The electrochromic behaviors of de-magnetron sputtered tungsten oxide thin films were investigated during coloration and bleach cycles using in situ real-time spectroscopic ellipsometry. Effective medium approximation and least-squares regression analyses were employed to investigate the electrochromic process. The optical properties of the tungsten oxide film were analyzed using the oscillator model and the evolution of the process using a reaction-limited model. In these analyses, we found that two different reaction rates were associated with the process. We ascribe this behavior to the microstructure of this films.
전도성 고분자 중 안정성이 높은 Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT)을 이용하여 전기변색 박막을 제조하고 박막제조 방법에 따른 전기변색 특성을 연구하였다. PEDOT 박막은 전기중합법과 증기중합법에 의해 제조되었고, 두가지 방법 모두 도핑되지 않은 중성 상태에서 짙은 푸른색을 띠는 박막으로 제조되었다. 전기변색 특성을 평가하기 위하여 UV-Vis spectrophotometer와 Cyclic voltammetry가 사용되었으며, 산화/환원 시 표면은 AFM으로 관찰되었다. 전기 중합법으로 제조된 PEDOT 박막에 비해 증기중합에 방법에 의해 제작된 PEDOT 박막의 표면이 거칠기 50 nm 이내로 균일 하였다. 특히 증기 중합법을 이용하여 제조된 전기 변색 소재의 특성도 응답성 1.5초 이내, 49%의 투과율 차이, 402의 변색 효율을 보여 박막의 특성 향상으로 전기변색특성이 향상 된 결과를 보였다.
본 연구에서는 화학 증착법을 이용하여 텅스텐 산화물을 제조한 후 기판 온도에 따른 성막 특성을 분석하고, 성막 된 텅스텐 산화물을 전기 변색 소자 제조에 응용하여 소자 특성을 살펴보았다. 증착 온도 $300^{\circ}C$ 이상에서 최대 성막속도($8{\mu}m/min$)를 얻을 수 있었으며, $275^{\circ}C$ 이하에서는 표면 반응 율속 특성을 보였고 이때 겉보기 활성화 에너지 값은 45.9 kJ/mol이였다. 성막 된 텅스텐 산화물은 $275^{\circ}C$ 이하에서는 비정질막이, 그 이상 온도에서는 결정질 막이 형성되었다. 전기 변색 소자 적용시 유리한 비정질막이 성막되는 조건에서 증착 온도 및 두께 변화에 따른 전기 변색 특성을 평가하였다. 증착 온도가 동일한 경우 두께가 두꺼울수록 그리고 두께가 일정한 경우는 증착 온도가 낮을수록 변색 효율 측면에서 유리한 결과를 얻었다.
We have systematically investigated the characterization of V$_{2}$O$_{5}$ thin films as a counter electrode for lithium based complementary electrochromic devices. The V$_{2}$O$_{5}$ thin films were prepared by thermal vacuum evaporation with varing the substrate temperature and film thickness. In electrochromic devices for smart windows, the WO$_{3}$ thin films with 400-800 nm thickness require to be capable of reversibly injection 10-15 mC/cm$^{2}$ of lithium, which is readily accomplished charge-balanced switching in a V$_{2}$O$_{5}$ thin films with 100-150nm thick. The V$_{2}$O$_{5}$ thin films produces considerably small changes in optical modulation properties in the visible and near infrared region(500-1100 nm) compared to the amorphous WO$_{3}$ thin films on 10-15 mC/cm$^{2}$ of lithium injection and the V$_{2}$O$_{5}$ thin films can therefore act as a counter electrode to WO$_{3}$ in a lithium based complementary clectrochromic devices. After 10$^{5}$ coloration/bleaching switching time, the degradation does not occurs and the devices exhibit a stable optical modulation in V$_{2}$O$_{5}$ thin films. It has shown that the injected lithium ion amounts in crystalline V$_{2}$O$_{5}$ thin films with the same thickness is large by 3-5 mC/cm$^{2}$ of lithium compared to the amorphous thin films in the same driving conditions. Therefore, to optimize the device performance, it is necessary to choose an appropriate film thickness and crystallinity of V$_{2}$O$_{5}$ for amorphous WO$_{3}$ film thickness as a working electrode.
유연한 전기변색 소자(electrochromic device, ECD)는 스마트 윈도우 등 다양한 분야에서 응용이 기대되는 유망한 기술이다. 고분자 전해질은 유연한 ECD의 탈-변색 성능 및 물리적 안정성을 결정하는 중요한 구성요소이다. 본 연구에서는 효과적인 유연한 ECD 제조 및 내구성 향상을 위해 치수안정성이 우수한 세공충진 고분자 전해질 멤브레인(PFPEM)을 개발하였다. 저렴하며 물리적 및 화학적 안정성이 우수한 폴리에틸렌 재질의 다공성 지지체의 세공에 접착력이 우수한 polyvinyl acetate와 이온전도도를 향상시킬 수 있는 polyethylene glycol을 사용하여 제조한 고분자 전해질을 충진하였다. 제조된 PFPEM의 최적 리튬 염(LiTFSI) 함량은 약 27 wt%에서 결정되었으며 우수한 치수안정성와 접착 강도 그리고 종래의 고분자 전해질에 근접하는 이온전도 특성을 가지고 있음을 확인하였다. 다공성 지지체의 사용으로 가시광 투과율이 저하되었으나 변색 상태에서는 오히려 장점으로 작용할 것으로 전망되었다.
