• 대한화학회지
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• 제58권3호
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• pp.277-282
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• 2014

2013년 국내에서 시판된 7개의 이부프로펜과 11개의 덱시부프로펜의 광학순도를 키랄 HPLC로 조사하였다. Chiralcel OD-H 칼럼과 LUX-Cellulose-1 칼럼을 키랄 정지상으로 사용하였고, hexane:isopropanol:acetic acid가 100:1:0.1로 혼합된 용액을 전개용매로 사용하여 흐름속도 1.0 mL/min에서 분석하였다. 각 시료를 최소 3회 이상 분석하여 얻은 평균값을 각각 계산하여 데이터로 이용하였고, 이들의 상대표준편차 평균값도 0.19%로 아주 작게 나타나 실험의 정밀도가 높음을 확인하였다. 실험에 사용된 11개 덱시부프로펜의 광학순도 평균값은 처음 판매가 허가된 2004년의 평균값인 99.2%에 비해 낮아졌지만 2010년의 평균값인 95.6% 보다는 높은 97.5%를 보였다. 그리고 실험에 이용된 모든 이부프로펜 두 거울상 이성질체의 조성비는 2010년 조사값(44:56)과는 달리 거의 50:50으로 얻어졌다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권5호
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• pp.311-318
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• 2016

국내 미지정 색소인 azorubine에 대한 우리나라의 공인분석법을 설립하기 위해 제외국의 공인분석법들(유럽연합의 EFSA, 영국의 FSA, 우리나라의 식품의약품안전평가원)이 비교되었다. 재현된 HPLC 방법들 중 FSA의 분석법이 가장 우수한 분석 결과를 나타내어 azorubine분석법으로 최종 선정되었다. Azorubine 분석을 위한 위 세 기관의 전처리 방법은 모두 낮은 회수율을 나타내었다. 따라서 식품의약품안전평가원의 전처리법을 개선한 새로운 전처리 방법이 개발되었다. 최종 선정된 HPLC 분석법과 본 연구를 통해 개발된 새로운 식품 전처리법에 대한 분석법 밸리데이션을 실시하였다. 검증 실험에서 음료류에서 97~103%, 빵 및 과자류에서 95~101%, 기타 식품에서 93~102%의 회수율을 나타내었고, 실험실간 교차검증에서 -1.29~0.26의 z-score를 보여 신뢰할 수 있는 것으로 판단되었다. 이 결과로부터 본 연구에서 확립된 전처리법 및 분석법은 미지정 색소 azorubine이 사용된 식품검사에 활용될 수 있는 분석법으로 확인되었다.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제20권6호
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• pp.55-61
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• 2015

Based on the literature study for the determination of perchlorate in soil we chose the ion chromatography as a measurement method and decided to use 70 mM KOH as an eluent to avoid the interference derived from the co-elution of pyrophosphate (P₂O₇⁴⁻), tripolyphosphate (P₃O₁₀⁵⁻). Also we proposed to use air dried soil through 0.15 mm sieve and distilled water as an extractant. Under the these basic concepts, we carried out the experiments to set up the detail procedure like solid to liquid ratio (S/L ratio), extraction time, device for extraction and indicating factors for quality control (e.g. precision, accuracy, MDL, LOQ). In case of time and device for extraction, 5 hours of mechanical shaking or 1 hour of centrifugation showed better precision and accuracy than that of sonication for 1 hour According to these results, we proposed the extraction method combining 5 hours of mechanical shaking with 1 hour of centrifugation. From the aspect of S/L ratio, the ratio of 1/2 or 1/3 showed resonable precision and accuracy. In case of the ratio of 1/2, there would be some problems in the separation process when the proportion of fine particle is high. Therefore, we proposed the extraction ratio of solid to liquid as 1/3 instead of 1/2. With the consideration of cost effectiveness and soil salinity, we proposed the use of cartridge for removing the interfering anions like chloride, sulfate and carbonate in specific sample such as saline soil.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제20권4호
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• pp.267-271
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• 2005

본 연구는 세포막의 구성성분으로서 인체의 신진대사에 관여하는 물질인 인지질을 정량하기 위하여 인지질의 주요성분인 포스파티딜콜린에 대해 HPLC/ELSD를 이용한 신속, 정확한 분석법을 확립하였다. HPLC의 조건은 silica column을 사용하고 헥산:이소프로판올:물-30:60:8을 유속 0.5 ml/min으로 포스파티딜콜린을 분리하였고 ELSD 검출기를 사용하여 nebulizer온도는 $60^{\circ}C$. drift tube온도는 $75^{\circ}C$, carrier gas 30 psi로 하여 20 min내에 분리하였으며 검량선은 250 ppm$\∼$1,000 ppm으로 하여 정량하였다. 시료의 회수율은 $80\%$이상으로 높게 나타났으며 정량한계는 0.15 ppm이였다. 또한 이 분석법을 이용하여 실제 유통되고 있는 레시틴제품(난황레시틴 2종, 대두레시틴8종)에 대해 인지질의 함량과 포스파티딜함량을 조사한 결과, 인지질의 함량은 각각 81.5$\∼$83.3$\%$, $66.0\∼88.0\%$로 나타났으며 포스파티딜콜린의 함량은 각각 74.8$\∼$ 8.6$\%$및 $18.7\∼62.3\%$로 난황레시틴의 함량이 높게 나타났다.

