• 분석과학
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• 제10권3호
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• pp.168-178
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• 1997

기체 크로마토그래피법을 이용하여 제초제인 ethalfluralin의 잔류분석을 위한 최적 측정 조건을 구하고, 토양에서의 잔류량과 반감기를 조사하였다. 토양시료를 methanol과 dichloromethane으로 추출하여 농축하였다. Toluene으로 다시 녹이고, cyanosilica gel 카트리지로 분리하여 전자포착형 검출기가 장착된 기체 크로마토그래프(GC-ECD)로 분석하였다. 0.1과 1.0ppm의 표준물을 첨가하였을 때, 92.8~101.2%의 회수율을 얻었으며, 검출한계는 0.004ppm이었다. Ethalfluraline의 반감기는 토양 (A)의 경우에는 실내에서 35일, 야외에서 7.2일이었으며, 토양 (B)의 경우에는 실내에서 45일, 야외에서 9.7일이었다.

• 대한환경공학회지
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• 제37권5호
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• pp.293-302
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• 2015

HNMs는 독성이 강한 소독부산물들 중의 하나로 최근에 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 headspace-solid phase microextraction (SPME) 전처리장치와 GC-ECD를 이용하여 9종의 HNMs를 동시분석할 수 있는 분석법을 개발하였다. 9종의 HNMs에 대한 검출한계(LOD)는 90~260 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 270~840 ng/L였다. 수돗물과 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 9종의 HNMs에 대해 80%~127%의 양호한 회수율을 나타내어 시료수의 matrix에 영향을 받지 않았다. 또한, 본 연구에서 개발된 headspace SPME GC-ECD 분석법은 용매류를 이용한 별도의 전처리 과정이 필요하지 않아서 친환경적이며 간편하고 빠른 자동화된 방법으로 HNMs 분석에 적합한 것으로 나타났다.

• 농약과학회지
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• 제17권1호
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• pp.65-71
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• 2013

GC-NPD와 GC-ECD를 사용하여 잔류농약을 신속하게 정량 할 수 있는 변형 된 QuEChERS법이 시금치를 이용하여 검토되었다. 본 연구에서는 잔류농약 모니터링에서 주로 검출되며 GC로 측정 가능한 50가지 농약을 대상으로 하였다. 무농약 시금치를 이용하여 검량선을 작성하였으며, R2 값은 0.995 이상으로 모든 농약이 직선상을 나타내었다. 분석 농약의 검출한계는 0.001~0.1 ug/g로 나타났으며, 분석농약의 90% 이상이 0.05 ug/g 이하를 나타내었다. 정량한계는 0.001~0.32 ug/g로, 이는 농약의 잔류 허용기준치 보다 낮았다. Dichlorvos, propamocarb, chlorothalonil, dichlofluanid, cyhalothrin 그리고 fenvalerate를 제외하고는 대부분의 경우 회수율은 80~120%, RSD는 20% 이하로 나타났다. QuEChers는 기존 다중분석법과 비교해볼 때 일상적인 분석 시료에 응용했을 때 용매 사용량을 획기적으로 줄임으로써 친환경적 일뿐만 아니라 경제적이며 분석시간의 단축을 통해 유통 농산물의 안전성 확보에 기여할 수 있는 바가 크다고 할 수 있겠다.

• 방사선산업학회지
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• 제6권3호
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• pp.205-209
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• 2012

The decomposition of 50 pesticides present in an aqueous solution using ${\gamma}-irradiation$ from a $^{60}Co$ gamma-ray source was investigated using laboratory-scale experiment. The rates of decomposition were determined using a gas chromatography-electron capture detector (GC-ECD), high-performance liquid chromatography-photo diode array detector (HPLC-PDA), and HPLC-fluorescence detector (FLD). When the initial concentration of pesticides was 10 ppm, and the radiation dose was 2, 5, 10, 20, and 30 kGy, respectively, 14 pesticide samples showed high removal rates (>50%) at absorbed doses of more than 10 kGy. With the exception of procymidone, they were all completely removed at a 30 kGy irradiation dose. These results provide fundamental data on the reactivity between gamma-irradiation and pesticides in an aqueous solution. Further, an evaluation of the toxicity of radiolytic intermediate products is required.

