The volatile compounds of soybean pastes(home made soondoenjang, commercial doenjang) were classified into basic, acidic and neutral fractions by dynamic headspace method. The fractionated flavor isolates were analyzed and identified by gas chromatography mass spectrometry. Each peak area of the flavor components was quantified at its ratio to the peak area of internal standard. Sixty one compounds from home made soondoenjang, and forty three compounds from commercial doenjang were identified. The different distribution of volatile compounds between the two soybean paste samples was observed. Ten pyrazines and benzothiazole were identified in the basic fraction of home made soondoenjang. On the other hand, trimethylpyrazine was the only one of nitrogen containing compounds in the commercial doenjang, which was made from soybean(28.3%), wheat(22.2%) and alcohols. The factors which influenced the levels of these identified compounds were considered to be the starting materials of soybean paste. Alcohols, esters and aldehydes in the neutral fraction of both samples were seemed to be characterisitic soybean paste flavor and showed much higher quantities than those of the basic or acidic fractions. Furfural in the commercial doenjang was the highest content (45.28ppm) among all of the compounds identified in the samples.
참기름 중의 향기성분을 연속수증기증류법(SDE)과 동적헤드스페이스법(DHS)으로 포집하여 GC와 GC-MSD로 동정하였다. SDE로 분석하였을 때 alcohol 6종, aldehyde 6종, ketone 및 acid류 5종, furan 및 phenol류 4종, pyrazine 화합물 12종, pyridine 및 thiazole류 4종, 기타 9종으로 총 46종이 확인되었다. DHS로 분석한 경우 alcohol 3종, aldehyde 6종, ketone, furan 및 phenol류 6종, pyrazine류 12종, pyridine 및 thiazole 4종, 기타 5종으로 모두 36종이 확인되었다. 대부분의 화합물이 SDE법에서 분리된 것이었으나 1-hexanol, pentanal, dimethylsulfide등은 DHS법에 의해서만 분리되었다.
실리콘 웨퍼 산업계의 청정실에서 사용되는 에어샤워기중 고분자로 제작된 부품들을 $100^{\circ}C$에서 30분간 다이나믹 해드 스페이스에서 가스로 용출한 후 GC-MS로 분석 하였다. 에어샤워기가 가동중인 청정실의 대기를 흡착관 튜브방식으로 채취하였고, 이러한 흡착관 튜브에 흡착된 유기화합물은 쏙시렛 용출법을 이용하여 용출한 후 GC-MS로 분석하였다. 에어샤워기의 제조 부품(electric over current relay, acryl plate. polycarbonate window, filter, fan housing, steel galvanized cold plate and canvas buffer)들로 부터의 분석결과 대부분의 성분들은 제조부품의 고분자 성분들에서 유래되었음을 확인 할 수 있었으며, 에어샤워기가 가동중인 청정실의 대기분석 결과와 비교 분석되었다. 이러한 분석결과의 비교 연구는 청정실내에서의 유기오염물질이 에어샤워기의 고분자 제조부품으로부터 유래 되었는지를 확인하게 해준다.
This study was carried out to establish an optimum method for identifying the volatile components of Magnolia ovobata Thunb. using the dynamic headspace (Purge & Trap) and simultaneous distillation and extraction (SDE) method. Between the two different identification analysis, the volatile components were more easily detected in the SDE than the Purge & Trap method. Among the identified volatile components, the 12 compounds were detected to have similar retention times and match quality within the 45 minutes in both identification methods. The maximum values of the major volatile components were detected differently by SDE and (Purge & Trap) method such as ${\alpha}-pinene$ (3.4, 18.2%), ${\beta}-pinene$ (3.5, 10.3%), l-limonene (5.2, 15.4%). These results indicated that the Dynamic Headspace (Purge & Trap) was much more reliable method for identifying the volatile components of Magnolia ovobata Thunb. as compared to the SDE method.
