에폭시수지에 유기화된 층상실리케이트 나노입자를 충진하여 에폭시-나노콤포지트 제조하였다. 에폭시-나노콤포지트는 열적, 기계적 특성이 매우 우수한 콤포지트로서 실란처리에 따른 동적 기계적 특성 (Dynamic Mechanical Analysis)과 가교밀도와의 관계를 조사였다. 나노입자의 충진함량은 3wt%로 충진하였고, Silane Coupling Agent는 에폭시실란으로서 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane이 사용되었다. 실란처리함량은 0.5, 1, 1.5 wt%로서 적용하여 제조된 샘플이다. DMA Storage modulus특성으로 glass state($40^{\circ}C$)에서는 원형에폭시의 경우 2054, 실란처리되지 않은 나노콤포지트 3967, 실란처리된 나노콤포지트는 4867MPa을 나타내었다. rubbery state($140^{\circ}C$)에서는 원형에폭시의 경우 1458, 실란처리되지 않은 경우 2506, 실란처리된 나노콤포지트는 2638MPa을 나타내었다. 또한 실란처리함량에따른 가교밀도변화는 0.5wt%에서는 0.803, 1 wt%에서는 0.671, 1.5wt%에서는 $0.762[mol/cm^3]$이로서 에폭시원형과 실란미처리된 나노콤포지트 그리고 실란처리된 나노콤포지트순으로 glass state와 rubbery state에서의 특성이 크게 향상된 결과를 얻었다. 이는 실란이 고분자와 무기물사이의 결합력을 강화시켜 열적기계적 특성향상을 가져 오는 것으로 볼 수 있다. 가교밀도의 실란처리함량의 변화에 있어서 과량의 함량 첨가는 에폭시와 나노층상실리게이트 표면처리된 잔유량이 오히려 특성의 저하를 가져오는 것으로 볼 수 있다.
본 연구에서는 EPDM 컴파운드에 여러 종류의 충전제를 사용하여 물리적, 기계적 특성을 관찰하였다. 충전제로는 Semi-reinforcing furnace black(SRF), high abrasion furnace black(HAF) 그리고 acetylene black을 사용하였다. 가교제로는 dicumyl peroxide (DCP)를 사용하였다. 레오미터, 경도계, 만능 재료 시험기, 영구 압축 줄음율 그리고 동적 점탄성 분석을 통하여 재료의 성질을 관찰하였다. EPDM 컴파운드에 충전제로 SRF를 사용하였을 때함량의 증가에 따라 인장강도와 파단 연신율은 증가하였으나, acetylene black을 사용하였을 때 함량의 증가에 따라 인장강도와 파단 연신율은 감소하였다. Acetylene black을 사용하였을 때 넓은 온도 범위에서 저장탄성률의 변화율이 적었다. 또한 EPDM 컴파운드의 tan ${\delta}$는 acetylene black을 사용하였을 때 우수한 결과를 보였다.
The lithium polymer battery with polymer electrolyte is expected as a safe and long cycle life battery. This paper reports primarily the recent development results of a solid polymer electrolyte, which is a key point of the secondary battery system. The new type of polymer electrolyte was prepared under a dry Ar atmosphere by dissolving $LiCIO_4$ in a matrix of EC, PC and then dispersing polyacrylonitrile(PAN). Also adding some inorganic filler $Al_2O_3$. The dispersed solution heated at $120^{\circ}C$. The polymer electrolyte were characterized by EIS(Electrochemical Impedance Spectroscopy), TGA(Thermo Gravimetric analysis), DMA(Dynamic Mechanical Analyzer), DSC (Differential Scanning Calorimetry). The lithium ion yield is 0.29 when PAN-$Al_2O_3$ which was applied DC 5mV. The ionic conductivity of PAN, PAN-$Al_2O_3$ polymer electrolytes were showed $1.0{\times}10^{-4}S/cm$, $8.4{\times}10^{-4}S/cm$ at room temperature. When inorganic filler was added in the polymer electrolyte, ionic conductivity and lithium yield more larger than without inorganic filler.