• 한국환경농학회지
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• 제25권4호
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• pp.316-322
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• 2006

본 연구는 도곡 광산의 광미 중 Cd, Cu, Pb, Zn의 용출 특성을 탐색하기 위해 수행하였으며, 환경에 영향을 미칠 수 있는 수용성과 0.1 M HCl 용출물을 대상으로 Batch 시험과 Column 시험을 실시하였다. Batch 시험에서 수용성 중금속은 Cd 2.31 mg/kg, Cu 129.38 mg/kg, Pb 17.17 mg/kg, Zn 287.53 mg/kg이었으며, 0.1H HCl 추출물은 Cd mg/kg, Cu mg/kg, Pb mg/kg, Zn mg/kg이었다. 수용성 중금속의 초기 용출농도는 Zn > Cu > Pb > Cd의 순이었으며, 수용성 중금속의 용출속도상수는 Pb > Cu > Cd > Zn의 순이었다. 0.1M HCl 추출물의 초기 용출농도는 Zn > Cu > Pb > Cd의 순이었으며, 용출속도상수는 Pb > Cd > Zn > Cu의 순이었다. 중금속의 용출속도는 주로 추출액과 광미의 물리적 화학적 특성에 따라 달라질 수 있으며, 이러한 결정 요소에 의하여 본 시험에서는 Pb의 용출속도가 가장 높은 것으로 조사되었다. Column시험에서 수용성 중금속은 Cd과 Cu, Zn의 경우 2 pore volume에서 의사평형에 도달하였으나, Pb의 경우 10 pore volume에서 의사 평형에 도달하였다. 0.1 M HCl을 column에 통과시켰을 때 Cd, Cu, Zn은 1 pore volume에서 용출농도의 최대점을 나타냈으나, Pb은 5 pore volume에서 최대점을 나타내었으며, 이동속도는 Cd > Zn > Cu > Pb의 순으로 조사되었다.

• 대한화학회지
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• 제25권5호
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• pp.306-310
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• 1981

라세미코발트(III)착물인 $[Co(en)_3]^{3+},\;[Co(tn)_3]^{3+},\;cis-[Co(NH_3)(en)_2]^{3+},\;[Co({\beta}-ala)(en)_2]^{2+},\;[Co(gly)(en)_2]^{2+}$ 및 [Co(acac)(en)$_2]^{2+}$을 실온에서 d-주석산염의 수용액에 녹여 원편광이색성 spectra를 측정하였다. 측정된 모든 착물에 대해서 가시부영역 (400∼500nm)에 한개의 음의 CD spectrum이 관측되었다. 이것은 d-주석산이온과 ${\Lambda}$-및 ${\Delta}$-거울상이성질체의 상호작용에 대한 차에의한 것이라고 해석되었다. 즉 ${\Lambda}$-및 ${\Delta}$-거울상이성질체에 d-주석산이온을 각각 부가했을때 ${\Lambda}$-거울상이성질체는 크게 변하였고 ${\Delta}$-거울상이성질체는 약하게 변하여 그 결과 유발원편광이색성 spectrum으로 나타났다. 이온교환 관크로마토그래피에 있어서 용리제와 더 강하게 회합하는 거울상이성질체가 관으로부터 더 빨리 용출된다. 만일 chiral음이온과 착물과의 더 강한 상호작용이 착물의 원래 부호로부터 크로마토그래피의 용리순서를 예측할 수가 있고, 실험결과 용리순서는 측정된 모든 착물에 대하여 유발 원편광이색성 spectrum의 부포로부터 예측된 거울상이성질체의 절대구조와 완전히 일치하였다.

• 대한화학회지
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• 제54권6호
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• pp.696-700
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• 2010

매우 작은 유리구슬(직경 $100{\mu}m$이하)위에 이이스트를 공유결합시킨 bio컬럼을 제작하여 $Sb^{3+}$와 $Sb^{5+}$를 선택적으로 분리하고 연속적 수소화물 발생법을 이용하여 감도를 개선하였다. 최적 용리조건은 용리액 0.8 M 질산으로 흐름속도 1.0 mL $min^{-1}$이며 수소화물 발생의 최적조건은 HCl 2 M, 환원제로 $NaBH_4$ 3% (w/v), 흐름속도는 0.83 mL $min^{-1}$, 수소화물을 운반하는 아르곤기체의 흐름속도는 50 mL $min^{-1}$ 이었다. 이러한 조건에서 두 화학종의 분리시간은 각각 112초와 354초였다. $200{\mu}L$의 시료를 사용하였을 때 감도는 10 여배 개선되었고 검출한계는 $Sb^{3+}$ 및 $Sb^{5+}$에 대하여 각각 3.0 ppb와 7.0 ppb 이었다. 표준시료를 제작하여 분석한 결과, 정확한 결과를 얻을 수 있었다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제47권4호
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• pp.379-383
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• 2004

