전자기기에서의 고장 중 대부분은 작동 중 발생하는 열과 충격에 기인한다. 이 열과 충격은 PCB(Printed Board) 부품의 접합부 계면에 균열을 야기 시키고, 이 균열은 금속간 화합물(Intermetallic Compound: IMC)의 형성과 밀접한 관계를 가진다. 본 연구에서는 Sn-Ag-Cu계의 Ag함량을 변화한 Sn-1.0Ag-0.5Cu와 Sn-1.2Ag-0.5Cu 및 Sn-3.0Ag-0.5Cu의 3가지 조성의 솔더로 접합한 소재를 대상으로 1000시간 까지 등온시효(Isothermal Aging) 하였다. 등온시효 동 안 솔더(Solder)의 계면에 발생하는 IMC(Intermetallic Compound) 성장이 관찰되었으며, solder 접합부의 기계적 특성은 굽힘충격 시험법을 이용하여 평가되었다. 그 결과 시효처리 전에는 Ag 함량이 낮은 solder의 굽힘충격 특성이 우수하게 나타났으나, 시효처리 후에는 반대의 결과를 나타내었다. 이 결과는 IMC layer 주변에 생성된 미세한 $Ag_3Sn$ 및 조대한 $Cu_6Sn_5$와 관련되어, 미세한 $Ag_3Sn$이 충격을 완화한 것으로 나타나 이에 따라 굽힘충격 특성에 차이가 나타남을 알 수 있었다.
코크스와 인산을 혼합한 뒤 $900^{\circ}C$에서 열처리하여 제조한 소프트카본의 구조적 특성 변화와 리튬이온전지용 음극 소재로서의 전기화학적 특성을 평가하였다. 입자 단면의 EDS 분석으로 phosphorus는 입자 내부에 전체적으로 존재하기는 하나 표면에 편재해 있었으며, $PO_x$(0 < x ${\leq}$ 4)의 결합 형태로 존재하고 있음을 XPS 분석을 통해 확인하였다. 인산 처리한 소프트카본의 방전 용량은 $390mAh\;g^{-1}$ 이상으로 인산을 처리하지 않은 소프트카본($336mAh\;g^{-1}$)보다 증가하였으며, 인산 처리량이 증가함에 따라 방전 용량이 증가하는 경향성을 나타내었다. 방전 용량 증가는 0.5 V vs. Li/$Li^+$ 이상에서 발현되는 용량 증가에 의한 것임을 확인하였고, 인산 처리로 생성된 $PO_x$(0 < x ${\leq}$ 4) 결합에 의해 소프트카본 내부에 생성된 나노 기공에 의한 것임을 충전 종료 전위별 실험을 통해 확인하였다. 또한 인산 2 wt%로 처리한 소프트카본이 가장 우수한 수명 특성을 나타내었다.
Z-Type 바리움 페라이트($Ba_{3}Co_{0.8}Zn_{1.2}Fe_{24}O_{41}$)를 공침법으로 제조하고 결정구조와 자기적 성질을 조사하였다. $Ba_{3+{\delta}}Co_{0.8}Zn_{1.2}Fe_{24}O_{41}$(${\delta}$ = 3, 5, 7, 13 wt%)와 $Ba_{3}Co_{0.8}Zn_{1.2}Fe_{{24}+{\delta}}O_{41}$(${\delta}$ = 5, 7, 10 wt%)의 조성을 가진 분말의 ${\delta}$ 값에 따른 자기적 성질의 변화를 조사하였다. 제조된 모든 바리움 페라이트에는 Z-type으로 상전이 하지 않은 M-type이 상당량 잔류하고 있었다. 포화자화는 Ba와 Fe의 과잉 첨가량 ${\delta}$가 각각 7 wt%와 5 wt% 일 때 최대로 나타났고 보자력은 조사된 모든 분말에서 다소 높게 나타났다. 높은 보자력은 M-type이 잔류하기 때문이다. 과잉의 Ba와 Fe 첨가에 따른 결정구조의 변화는 없었다. Z-type 바리움 페라이트의 연자성 특성을 향상시키기 위해서는 M-type이 Z-type 형성온도에서 상전이가 일어나도록 해야 함을 알았다.
AgGaS₂ 단결정 박막을 수평 전기로에서 합성한 AgGaS₂ 다결정을 증발원으로하여, hot wall epitaxy(HWE) 방법으로 증발원과 기판(반절연성-GaAs(100))의 온도를 각각 590℃, 440℃로 고정하여 성장하였다. 이때 단결정 박막의 결정성은 광발광 스펙트럼과 이중결정 X-선 요동곡선(DCRC)으로 부터 구하였다. AgGaS₂의 광흡수 스펙트럼으로부터 구한 온도에 의존하는 에너지 밴드갭 E/sub g/(T)는 Varshni 공식에 fitting한 결과 E/sub g/(T) = 2.7284 eV - (8.695×10/sup -4/ eV/K)T²/(T + 332 K)를 잘 만족하였다. 성장된 AgGaS₂ 단결정 박막을 Ag, Ga, S 분위기에서 각각 열처리하여 10K에서 photoluminescience(PL) spectrum을 측정하여 점 결함의 기원을 알아보았다. PL 측정으로 부터 얻어진 V/sub Ag/, V/sub s/, Ag/sub int/, 그리고 S/sub int/는 주개와 받개로 분류되어졌다. AgGaS₂ 단결정 박막을 Ag 분위기에서 열처리하면 n형으로 변환됨을 알 수 있었다. 또한, Ga 분위기에서 열처리하면 열처리 이전의 PL 스펙트럼을 보이고 있어서. AgGaS₂ 단결정 박막에서 Ga은 안정된 결합의 형태로 있기 때문에 자연 결함의 형성에는 관련이 없음을 알았다.
