저품위 동 함유 슬러지로부터 회수된 동 조금속을 황산구리 전해액에서 전해정련을 수행하여 고순도 동을 회수하고자 하였다. 유기첨가제 종류 및 농도에 따른 전해정련동 표면 형상 및 조도를 분석하였을 때, gelatin계 유기첨가제 5 ppm 및 thiol계 유기첨가제 5~10 ppm 혼합 조건에서 가장 우수한 표면 형상을 얻을 수 있었다. 건식환원공정을 통해 회수한 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co) 및 주석(Sn) 등의 불순물이 함유된 각 86.635, 94.969 및 99.917 wt.% 순도의 동 조금속을 사용하여 전해정련하였고, 순도 3N~4N급 전해정련동을 얻을 수 있었다. 동 조금속, 전해액, 전해정련동의 불순 원소 농도 및 동 순도 등의 분석을 통해, 순도 99.99 wt.% 이상 전해정련동을 회수할 수 있는 전해정련 공정시간 및 동 조금속 순도를 도출하였다.
주석 폐자원으로부터 회수된 주석 조금속을 메탄술폰산 전해액에서 전해정련을 수행하여 고순도 주석을 회수하고자 하였다. 전해정련층 표면형상을 관찰한 결과 주석 전해정련 시 glycol계 유기첨가제를 통해 균일하게 주석이 전착되었고, 수지상 형상 및 박리현상은 발생하지 않았다. 주석 조금속 및 전해정련층의 순도를 ICP-OES로 분석한 결과 주석 조금속은 은, 구리, 납, 니켈 등의 불순물이 함유되어 97.280 wt.%의 주석순도를 나타내었고, 전해정련을 수행 후 순도 분석결과 주석의 순도는 99.956 wt.%으로 증가하였다. 순환 전압전류 시험결과 유기첨가제는 주석 전해정련 시 불순물의 환원반응을 억제 또는 가속시키는 역할을 하는 것으로 판단된다.
유리생산공정에서 발생하는 요업로 전극봉인 폐주석 산화물로부터 가스환원공정과 전해정련을 통하여 고순도 주석을 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 메탄가스 환원공정을 통해 99% 순도의 조주석을 회수하고, 불순물을 미량 제어하였다. 주석의 전해정련시 전류밀도가 $60A/dm^2$이고 전해액의 황산농도가 0.75 mol일 때 99.979%의 고순도 주석이 96.8% 회수되었다. 그리고 전극봉에 포함된 Pb, Sb 등의 독성 불순물 제어가 가능함을 확인하였다.
This paper presents development of a user-friendly automatic control system for ESR(Electro-Slag Remelting or Refining) process. It is a second-phase refining one, commonly applied to production of high-purity specialty steel. A primarily refined castingot acts as a consumable electrode and melts by the electric resistance heat generated when high current is induced through a slag bath. The quality of product is evaluated by its chemical composition, purity, micro-structure, uniformity, mechanical property, etc. To meet the standards, above all things, the process should be kept sound and the melt rate should track the optimum profile irrespective of environment variations. Current ESR system is manually operated ...