Bacillus sp. 유래 ${\beta}-mannanase$의 brown copra meal에 대한 기질 특이성을 규명하기 위하여 정제효소 150 ml를 0.5% 기질에 $50^{\circ}C$, 24 hrs 가수분해후 TLC, FACE로 비교 검토한 결과 2종류의 galactosyl mannooligosaccharide로 구성되어 1차 activated carbon column chromatography을 이용해 250 ml/hr 유속으로 tube당 50ml씩 ethanol $0{\sim}30%$ linear gradient로 당을 분리하였다. Activated carbon column chromatography에 의한 당용액 0.2 ml와 5% phenol 0.2 ml를 가하여 혼합 후 $Conc.H_2SO_4$ 1 ml를 가하여 혼합한 후 20분간 방치하여 490 nm로 흡광도를 측정하여 TLC로 pattern을 검토한 후 $Gal^3Man_4$ 및 DP 7의 galactosyl manooligosaccharide의 fraction을 회수하여 2차 activated carbon column chromatography를 이용해 1차와 동일한 조전에서 분리 회수하여 중합도 5는 $Gal^3Man_4(63-mono-{\alpha}-D-galactopyranosyl-{\beta}-mannotetraose)$로 동정되었고, 중합도 7은 현재 동정중에 있다. Bifidobacterium속 균주(B. longum, B. bifidum)에 대한 생육활성을 비교 검토하기 위하여 MRS media에서 탄소원을 dextrose대신에 조제된 $Gal^3Man_4$를 첨가후 측정한 결과 $Gal^3Man_4$이 첨가되지 않은 MRS broth에 비해 생육촉진 활성을 보였다. 특히 B. longum에 대해서는 $Gal^3Man_4$를 dextrose대체 탄소원으로 처리시 10배의 생육활성이 증가하였다.

• 분석과학
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• 제18권3호
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• pp.201-205
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• 2005

TOA의 방사선 분해산물중 TOA, DOA 및 MOA 함량을 액체크로마토그래피-질량분석기로 정량 분석하였다. Phenomenex LUNA-$C_{18}$ 분리관에서 $CH_3OH$와 $H_2O$(50 mmol $CH_3COONH_4$) 혼합용액을 이동상으로 하여 TOA, DOA 및 MOA의 머무름 거동을 살펴보았으며, 이동상의 부피비가 85 : 15일 때 방사선 분해산물의 분리가 가장 효율적이었다. MOA, DOA 및 TOA의 분리봉우리는 각각 2.7분, 4.3분, 그리고 16.6분에서 나타났으며, 측정 농도범위는 $30{\sim}160{\mu}g/mL$가 적합하였다. 이 범위에서 검량곡선은 $r2=0.999$의 좋은 상관관계를 보여주었으며, 시료량 $20{\mu}L$를 취할 경우에 SCAN mode에서 TOA, DOA 의 검출한계는 각각 $0.1{\mu}g/mL$, $1{\mu}g/mL$이었고, SIM mode에서 MOA의 검출한계는 $0.1{\mu}g/mL$이었다.

• 한국식품과학회지
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• 제26권2호
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• pp.162-166
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• 1994

Gas chromatography를 이용한 profiling과 신속한 동정을 여러 알코올 음료(적포도주, 백포도주, 맥주, 브랜디)속에 존재하는 휘발성 및 비휘발성 유기산의 동시분석에 적용하여 보았다. 흡착제로 Chromorb P와 용출용매로 diethyl ethe를 사용하는 고체상추출법을 이용하여 알코올 음료로부터 유기산을 분리한 후, triethylammonium염으로 만들었다. 그 후 유기산을 tert.-butyldimethylsilyl 유도체로 만들어 극성이 다른 DB-5와 DB-1701 두 컬럼으로 동시분석하였다. 두 컬럼에서 분리된 유기산 피크들을 dual capillary column system의 retention index (RI) library 탐색과 면적비(AR) 비교로 신속하고 정확하게 동정할 수 있었으며 이들을 GC-MS로 확인하였다. 알코올 음료들의 유기산 분석결과, fatty acid, dioc acid, hydroxy acid, aromatic acid 등 29가지의 유기산이 동정되었고 각 음료의 증류에 따라 특징적인 유기산 GC profile을 나타내었다. 각 음료의 GC profile의 유기산 조성만을 단순화시킨 RI spectra로 표현한 결과, 각 음료의 유기산 패턴의 분별이 매우 용이하였으며, Direct comparison법을 시도해 본 결과, 998 ppt의 match quality값을 나타내어 임의의 시료가 적포도주임을 알 수 있었다.