본 실험은 두유에 칼슘을 강화하기위한 사전실험으로 두유단백질을 단백분해효소로 처리한 뒤 효소처리 전, 후에 나타나는 단백질의 기능적 특성을 비교 분석하였다. 두유단백질과 단백분해효소의 비율이 100 : 1이 되도록 첨가하여 pH7.5, 5$0^{\circ}C$에서 10분간 처리하였다. pH에 따른 용해도는 두유단백(SMP)과 분리대두단백 (SPI)인경우 pH4.7에서 최소를 보이고 산성 및 알칼리성으로 갈수록 증가하였으나 전반적으로 매우 낮게 나타난 반면 효소처리된 두유단백질(PT-SMP)은 전 pH범위에서 SMP에 비해 높은 용해도를 보였고 특히 pH4.7에서는 20배 정도의 높은 용해도를 나타내었다. pH에 따른 유화력은 3가지 시료 모두 용해도와 같은 패턴으로 pH4.7에서 최소를 보이고 산성 및 알칼리성으로 갈수록 증가하는 경향을 나타내었다. SMP와 SPI는 높은 유화력을 나타냈으며 PT-SMP도 이와 유사한 정도의 유화력을 나타내었다. 반면 PT-SMP의 유화안정도는 다소 낮게 나타났다. SMP와 SPI는 pH4.7에서 최소의 거품형성력을 나타내면서 그 외의 pH에서는 약간 증가하다가 pH 12에서는 높은 거품형성력을 보여주었다. PT-SMP는 pH2와 4.7에서 높은 거품형성력을 나타내었고 pH8까지 차츰 감소하다가 pH12까지 다시 증가하였다. 거품안정성은 3가지 시료 모두 30분까지 급격한 감소를 보이다가 차츰 감소정도가 완만하게 나타났다. SMP와 SPI는 pH4.7에서 비교적 높은 안정도를 보였고 pH 12에서는 가장 낮은 안정도를 보였다. PT-SMP는 모든 pH에서 다른 두시료에 비해 낮은 안정도를 나타내었으나 pH4.7에서는 다소 높은 안정도를 나타내었다. PT-SMP는 SMP에 비해서 pH4.7을 제외한 pH에서 높은 열응고성을 나타내었고 가열후 감소된 가용성 단백질의 양을 보면 모든 pH에서 PT-SMP가 높게 나타났다. 이상의 결과로 볼 때 두유단백질에 효소처리를 하게 되면 높은 용해도와 거품형성력, 또 비슷한 정도의 유화력을 나타냄을 알 수 있다. 특히 산성 pH에서 월등한 용해도와 거품형성력을 나타내어 효소처리하여 부분가 수분해된 두유에 과일을 첨가하는 것도 가능하리라 생각되며, 또 효소처리된 두유단백질이 청량음료나 마요네즈, 과일첨가후식의 첨가물로 사용될 때 높은 기능적 특성을 발휘하리라 사료된다.
리튬이온이차전지용 음극활물질 $Li_4Sn_xTi_{5-x}O_{12}$ 화합물을 high energy ball milling (HEBM)법을 사용하여 제조하였다. $Li_4Ti_5O_{12}$에 $SnO_2$의 첨가량을 달리하여 혼합 제조 후, 열처리를 통하여 합성하였다. 본 연구는 Sn의 첨가물에 따른 $Li_4Ti_5O_{12}$의 전기화학적 성능의 변화를 살펴보고자 하였다. 제조된 시료들의 물리적 특성을 조사하기 위해 XRD, SEM, PSA 등의 분석장비를 사용하였다. 충/방전 시험기를 사용하여 1.0~3.0 V 전압범위에서 제조된 활물질의 충/방전 특성을 알아보았다. 열처리 온도에 따라 합성한 $Li_4Sn_xTi_{5-x}O_{12}$의 구조적 특성과 전기화학적 성능을 볼 때, 합성 열처리 온도는 $800^{\circ}C$가 필요함을 확인하였으며, 합성물질 크기의 분포는 $0.2{\sim}0.6\;{\mu}m$임을 확인하였다. 충/방전 실험을 50 cycle 동안 상온에서 진행하였으며, Sn 첨가조건에 따른 가장 우수한 성능을 나타낸 초기용량은 168 mAh/g으로 측정 되었으며, 1.55 V(Li/$Li^+$) 영역에서 평탄전압을 나타내었다.
