SMEDDS) was developed to increase the dissolution rate, solubility, and ultimately bioavailability of a poorly water soluble drug, lovastatin. SMEDDS was thε mixtures of oils, surfactants, and cosurfactants, which emulsify under conditions of gentle agitation, similar to those which would be encountered in the gastro-intestinal (GI) tract. Various types of self-emulsifying formulations were prepared using four types of oil (Capryol 90, Lauroglycol 90, Labrafil M 1944 CS and Labrafil M 2125), two surfactants (Cremophor EL and Tween 80), and three cosurfactants (Carbitol, PEG 400 and propylene glycol). Thε efficiency of emulsification was studied using a laser diffraction size analyzer to determine particle size distributions of the resultant emulsions. Optimized formulations selected for bioavailability assessment were Carpryol 90 (40%), Cremophor EL (30%) and Carbitol (30%). SMEDDS containing lovastatin (20 mg and 5 mg) were compared to a conventional lovastatin tablet $(Mevacor^{\circledR},\;20\;mg/tab)$ by the oral administration as prefilled hard gelatin capsules to fasted beagle dogs for in vivo study. The arεa under the serum concentration-time curve from time zero to the last measured time in serum, $AUC_{0{\rightarrow}24h}$, was significantly greater in SMEDDS, suggesting that bioavailability increase 130% and 192% by the SMEDDS, respectively. The self-emulsifying formulations of lovastatin afforded the improvement in absolute oral bioavailability relative to previous data of lovastatin tablet formulation. These data indicate the utility of dispersed self-emulsifying formulations for the oral delivery of lovastatin and potentially other poorly absorbed drugs.
The objective of the study was to prepare self-microeulsifying drug delivery system (SMEDDS) incorporating atorvastatin calcium and evaluate its properties and oral bioavailability. Solubility of atorvastatin in various vehicles was determined. Pseudo-ternary phase diagrams were constructed to identify the good self-emulsification region. The droplet size distributions of the resultant emulsions were determined by dynamic light scattering measurement. The mean droplet size of chosen formulation (20% ethyl oleate, 40% tween-80, 40% Carbitol$^{(R)}$) was $23.4{\pm}1.3$ nm. The SMEDDS incorporating atorvastatin calcium appeared to be associated with better performance in dissolution and pharmacokinetic studies, compared with raw atorvastatin calcium. In dissolution test, the release percentage of atorvastatin from SMEDDS mixture could rapidly reach more than 95% within 3 min. Oral $AUC_{0{\rightarrow}8hr}$ values in SD rats was $1994{\pm}335\;ng{\cdot}hr/mL$, which significantly increased (P<0.05) compared with raw atorvastatin calcium. The SMEDDS formulation was relatively stable when stored at $4^{\circ}C$ during 3 months. Our studies illustrated the potential use of SMEDDS for the delivery of hydrophobic compounds, such as atorvastatin, by the oral route.
본 연구는 해양현화식물인 잘피 추출물의 화장품소재로서 활용가능성을 확인하기 위해 항산화 효능을 확인하였고 잘피 추출물이 함유된 에멀션의 시간과 보관 온도에 따른 제형 안정성을 확인하였다. 잘피를 용해하여 DPPH(1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazy) radical assay와 SOD (superoxide dismutase)-like activity를 통해 항산화 시험을 진행하였으며 잘피 추출물이 함유되어 있는 에멀션의 pH, 점도를 측정하고 Turbiscan LAB을 이용하여 입자의 분산상을 확인하였다. 에멀션은 28일 동안 $25^{\circ}C{\pm}1^{\circ}C$, $40^{\circ}C{\pm}1^{\circ}C$ 항온조에 보관하여 일주일 간격으로 측정하였다. 그 결과 잘피 추출물은 5.00 mg/ml농도에서 86.21%의 DPPH radical 소거활성을 확인하였고 99.24%의 SOD 유사활성을 나타내었으며 농도 의존적으로 항산화 효과가 있는 것을 확인 하였다. 에멀션의 pH, 점도, 입자 안정성을 28일 동안 각 항온조에 보관하여 측정하였을 때, 보관 기간에 따른 물성의 변화가 미미하여 잘피 추출물이 함유된 제형은 시간과 보관 온도에 따라 안정한 것으로 확인되었다. 상기의 결과를 통해 70% 에탄올로 추출한 잘피 추출물은 피부노화를 예방하기 위한 항산화 화장품 소재로서 응용이 가능할 것으로 사료된다.
