The title complex [Pt(dppe)($NO_3$)($CF_3SO_3$)] (dppe=1,2-bis(diphenylphosphino)ethane, $Ph_2PCH_2CH_2PH_2$) was prepared by sequentially treating [Pt(dppe)$Cl_2$] with 1 equiv of $AgNO_3$ and 1 equiv AgOTf (OTf=$CF_3SO_3$). The Pt metal is coordinated by two phosphorous atoms of the dppe ligand, one oxygen atom of the nitrato ($NO^-_3$) ligand, and one oxygen atom of the triflato(trifluoromethylsulfonato, $OTf^-$) ligand. The coordination sphere of Pt metal can be described as a distorted square plane.
Reaction of $trans-[FeHCl(dppe)_2]$ (1) with KSeCN led to the formation of $trans-[FeH(NCSe)(dppe)_2](2).$ Compound 2 $·CH_2Cl_2$ was structurally characterized by X-ray diffraction, in which the hydride ligand appears to be involved in the dihydrogen bonding of the type M-H${\cdot}$${\cdot}$${\cdot}$H-C.
Ar 기류하에서 trans-[FeH(NCCH2CH2CH2Cl)(dppe)2][BF4], 1과 KCN이 반응하여 trans-[FeH(CN)(dppe)2], 2가 생성되었다. 이 화합물의 구조가 NMR, IR, 원소분석, 그리고 X-ray 회절법으로 규명되었다. 착물 2의 결정학 자료: 단사정계 공간군 p21/c, a=13.580(1) b=20.178(2) , c=17.592(3) , β=92.22(1)o, Z=4,(wR2)=0.0659(0.1692).
Re(≡NC6H5)(PPh3)2CI3, I, reacted with, 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane (DPPE) to give fac-Re(≡NC6H5)(DPPE)CI3, II. The product has been characterized by 1H-NMR, elemental analysis, and X-ray crystallography. II Crystalizes in the monoclinic space group Pc, with cell parameters a=11.083(3)Å, b=10.930(1)Å, c=14.081(2)Å, β=108.37(2)°, Z=2. Least-squares refinement of the structure led to a R(wR2)factor of 0.0254(0.0607) for 2888 unique reflections of I>2σ(I) and for 352 variables.
Compound trans-[FeH(NCS(i-Pr)-S)(dppe)₂](1) reacted with isopropyl iodide (i-PrI) to give an Fe(II)-organic isothiocyanide complex, trans-[FeH(NCS(i-Pr)-S)(dppe)₂]I (2). Compound 2 was structurally characterized, in which the hydride ligand appears to be involved in the "dihydrogen" bonding, M-H…H-C. Crystallographic data for 2: monoclinic space group P2₁/n, a=13.490(2)Å, b=17.269(3)Å, c=21.384(3)Å, β=90.682(7)°, Z=4, R(wR₂)=0.0348(0.0894).
Compound [Ni(P(OEt)3)4] (1) reacted with bis(diphenylphosphino)ethane (Ph2PCH2CH2Ph2, dppe) to give bis(bis(diphenylphosphine)ethane)nickel(0), [Ni(dppe)2] (2). Compound 2 was characterized by spectroscopy (1H-and 31P{1H}-NMR) and X-ray crystallography. Crystallographic data for 2: monoclinic space group P21/n, a=9.826(1)Å, b=21.167(2)Å, c=21.425(2)Å, β=91.957(9)°, Z=4, R(wR2)=0.0377(0.0882).
The Fe(II)-isothiocyanato complex $trans-[FeH(NCS)(dppe)_2]$ (1) eactedwith iodomethane(Mel) to give methyl isothiocyanide-Fe(n) complex, $trans-FeH(NCS(Me)-S)(dppe)_2]I(2)$. Compound 2 was oxidized to $trans-[Fe(NCS)_2(Ph_2P(O)CH_2CH_2P(O)Ph_2)_2][I_3]$ (3), which was structurally characterized by X-ray diffraction. The molecular structure of 3 showed a bent Fe-NCS group, Crystallographic data for 3: triclinic space group P1,a=11.071(2) A,b=12.054(2)A,c=12.121(1)A, $\alpha=101.02(1){\circ}C{\beta}=95.887(9){\circ}Cr=110.34(1){\circ}C$, $Z=1R(wR_2)=0.0567(0.1294)$.
$Stealth^{\circledR}$ liposomes entrapped with streptokinase were prepared to improve the physical stability of conventional liposomes. The particle size distribution, dissolution rate and entrapping efficiency of the $Stealth^{\circledR}$ liposomes were studied. The entrapping efficiency of streptokinase into conventional liposomes was proportional to the total lipid and cholesterol amounts. In $Stealth^{\circledR}$ liposomes, the entrapping efficiency of streptokinase was increased with the increase of DPPE-PEG(5,000) amount. The particle size of $Stealth^{\circledR}$ liposomes decreased with the increase of DPPE-PEG(5,000) amount. The dissolution rate of streptokinase from conventional liposomes was decreased by addition of cholesterol. The dissolution rate of streptokinase from the $Stealth^{\circledR}$ liposomes was also decreased by addition of DPPE-PEG(5,000).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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