Electrochromic devices (ECDs) have been drawing great attention due to their high color contrast, low power consumption, and memory effect, and can be used in smart windows, automatic dimming mirrors, and information display devices. As with other electronic devices such as LEDs (light emitting diodes), solar cells, and transistors, the mechanical flexibility of ECDs is one of the most important issue for their potential applications. In this paper, we report on flexible ECDs (f-ECDs) fabricated using an all-in-one EC gel, which is a mixture of electrolyte and EC material. The f-ECDs are compared with rigid ECDs (r-ECDs) on ITO glass substrate in terms of color contrast, coloration efficiency, and switching speed. It is confirmed that the f-ECDs embedding all-in-one gel show strong blue absorption and have competitive EC performance. Repetitive bending tests show a degradation of electrochromic performance, which must be improved using an optimized device fabrication process.
전기변색(electrochromic devices, ECD) 방식을 이용하여 외부 전압 인가에 의해 착색된 상태에서 투명한 상태로 색 변화를 일으킬 수 있는 필름 형태의 스마트 윈도우를 제조하였다. 기존 유리 대신 투명 PET 필름을 기재로 사용하였고 ITO/Ag/ITO 전극층, WO3/TIC2 유기변색층, Nafion 전해질층을 차례로 도입한 이후 합지 공정을 통하여 총 두께가 50 ㎛ 정도인 다층 박막 ECD 모듈을 제조하였다. 길이가 80 mm 이상인 대면적의 ECD 모듈을 제조하기 위하여 스퍼터링, 바코팅, 열압축 공정을 최적화하였다. 보통 상태에서 54 % 수준의 투과율을 보였으나 DC 3.5 V의 전압을 인가했을 때 24 %까지 떨어졌으며 색 변화는 육안으로도 확인할 수 있었다. 가역적인 색 변화에 의해 외부 태양광을 선택적으로 차단할 수 있으며 냉난방에 필요한 에너지 저감 측면에서 효과적일 것으로 예상된다.
An electrochemically and photochemically polymerizable monomer, 2-((2,3-dihydrothieno[3,4-b] [1,4]dioxin-2-yl)methoxy)ethyl methacrylate (EDOT-EMA), was explored for patterning of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) via side chain cross-linking. The polymer from EDOT-EMA was deposited electrochemically to produce polymeric EDOT (PEDOT-EMA), which was directly photo-patterned by UV light as the side EMA groups of PEDOT-EMA were polymerized to give cross-linked EMA (PEDOT-PEMA). Absorption and FTIR studies of the UV-exposed film (PEDOT-PEMA) indicated that the photo-patterning mainly originated from the photo cross-linking of the methacrylates in the side-chain. After irradiation of the film, the conductivity of the irradiated area decreased from $5.6{\times}10^{-3}$ S/cm to $7.2{\times}10^{-4}$ S/cm, possibly due to bending of the conductive PEDOT channel as a result of the side chain cross-linking. The patterned film was applied to a solid state electrochromic (EC) cell to obtain micro-patterned EC cells with lines up to 5 ${\mu}m$ wide.
The electrochromic properties of Au nanoparticles (NPs) incorporating poly (3, 4-ethylenedioxythiphene) (PEDOT) film were investigated. Trisodium citrate was used for stabilizing Au NPs to control the size. The capping molecules of the Au nanoparticles were exchanged from citrate to 2-mercaptoethanol (2-ME). Water was removed by centrifuge and Au NPs were redispersed in methanol (MeOH). Finally, we obtained ca. 11.7 nm diameter of Au NPs. The effects of 0.15 at% of Au NPs incorporation on the optical, electrical, and eletrochromic properties of PEDOT films were investigated. The electrical property and switching speed of Au/PEDOT film was slightly improved over that of PEDOT film because Au NPs play a hopping site role and affect packing density of the PEDOT chain. Through the ultra violet-visible spectra of PEDOT and Au/PEDOT films at -0.7 V (vs Ag/AgCl), blue shift of maximum absorption peak was observed from PEDOT (585.4 nm) to Au/PEDOT (572.2 nm) due to a shortening of conjugated length of PEDOT. The Au NPs interfered with the degree of conjugation and the maximum absorption peak was shifted to shorter wavelength.
본 연구에서는 플렉시블 전기변색 소자(ECD)에 적용하기 위한 고분자 전해질 멤브레인의 최적 설계 조건을 도출하고자 하였다. 전해질 멤브레인의 제조를 위한 기저 고분자로 접착력 및 투명도가 우수한 polyvinyl butyral (PVB)을 선정하였으며 가소제로는 adipate계 고분자를 사용하였다. 실험결과, ECD 성능에 가장 큰 영향을 미치는 인자는 전해질 멤브레인의 이온 전도도 및 투과도임을 확인할 수 있었다. 또한 상기 인자는 리튬염의 해리 특성과 밀접한 관계를 갖고 있음을 알 수 있었다. 종합적으로 다양한 리튬염 중 음이온의 크기가 큰 LiTFSI 염이 25 wt.% 정도의 함량으로 용해될 때 최적의 ECD 성능을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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