본 논문에서는 반도체용 실리콘 기판 가공 과정에서 발생한 슬러지 재활용을 위해 탄화 반응에 의한 탄화규소(SiC) 분말 합성 공정을 적용한 결과를 제시하고자 한다. 입수한 슬러지는 실리콘 기판을 탄화규소 연마재를 사용하여 가공하는 과정에서 발생하므로 실리콘과 탄화규소가 혼합된 형태였으며 가공 설비로부터 발생한 철 불순물이 포함되어 있었다. 슬러지는 절삭유가 포함되어 있어 점성이 있는 유체 형태였으며 대기 건조를 통해 분말 형태로 변화된 후 산 세정을 통한 철 성분 제거 및 탄화에 의한 탄화규소 분말 합성 과정을 거치게 된다. 슬러지에 포함된 실리콘과 탄화규소의 비율에 따라 탄화 반응에 필요한 탄소량이 달랐으며 탄화규소의 함량이 커질수록 탄소 부족 현상으로 인해 비화학량론적 탄화물(SiCx, x<1) 형성이 촉진되어 순수한 탄화규소 합성이 이루어지지 않는 것을 확인하였다. 이러한 비화학량론적 탄화물은 잉여 탄소 추가와 고에너지 밀링에 의한 탄화 반응성 증가를 통해 제거할 수 있었으며 결과적으로 산 세정과 밀링 과정에 의해 슬러지로부터 순수한 탄화규소 분말 합성이 가능함을 확인할 수 있었다.
$Co_{1-x}Pt_{x}(X\;=\;0.53,\;0.75)$ 합금박막을 직류 마그네트론 스퍼터링 방법으로 증착하여 Ar 압력 및 증착온도 등의 증착조건에 따른 자기적 성질과 미세구조를 관찰하였다. 스퍼터링법으로 증착한 Co-Pt 합금박막은 모두 강한(111) 우선방위를 나타내었으며, 증착온도가 증가하거나 Ar 압력이 감소할수록 (111) 우선 방위는 커지는 것으로 나타났다. As-deposited 시편의 경우 수평자화를 나타내었고 (111) 우선방위와의 연관성은 나타나지 않았다. 증착한 합금박막을 열처리하여 미세구조 및 자기적 성질을 관찰한 결과 X = 0.53 조성의 시편은 열처리온도가 증가함에 따라 보자력과 각형비가 크게 증가함을 관찰하였고 X = 0.75 조성의 시편에서는 별다른 변화를 관찰하 지 못하였다. 미세구조를 XRD와 TEM을 이용하여 관찰한 결과 X = 0.53 조성의 시편에서는 CoPt 규칙상, X = 0.75 조성의 시편은 $CoPt_{3}$ 규칙상이 형성됨을 알 수 있었고 <001> 방향으로 Co 원자층과 Pt 원자층이 교대적층 되어 있는 CoPt 규칙상이 형성되었을 때 자기적 성질이 크게 변화하였다.
루타일(rutile) $TiO_2$ 분말의 알칼리 수열합성과 $300{\sim}500^{\circ}C$ 열처리를 통해 $TiO_2$ 나노튜브를 제조하고, 이를 리튬이 차전지의 음극 활물질로 채택하여 그 물성과 전기화학적 특성을 조사하였다. 수열반응 직후의 정제과정에서 불순물인 미세분진을 완전히 제거하여 제조된 $TiO_2$ 나노튜브는 고비표면적과 확연한 나노튜브 결정상을 보였다. 또한 열처리 온도가 증가함에 따라 등방적으로 분산된 나노튜브들이 서로 응집되어 비표면적의 감소를 초래하였다. $300^{\circ}C$ 열처리한 $TiO_2$ 나노튜브가 250 mAh $g^{-1}$의 가장 높은 초기 방전용량을 나타내었으며, 사이클과 고율 특성은 $400^{\circ}C$ 열처리한 시료가 가장 우수한 성능을 보였다.
$Y_{1}Ba_{2}Cu_{3}O_{7-\delta}$계에서 211상의 성장거동을 관찰하기 위하여 123시편을 $1100^{\circ}C$에서 유지시간을 변화시켜 MgO다결정 기판과 MgO 단결정 기판위에 놓고 소결시킨 후 공냉하였다. 211입자는 유지 시간이 증가함에 따라 성장하였으며MgO단결정 기판보다 MgO다결정 기판을 사용했을때 더 큰 성장을 보였다. CuO양을 변화시키면서 만든 $Y_{2}Ba_{1+X}Cu_{3}O_{5+\delta}$ 시편에서 211입자는 CuO양이 증가함에 따라 조대해졌으며 0.6mol CuO가 더 첨가된 시편에서 가장 큰 211입자가 관찰되었다. $Y_{2}Ba_{1+X}Cu_{3}O_{5+\delta}$시편에서 211입자는 아주 미세하고 균일하게 분포되었다. $SnO_{2}$첨가로 인한 211입자의 성장억제 효과는 ($BaCuO_{2}$+ CuO)액상에서보다 CuO액상에서 더 크게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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