폐 솔더로부터 제조된 조주석을 전해 정련을 통하여 고순도 주석으로 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 주석 전해정련 시 인가 전압이 0.2V일 때 99.98%의 주석이 얻어지며 0.3V로 생산 시 99.92%로 3N 이상의 주석이 얻어진다. 생산량과 주석의 순도를 고려한 전류밀도는 $100{\sim}120A/m^2$이며 이때 전류효율은 94% 이상이었다. 전해액중에 황산이 20~25g/L로 유지될 경우 생산된 전해주석에서 납이 100ppm 이하로 포함됨을 알 수 있었다. 슬라임의 XRD 분석결과 양극에 포함된 Cu, Ag 등은 $Cu_6Sn_5$, $Ag_3Sn$등의 합금상으로 분석되었으며 Pb의 경우는 $PbSO_4$의 화합물 형태로 슬라임을 형성하는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 동 함유 슬러지로부터 회수된 동 조금속을 황산구리 전해액에서 전해정련 공정 조건을 선택적으로 조절함에 따라 초미세 분말 형태의 동을 회수하고자 하였다. 황산구리 전해액 농도, 인가전류밀도, 첨가제 종류 및 농도에 따라 LSV(Linear Sweep Voltammetry)을 이용하여 초미세 분말 제조가 가능한 인가전류밀도 범위를 설정하여 전해정련 공정을 수행 하였다. 이 때 얻어진 분말에 대해 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 PSA(Particle Size Analyzer)를 사용하여 동 분말 형상 및 크기를 분석하였다. 유기첨가제를 사용하지 않은 0.1 ~ 0.4 M 황산구리 전해액 조건에서 동 분말 크기는 인가전류밀도가 한계전류밀도에 가까울수록 감소하였고, 0.2 ~ 0.3 M 황산구리 전해액에서 동 분말 크기가 가장 감소하는 경향을 나타내었다. 또한, 위 실험을 통해 얻은 공정 조건을 바탕으로 유기 첨가제 종류 및 농도를 달리 첨가하여 동 분말 표면 형상 및 크기를 분석하였을 때, Cellulose계 첨가제 2,000 ppm 조건에서 가장 작은 크기(nm급)의 양호한 구형 형태 동 분말을 얻을 수 있었다.
폐 자원에서 회수한 주석 조금속의 주석 순도 및 불순물 순도, 전해정련 및 진공정련 후 주석 순도를 ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer)분석을 통해 확인하였다. 무기산 전해액에서 전해정련 수행결과 고순도 주석을 확보하였고, 이후 증기압, 온도 및 유지시간 별 진공정련 수행결과 초고순도 주석을 회수할 수 있는 최적화 기술을 도출하였다.
최근 급속한 경제성장과 기술발달로 전기전자폐기물(WEEE)의 발생량이 꾸준히 증가하고 있으며, 이에 따라, 전기전자폐기물의 처리에 대한 중요성 또한 높아지고 있다. 이중, 인쇄회로기판(PCB)의 경우, 유가금속을 다량 함유하고 있기 때문에 친환경적이고 경제적인 재활용 방법에 관한 다양한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 본 연구에서는 PCB스크랩으로부터 제조된 양극동의 전해정련 과정에서 발생한 양극슬라임을 활용하여 Ag 및 Au 회수를 위한 실험을 수행하였다. Ag의 경우, 3 M $HNO_3$, 100 g/L, $70^{\circ}C$로 침출하였고, 침전, 알칼리 용해, 환원 방법에 의하여 Ag를 회수하였다. Au의 경우, 양극슬라임의 질산 침출 잔사를 25% Aqua regia (왕수), 200 g/L, $70^{\circ}C$로 침출하였고, pH조정, 이온교환수지 흡착 및 탈착, 환원 방법에 의하여 Au를 회수하였다. 최종적으로 얻어진 Au, Ag의 순도는 99.99%로 확인되었다.
Molten steel level information of ladle is very important for process control in steelmaking process. At secondary refining process, measuring lance and snokel have to keep constant thier depth from molten steel surfaces. But, there is much slag on the molten steel surface. Besides, not only the thickness of slag is varied with refining condition, but also molten steel level is largely affected by firebrick errosion. Then, optical measuring method and/or by human eyes cannot detect true molten steel surface, but slag surface. This slag thickness is 300mm at maximum, then huge diameter eddy current sensor will be needed if that type sensor is applied. In addition to, cooling system is necessary because the molten steel and slag temperature is high. This is not practically. To solve this problem, immersion type levelmeter is developed. This sensor is made up from primary and secondary cylindrical coils. High frequency current is applied to primary coil. Electro-motive force from secondary coil is measured, which is varied with molten steel level. This complete set is installed within stainless steel long capsule and attached to top of lance. This sensor is immersed into molten steel bath of ladle or tundish with protection of expendable paper sleeve.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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