본 연구는 glycidyl azide polymer (GAP)계 에너지 함유 열가소성 폴리우레탄 탄성체(energetic thermoplastic polyurethane elastomers, ETPE)를 합성한 후 탄성체의 필름 제조 공정의 열처리 조건이 물성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. GAP계 ETPE는 ATR-FTIR, DSC, 그리고 DMA를 이용하여 분석하였다. GAP계 ETPE의 물성에 대한 열처리 조건의 영향은 $80{\sim}130^{\circ}C$의 온도 범위에서 1 h과 24 h의 열처리 시간을 나누어 연구를 진행하였다. 1 h의 열처리 조건에서는 $130^{\circ}C$의 열처리 온도에서 그리고 24 h의 열처리 과정에서는 $105^{\circ}C$ 이상의 온도조건에서 아자이드기의 흡수대인 $2090cm^{-1}$ 피크의 감소가 관찰되었으며, methylene chloride와 dimethylformamide 용매에 대한 필름의 용해도 또한 감소하였다. 이것은 $100^{\circ}C$ 이상 열처리 온도조건이 아자이드기의 가교 부반응을 유도할 수 있음을 나타낸다. 또한 열처리 온도가 $80^{\circ}C$에서 $110^{\circ}C$로 증가함에 따라 온도변화에 따른 저장 탄성률 곡선의 고온 고무평탄 영역이 더 높은 온도까지 확장되었으며, 이 또한 가교반응의 결과이다.
본 연구에서는 키토산/젤라틴 블랜드 필름의 상용성을 평가하기 위하여 solution casting 방법을 이용하여 필름을 제조하였고, 키토산/젤라틴 블랜드 필름의 분자수준에서 블랜드 조성비율에 따른 유리전이온도의 변화를 측정하였다. 또한 블랜드 필름 제조시 가소제로 사용된 glycerol과 고분자내에 존재하는 수분이 키토산, 젤라틴 및 이들의 블랜드 필름에 미치는 영향을 조사하였다. TGA 분석결과, 젤라틴이 키토산 보다 열적 안정성이 우수하였고, 블랜드 내에서 두 구성고분자의 관능기 사이에 상호작용이 일어나기 때문에 블랜드 된 키토산 필름의 열적 안정성은 수분과 가소제가 첨가되지 않은 순수한 키토산 필름 보다 우수하였다. 또한 수분 및 가소제의 첨가유무에 따라서 고분자 주쇄의 분해개시 온도에는 영향을 미치지 않았다. DMA 분석결과, 키토산/젤라틴 블랜드 필름에서 키토산의 함량이 증가할수록 $T_g$는 변화하였다. 전체적인 tan ${\delta}$ 곡선을 관찰할 때 블랜드 조성비율에 따라 $T_g$는 단일 곡선을 나타내었고, 젤라틴의 함량이 증가함에 따라 $T_g$는 증가하였다. 젤라틴의 히드록시기와 키토산의 히드록시기 또는 아미노기 등의 극성기들 사이의 분자내 및 분자간에 존재하는 강한 상호작용에 의해서 키토산과 젤라틴 고분자들 사이에 우수한 상용성이 나타났다. 또한 키토산, 젤라틴 및 블랜드 필름에서 수분과 가소제는 두 구성고분자의 열적특성에 큰 영향을 미쳤지만, 블랜드의 상용성에는 크게 영향을 미치지 않았다. 따라서 키토산/젤라틴 블랜드 필름을 이용하여 의료부문이나 식품포장 등 다양한 분야에 응용을 할 수 있을 것으로 판단된다.
Lee, Jin Hyok;Bae, Jong Woo;Choi, Myoung Chan;Yun, Yu-Mi;Jo, Nam-Ju
Elastomers and Composites
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제56권4호
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pp.209-216
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2021
In this study, we observed the mechanical properties, thermal stability, and low temperature sealing performance of fluorosilicone elastic composites. When the blend ratio of Phenyl vinyl methyl silicone (PVMQ) was increased, the tensile strength, modulus at 100%, and compression set were decreased. The thermal stability of fluorosilicone elastic composites showed a similar tendency. These were caused by poorer green strength of PVMQ than Fluorosilicone rubber (FVMQ). The change in the tensile strength and elongation at -40℃ showed a decreasing tendency with increasing PVMQ blend ratio. By increasing the PVMQ blend ratio, low-temperature performance was improved. The Dynamic mechanical analysis (DMA) results showed that Tg was decreased and low-temperature performance was improved with increasing PVMQ blend ratio. However tanδ was decreased becaused of the poor green strength and elasticity of PVMQ. From a hysteresis loss at -40℃, the hysteresis loss value was increased and fluorosilicone elastic composites showed the decreasing tendency of elasticity with increasing PVMQ blend ratio. From the TR test, TR10 was decreased with increasing PVMQ blend ratio. FS-4 (45% PVMQ blended composites) showed a TR10 of -68.0℃ that was 5℃ lower than that of FS-1 (100% FVMQ). The gas leakage temperature was decreased with increasing PVMQ blend ratio. The gas leakage temperature of FS-4 was -69.2℃ that was 5℃ lower than that of FS-1. Caused by the polymer chain started to transfer from a glassy state to a rubbery state and had a mobility of chain under Tg, the gas leakage temperature showed a lower value than Tg. The sealing performance at low temperature was dominated by Tg that directly affected the mobility of the polymer chain.