지금까지 저점도 메이크업 유중수형 에멀전을 함침재에 침적시켜 휴대 간편성과 사용 편리성을 높인 화장품이 개발되어 왔다. 종래에는 주로 경도가 높고 다공의 망상구조를 갖는 폴리우레탄 스펀지가 함침재로서 사용되어 왔으며, 이러한 스펀지는 구조적인 특성상 화장료 함침이 잘 되기 때문에 제조가 용이하다는 장점을 가지고 있지만, 초기 토출량이 높고, 사용 횟수에 따라 토출량의 감소가 큰 특징을 가지고 있었다. 본 연구에서는 이러한 문제를 해결할 수 있는 새로운 발포형태의 스펀지를 개발하고 이를 활용한 다양한 특징을 갖는 메이크업 유중수형 에멀전에 관하여 연구하고자 한다. 우선 상기 목적에 맞는 다양한 소재를 조사하고, 이를 토대로 natural rubber (NR)와 styrene butadiene rubber (SBR)의 조합을 통해 성형성이 우수하며 화장료 조성물의 적절한 흡수 및 배출 능력을 가지는 새로운 물질을 개발하였다. 이러한 함침재는 고무와 같은 탄성성질의 부드러움과 높은 신율 및 균일한 토출력을 가지는 특징을 확인할 수 있었다. 화장료 조성물로 사용되는 여러 종류의 오일의 극성도(polarity)에 따른 신규 스펀지의 특성을 이해하고, 메이크업 유중수형 에멀전의 점성을 조절하여 메이크업 제품 개발이 가능함을 확인하였으며, 향후 새로운 특성을 갖는 화장료 함침재로써의 가치가 매우 높을 것으로 기대된다.
본 연구의 목적은 아라미드섬유의 표면개질에 의한 시멘트 복합재료의 강도특성 및 내충격성능의 향상효과를 평가하는 것이다. 단섬유 형태의 아라미드섬유를 섬유길이와 섬유의 표면유제처리율을 달리하여 시멘트 복합재료에 혼입하였다. 아라미드섬유보강 시멘트 복합재료의 강도특성은 섬유의 혼입율, 섬유의 표면유제처리율, 섬유의 길이에 따라 다르게 나타났으며, 특히, 동일한 섬유혼입율 및 섬유길이에 대한 인장강도 및 휨강도는 섬유의 표면유제처리율을 증가시킨 시험체가 향상되는 경향을 확인하였다. 이러한 정적 강도특성 결과는 고속비상체의 충돌에 의한 내충격성능에도 영향을 미쳤으며, 아라미드섬유의 표면유제처리율이 증가함에 따라 배면박리가 억제되는 것을 알 수 있었다. 하지만, 아라미드섬유를 섬유보강 시멘트 복합재료용 보강재로 활용하기 위해서는 섬유와 시멘트 복합재료간의 분산능력 및 부착효율을 향상시켜야 할 것으로 판단된다. 이는 아라미드섬유의 표면특성을 소수성으로 개질하는 것에 의해 가능할 것으로 사료되며, 1.2 %이상의 표면유제처리율 및 성능개선에 대해서는 추가적인 검토가 필요할 것으로 판단된다. 또한, 아라미드섬유와 후크형 강섬유를 하이브리드 한 시험체의 경우, 강도특성 및 내충격성능의 향상효과는 강섬유의 기여도가 높은 것으로 나타났다.
Glycerol monostearate/POE(100) monostearate 혼합비이온계면활성제를 유화제로 사용한 O/W 에멀젼에 고급알코올인 1-hexadecanol/1-octadecanol 혼합물을 보조유화제로 첨가하여, 상거동 및 유동특성을 관찰하였다. 고급알코올의 결정구조가 변화하는 전이점은 1-hexadecanol/1-octadecanol의 조성에 따라 서로 다른 값을 가지며, 2/1의 비율에서 최저값을 나타내었다. 고급알코올의 첨가에 따라 에멀젼 내에는 액정이 형성되며, 이들로 인하여 에멀젼 입자간 응집체인 2차 입자가 형성되어 에멀젼의 점성도가 증가하였다. 에멀젼계의 온도가 고급알코올의 전이점 이하로 저하되면, 고급알코올의 지방족 사슬의 운동성이 제한된 겔구조가 형성되어 점성도가 증가하였으나 시간이 경과함에 따라 액정이 사라지고 에멀젼의 점성도도 저하되었다. 용액 내의 분산되는 양(본 실험에서는 2wt%) 이상의 고급알코올을 첨가해야 에멀젼 내에서 고급 알코올/계면활성제/물이 액정을 형성하였으며, 과량(본 실험에서는 10wt%)의 고급알코올을 사용하면 2차입자가 형성되지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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