Headspace solid phase trapping solvent extraction (HS-SPTE) and GC-MS was applied for the characterization of volatile flavors from fennel, anise seed, star-anise, dill seed, fennel bean, and Ricard aperitif liquor. Tenax was used for HS-SPTE adsorption material. Recoveries, precision, linear dynamic ranges, and the limit of detection in the analytical method were validated. There were some similarities and distinct differences between fennel-like samples. The Korean and the Chinese fennels contained trans-anethole, (+)-limonene, anisealdehyde, methyl chavicol as major components. The volatile aroma components from star anise were characterised by rich trans-anethole, (+)-limonene, methyl chavicol, and anisaldehyde. Additionally, principal component analysis (PCA) has been used for characterizing or classifying eight different fennel-like samples according to origin or other features. A quite different pattern of dill seed was found due to the presence of apiol (dill).
Solid-phase microextraction (SPME) and gas chromatography/headspace techniques(HS) and flame ionization detection (GC/FID) have been combined for determination of very polar compounds in water, including the widely used gasoline oxygenates and by-products. A relatively simple extraction method using a CAR/PDMS(75${\mu}{\textrm}{m}$) SPME fiber was optimized for the routine analysis of gasoline oxygenates and by-products in groundwater and reagent water. A sodium chloride concentration of 25%(w/w) combined with an extraction time of 20 min provided the greatest sensitivity while maintaining analytical efficiency Replicate analyses in fortified reagent and groundwater spiked with microgram per liter concentrations of gasoline oxygenates and by-products indicate quantitative and reproducible recovery of these and related oxygenate compounds. Method dynamic range was 50$\mu\textrm{g}$ L-1 to 3000$\mu\textrm{g}$ L-1 for gasoline oxygenates and by-products.
A novel sampling method of the headspace poly(dimethylsiloxane) (PDMS) mini-disk extraction (HS-PDE) was developed, optimized, validated and applied for the GC/MS analysis of spices flavors. A prototype PDMS mini-disk (8 mm outer diameter, 0.157 mm thickness, 9.4 mg weight) has been designed and fabricated as a sorption device. The technique uses a small PDMS mini-disk and very small volume of organic solvent and less sample size than the solvent extraction. This new HS-PDE method is very simple to use, inexpensive, rapid, requires less labor. Linearities of calibration curves for ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene, limonene and ${\gamma}$-terpinene by HS-PDE combined with GC/MS were excellent having $r^2$ values greater than 0.99 at the dynamic range of 6.06~3500 ng/mL. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) showed very low values. This method exhibited good precision and accuracy. The overall extraction efficiency of this method was evaluated by using partition coefficients ($K_p$) and concentration factors (CF) for several characteristic components from nutmeg and mace. Partition coefficients were in the range from $2.04{\times}10^4$ to $4.42{\times}10^5$, while CF values were 0.88-15.03. HS-PDE was applied successfully for the analysis of flavors compositions from nutmeg, mace and cumin. The HS-PDE method is a very promising sampling technique for the characterization of volatile flavors.
한약재 중 항산화 작용이 있다고 알려진 사인(Amomi Fructus)을 SDE (simultaneous distillation extraction) 방법으로 정유(essential oil)를 추출하고 GC-MS (gas chromatography-mass spectrometry)를 이용하여 39개의 성분을 규명하였으며, 주요 성분은 camphor, borneol acetate, borneol, D-limonene 및 camphene이었다. 유기용매 3가지(헥세인, 다이에틸 에터 및 다이클로로메테인)를 이용하여 얻은 용매 추출물에서 정유성분 이외에 추가로 4개의 성분을 규명하였으며, 주요 5개 성분은 동일하였으나 상대적인 면적 비율은 차이가 있었다. 특정온도와 휘발 조건에서 정유와 용매 추출물에서 휘발하는 물질들의 종류와 상대적인 비율을 측정하기 위하여 dynamic headspace를 이용하여 특정 조건에서 휘발하는 물질들을 트랩에 포집한 후 GC-MS로 분석하였다. 사인으로부터 SDE 방법에 의해 정유를 추출하는 방법의 회수율을 장뇌(camphor)를 이용하여 측정하였으며, 장뇌의 회수율은 82.0% 이었다. 사인에서 Hg의 함량은 수은 분석기로 측정하였으며, Cd, Pb, Cr, Mn, Co, Ni, Cu 와 Zn은 ICP-MS (Inductively coupled plasma-mass spectrometer)로 측정하였다. 사인에서 Pb, Cd 및 Hg이 각각 0.72 mg/kg, <0.10 mg/kg 및 0.0023 mg/kg 검출되었으며, 이는 순도시험 허용기준치 이하의 값들이었다. 사인에서 Cr, Mn, Co, Ni, Cu와 Zn의 함량을 조사한 결과 Mn (213 mg/kg), Cu (8.29 mg/kg) 및 Zn (31.0 mg/kg)등이 비교적 높은 함량으로 검출되었으며, 정유와 용매 추출물에서도 Mn (0.65~9.08 mg/kg), Cu (1.16~4.40 mg/kg) 및 Zn (1.10~3.80 mg/kg)이 검출되었다. 이들 금속성분이 사인에서 기인하는 것인지 아니면 유통과정이나 취급과정에서 오염된 것인지의 여부 규명이 필요하며, 또한 이런 금속들이 생물학적 활성 연구에 어떤 영향 주는지도 규명할 필요가 있다.