• 공업화학
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• 제9권7호
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• pp.985-989
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• 1998

본 연구는 가스크로마토그래피를 이용하여 사과와 고추에 대해 물, 주방용합성세제, 살균소독제 등의 다양한 세척제에 의한 농약의 세척 제거효율을 조사하였다. 농약의 회수율을 높이기 위해 대상 농약별로 상이한 전처리 조건으로 실험하였고 최적의 전처리 조건을 조사하였다. 분리관은 supelco STB-608을 사용했고 검출기로 전자포획검출기(ECD)를 사용했다. 농약제거효율은 알콜소독제>주방용합성세제>물 순서로 높았다.

• 대기
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• 제18권3호
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• pp.225-235
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• 2008

Sulfur hexafluoride ($SF_6$), man-made compound, has been paid attention as a potent greenhouse gas. After Kyoto Pototcol on Climate Change in 1997, nations established the policy aimed at minimizing release of $SF_6$ to atmosphere. We have developed and operated an automatic analytical system for monitoring atmospheric $SF_6$ using gas chromatography with electron capture detector (GC-ECD) and packed separate-column. Here, we report and discuss 4-month record of atmospheric $SF_6$ concentrations monitored at Seoul National University (SNU) pilot station near the Kwanak Mountain, Seoul. Most of observed $SF_6$ concentrations were excessively high compared with Northern Hemisphere (NH) background trend obtained from National Oceanic and Atmospheric Administration (NOAA) Earth System Research Laboratory (ESRL) monitoring stations. And the observed $SF_6$ showed extremely wide variability ranging from 4.6 pptv to $1.1{\times}10^3$ pptv, which may be affected by local sources placed nearby. Simultaneous wind data with $SF_6$ measurements show that relatively high values of $SF_6$ correspond to weak wind as well as southerly. There are many engineering installations to the south of the station. The regional value of the atmospheric $SF_6$ estimated from the data selection by wind conditions is about 6.8 pptv. This value, which is similar to concentrations of urban areas, is higher than NH background concentration.

• 분석과학
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• 제8권3호
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• pp.237-248
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• 1995

미국 환경청이 지정한 129종의 priority pollutants 중 16종의 유기살충제를 포함한 토양시료를 제조하여 표준분석방법인 기체크로마토그래프-전자포획법과 기체크로마토그래프/질량분석기-SIM (selected ion monitoring)법을 이용하여 동시분석의 효율성을 실험하였다. 토양시료의 추출 및 농축방법으로는 EPA의 SW-846 방법을 조금 수정한 초음파추출법(sonication extraction)과 Soxhlet 추출법(Soxhlet extraction)을 비교 연구하였다. 각 화합물의 회수율, 상대표준편차 및 method detection limit를 측정하여 그 결과들을 보고하였다.

• Toxicological Research
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• 제25권1호
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• pp.41-45
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• 2009

This study was conducted to monitor the level of bifenthrin residues in pear sprayed with 2% bifenthrin wettable powder (WP) at the recommended rate at four different schedules prior to harvest. The target analyte was extracted with acetone, partitioned into dichloromethane, and then purified by florisil chromatographic column. The residue determination was performed on a DB-5 capillary column using GC with electron capture detector (ECD). Linearity of this method was quite good ($r^2$ = 0.9951) in the concentration ranged from 0.2 mg/kg to 10 mg/kg. Recovery test was carried out at two concentration levels, 0.2 mg/kg and 1.0 mg/kg, in three replicates, and their rates were from 82.9% to 107.2%. No quantitative bifenthrin was detected in pear of all kinds of treatments including the treatment sprayed 4 times until 7 days before harvest. This sensitive and selective method can be used to monitor the trace residual amounts of bifenthrin in pear in a quite low concentration level.