Zhang, Jian;Huang, Jianxiang;Yu, Xiaojiao;Wang, Canfeng;Huang, Farong;Du, Lei
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권11호
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pp.3706-3710
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2012
A novel silicon-containing arylacetylene resin (MSAR) modified by dipropargyl ether of bisphenol A (DPBPA) and dipropargyl ether of perfluorobisphenol A (DPPFBPA) was prepared separately. The curing behaviors of modified resins, DPBPA/MSAR and DPPFBPA/MSAR, were characterized with differential scanning calorimeter (DSC). The kinetic parameters of modified resins were obtained by the Kissinger and Ozawa methods. The results of dynamic mechanical analysis (DMA) revealed that the glass transition temperature ($T_g$) of the cured DPBPA/MSAR reached $486^{\circ}C$. According to the thermogravimetric analysis (TGA), the decomposition temperature ($T_{d5}$) of the cured resins and char yield ($Y_c$, $800^{\circ}C$) decreased as the dipropargyl ether loadings increased, especially in air. With the same weight loading, thermal stability of DPBPA/MSAR was better than that of DPPFBPA/MSAR. The carbon fiber (T300) reinforced composites exhibited excellent flexural properties at room temperature with a high property retention at $300^{\circ}C$.
프탈레이트계 PVC 가소제를 대체하기 위해 식물유 기반 아세틸화 모노글리세라이드(AMG)계 가소제를 합성하여 PVC에 대한 가소성능을 평가하였다. 코코넛 오일과 글리세롤로부터 전이 에스테르화 반응과 아세틸화 반응을 거쳐 AMG-CoCo를 합성하였고 글리세롤 모노올리에이트(GMO)로부터 아세틸화 반응을 통해 AMG-GMO를 그리고 추가적으로 에폭시화 반응을 거쳐 AMG-GMO-Epoxy 합성하고 그 구조들을 확인하였다. AMG계 가소제의 열안정성을 평가한 결과, AMG-CoCo < AMG-GMO < AMG-GMO-Epoxy 순으로 열분해 온도가 높았으며 모두 상용 가소제인 DOP의 열분해 온도보다 높았다. AMG계 가소제를 함유한 PVC의 경우, 인장 신율은 770~810%, 인장 강도는 약 19~22 MPa로 DOP로 가소화된 PVC보다 우수하였다. DMA 분석 결과, AMG-GMO-Epoxy와 PVC는 매우 우수한 섞임성을 보여주었고 AMG-GMO-Epoxy를 50 phr 함유한 PVC의 $T_g$는 $24^{\circ}C$까지 감소하였다. 물에 대한 가소제의 용출 실험 결과, AMG-GMO와 AMG-GMO-Epoxy를 50 phr 포함한 PVC 경우 무게 감소가 약 2%와 1%로 내용출성이 매우 우수함을 알 수 있었다. 따라서 AMG-GMO-Epoxy가 DOP를 대체할 PVC 가소제로 경쟁력이 있다고 할 수 있다.
최근 자원과 에너지를 절약하고 효과적으로 사용하여 환경 훼손을 줄이고 청정에너지를 이용할 수 있는 기술의 연구가 활발하게 진행되고 있다. 이와 관련 하여, 친환경적이고 경제적이며 독성이 거의 없는 초임계 유체가 물질의 합성과 프로세스에 많이 응용되고 있다. 이산화탄소는 낮은 임계온도와 압력, 가격 경쟁력 그리고 무독성 등의 장점을 가짐으로써 초임계 공정에 많이 사용되고 있는 용매중에 하나이다. 그러나 분자량이 높은 고분자들에게는 낮은 용해력이 단점으로 있어서 사용에 제한적이다. 따라서, 분자량이 높은 고분자를 용해하기 위해선 하이드로카본 계열의 용매를 사용하여야 한다. 본 연구에서는, 초임계 유체를 이용하여 Poly (methyl methacrylate)/클레이 나노 복합체 제조에 관한 연구를 진행 하였다. 또한, 초임계 유체 내에서 분산성을 극대화 할 수 있도록 $Na^+$-MMT 클레이 표면을 플로린 계열의 surfactant로 개질 시키어 복합체 제조에 응용 하였다. 개질된 클레이를 이용하여 제조 된 복합체는 neat Poly (methyl methacrylate)보다 향상된 기계적, 열적 특성을 보였으며, 제조 된 복합체는 X-ray 회절 방법, 열적 안정성 그리고 TEM 으로 나노 클레이의 분산성을 분석 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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