복숭아 펄프를 11,000 rpm에서 10분간 원심분리하여 serum과 불용성 펄프를 분리하였고, serum을 $50{\sim}55^{\circ}C$, $30{\sim}50\;mmHg$에서 농축하면서 초기에 발생하는 증기를 회수하여 방향성분 획분으로 하였다. 방향성분 획분은 serum의 양에 대하여 $0{\sim}5%$(AR-1), $5{\sim}10%$(AR-2), $10{\sim}15%$(AR-3), $15{\sim}20%$(AR-4)로 하였다. 방향성분 획분의 휘발성 향기성분은 DHC법에 의하여 포집하였고, 포집한 향기성분을 동정하기 위하여 GC/MS를 사용하여 분석하였다. 복숭아 펄프의 serum 분리율은 70.5%였으며, 대부분의 향기성분들은 serum에서 더 높게 나타났다. Ethylene, benzaldehyde, l-limonene, ${\gamma}-dodecalactone$ 등의 31종의 향기성분이 확인되었으며, 향기성분의 상대적인 총량은 AR-1에서 AR-4로 갈수록 감소하였으며 피크의 면적 및 갯수도 점차적으로 줄어들었다.
본 연구는 한국에서 생산되는 송이(Tricholoma matsutake)의 향기성분을 구명하고, 주요송이산지간에 향기성분에 차이가 있는가를 구명하기 위하여 실시하였다. 경북의 봉화, 울진, 고령, 청도지역을, 경남의 창녕, 하동, 함양지역을, 강원도의 양양, 인제지역을, 충북의 괴산지역과 전북의 남원지역의 총 11개 송이산지를 대상으로 하였다. 향기성분은 dynamic headspace법을 이용하여 $40^{\circ}C$에서 질소로 purge(분주)한 후 휘발성 성분만을 포집하여 GC-MSD(gas chromatograph-mass spectrometric detector)로 동정하였다. 총 25종의 향기성분을 동정하였는데, 가장 중요한 구성성분은 1-octen-3-ol 이었다. 송이 향기의 주성분으로 알려져 왔던 methyl cinnamate는 어느 버섯에서도 검출되지 않아서 이 향기가 천연적인 휘발성 물질이 아님을 입증하였다. 봉화의 송이는 총 향기성분이 다른 산지보다 2배에서 18배까지 많았으며, 주성분은 3-methyl 1-butanol 이었다. 향기의 총량은 봉화, 청도, 인제, 함양, 울진, 양양 순으로 감소하였다. 향기성분의 총량, 향기의 종류와 수준에 따라서 11개 산지를 다음의 4개 유형으로 분류하였다. 1)봉화형은 향기의 총량이 월등히 많고, 3-methyl 1-butanol이 주성분이며, 다른 성분도 골고루 높다. 2)함양형(청도, 양양, 인제 포함)은 1-octen-3-ol이 전체의 2/3 가량을 차지하며, 두 번째 주성분은 3-methyl butanal 이다. 3)울진형은 1-octen-3-ol이 94% 이상을 차지하며, 다른 성분은 거의 없다. 4)괴산형(고령, 남원, 창녕, 하동 포함)은 향기의 총량이 다른 형보다 적다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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