• 한국환경농학회지
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• 제23권3호
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• pp.148-157
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• 2004

사과 및 배 시표에서 농약 다성분의 gas chromatography를 이용한 잔류분석법 확립을 위하여 199가지의 농약을 선정하여 retention time 및 검출기에 따라 ECD 5 그룹 및 NPD 5 그룹의 10개 그룹으로 분류하였다. 시료의 종류에 따른 분석조건을 확립하기 위한 회수율 시험은 농약들의 log $P_{ow}$ 값과 화학적 분류에 따라 총 18개 (ECD 11개, NPD 7개)의 농약을 선정하였다. 예비 실험 후 확립된 분석방법에 따라 10개 그룹의 혼합 표준용액으로 사과 및 배에 대한 회수율시험을 행하였다. 그 결과, 총 196가지의 농약의 70%에 해당하는 사과에서 136개, 배에서 133개의 농약들에서 회수율 70에서 120%의 양호한 결과를 나타내었다. 그러나 사과에서 43개, 배에서 45개의 농약들이 70% 미만의 회수율을 보였고, fenvalerate는 120% 이상의 회수율을 나타내었으며, 사과에서 17개 및 배에서 18개의 농약들은 검출이 되지 않았다. 그러나 확립된 분석법은 SOP에 의한 신속하고 수월한 수행으로 농산물 중의 잔류농약을 검출 및 모니터링하는 목적에 적합하다고 사료된다.

• 한국산업보건학회지
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• 제16권3호
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• pp.222-232
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• 2006

Objectives: The objective of this study was to propose the total isocyanate analytical method which involves derivation of 2,4-toluene diisocyanate(2,4-TDI), 2,6-toluene diisocyanate(2,6-TDI), 4,4'-methylenediphenyl diisocyanate(4,4'-MDI) and 1,6-hexamethylene diisocyanate(1,6-HDI) using 2-chlorobenzyl alcohol(2-CBA) or 2,4-dichlorobenzyl alcohol(2,4-DCBA), and analyzing of hydrolysate of the synthesized urethane with the gas chromatography(GC)/flame ionization detector(FID), GC/pulsed discharge ionization detector-electron capture detector(PD-ECD) and GC/mass selective detector(MSD). Methods: Urethanes were synthesized by reacting 2,4-TDI, 2,6-TDI, 4,4'-MDI and 1,6-HDI to 2-CBA or 2,4-DCBA. Urethanes was verified by TLC, HPLC/UVD and GC/MSD. For field application, the most suitable condition that 2-CBA coated in glass fiber filter removed completely and urethanes were not removed was searched. 2-CBA generated from hydrolysis of urethanes according to hydrolysis conditions. Diisocyanates were collected on field air and analyzed. Results: Urethanes which were white and solid phase synthesized by reacting 2,4-TDI, 2,6-TDI, 4,4'-MDI, 1,6-HDI and 2-CBA or 2,4-DCBA. And urethanes were verified by TLC, HPLC/UVD and GC/MSD. The most suitable conditions to remove 2-CBA coated in glass fiber filter were $87^{\circ}C$ and 20 mmHg and urethanes were not removed under same condition. Hydrolysis yields of urethanes were 99 % to 111 %. 2-CBA, the hydrolysate of urethanes was analyzed by GC/FID, GC/PD-ECD and GC/MSD. Conclusions: Simultaneous analysis of 2,4-TDI, 2,6-TDI, 4,4'-MDI and 1,6-HDI deriving with 2-CBA and 2,4-DCBA, along with a total isocyanate analysis, was feasible with GC/FID, GC/PD-ECD and GC/MSD. This result will be a guide of further study on total isocyanate analysis.