• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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• pp.203-203
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• 1999

Mass spectrometry technique provides the molecular weight distribution, data on the sequence of repeat units, polymer additives, and impurities, and structural information. time-of-Flight secondary Ion Mass Spectrometry (TOF-SIMS) has been used for structural characterization of various polymers1-2. the masses of repeat units and terminal groups and molecular weight distributions of polymers have been determined from their TOF-SIMS spectra. TOF-SMIS provides good sensitivity and structural specificity for high mass ions so that intact oligomers and large polymer fragments are observed. In this study, we investigated the detailed structural information on the oligomers and fragment ions of branched poly(1,3-butylene adipate) and branched poly[di(ethylene glycol) adipate] and the transesterification products of branched polyesters with trifluoroacetic acid or chloro difluoroacetic acid. Branched polyesters were chosen because they are important polymers but difficult to characterize; thus branched polyesters provide challanging test for TOF-SIMS. TOF-SIMS spectra of polyesters are obtained from thin polymer films cast from solution on a silver substrate. A good solvent for a polumer solution disrupts intermolecular forces between polymer chains but leaves the polumer intact. Transesterification reactions are potentially useful for characterization of high molecular weight and intractable polyesters. Transesterification products of polyesters and trifluoroacetic acid or an integral number of polyester repeat units and an additional diol. The progress of such reactions was monitored using peak intensities of reactants and products in TOF-SIMS spectra. The increasing abundance of tagged ions indicates that the reaction has progressed with time.

• 한국수산과학회지
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• 제22권5호
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• pp.370-374
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• 1989

오징어 가공중의 향기성분의 변화를 알아보기 위하여 Nikerson형 연속추출장치(SDG)를 이용하여 시료의 향기성분을 추출한 후 중성, phenol성, 염기성 및 산성획분으로 나누어 중성 및 염기성획분을 GC 및 GC-MS로 분석$\cdot$동정한 결과 중성획분에서 31성분, 염기성 획분에서 7성분 분석$\cdot$동정되었다. 오징어 가열시료에서 3-methylthiophene, 2-methyl-2-hexanethiol 등의 함황화합물이 검출되었고 탄소수 5인 1-ponton-3-ol, 3-ponton-2-ol, 4-me-thyl-3-pentanal 및 탄소수 3인 3-methyl-1,2-propan-diol, 1-hydroxy-2-propanone과 hexanal, benzaldehy-de를 비롯한 탄소수가 8과 9인 alcohol, ketone 등이 검출되었다. 염기성획분에서는 trimethylamine을 비롯한 6종의 pyrazine류가 분리$\cdot$동정되었으며 2,5-dimethyl pyrazine, 2-ethyl-6-methyl pyrazine, 2,3,5-trimethyl pyrazine 등과 특히 2-ethyl-3,5-dimethyl pyrazine의 함량이 많아 염기성획분의 주된 향기성분으로 나타났다.

• Journal of Microbiology and Biotechnology
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• 제19권11호
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• pp.1328-1332
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• 2009

An activity-guided fractionation method was used to isolate anticancer components from Nuruk (Rhizopus oryzae KSD-815:KSD-815). Dried powder of KSD-815 was extracted with 80% methanol and partitioned successively using n-hexane, ethyl acetate, n-butanol, and water. The n-hexane and n-butanol fractions showed a strong antimigratory effect on human cancer cells. Both of these fractions were subjected to separation and purification procedures using silica gel, octadecyl silica gel, and Sephadex LH-20 column chromatographies to afford four purified compounds. These were identified as ergosterol peroxide (1), stigmast-5-en-$3\beta$,$7\beta$-diol (2), ergosta-7,22-dien-$3\beta$,$5\alpha$,$6\beta$,$9\alpha$-tetraol (3), and daucosterol (4), respectively, by spectroscopic methods such as nuclear magnetic resonance spectrometry, mass spectrometry, and infrared spectroscopy, and comparison with those in the literature. Compounds 1-4 were isolated from KSD-815 for the first time. Compounds 1 and 4 inhibited the migration of MDA-MB-231 cells at concentrations lower than $20\;{\mu}M$.

• 분석과학
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• 제8권1호
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• pp.33-40
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• 1995

미량의 hydroxide 이온은 Tetra-n-Butyl Ammonium(TBAC)에 의해 수액상에서 유기상으로 추출될 수 있다. 일차 알코올류, 특히 다이올류의 적은 양을 첨가하면 상전이 촉매계의 거동이 급격히 변하고 과량의 염기를 유기상에서 발견할 수 있다. 정량 측정은 유기상에서 1차, 2차 알콕사이드와 다이올 음이온들의 추출한 양에 대해 행하였다. 한편, 일차 알코올류와 벤질 알코올의 추출에 대한 선택상수들은 수액상과 유기상에서 $Q^+RO^-$($Q^+$ : quaternary 양이온, $RO^-$ : 알콕사이드 이온)와 $Q^+Cl^-$과 같은 이온쌍들의 평형상수와 이 두 상간의 분배계수로 분리되었다. 따라서 $Q^+RO^-$의 선택성에 대한 전제 특성을 본 연구결과에서 언급된 여러 상수들에 대하여 자유에너지에 상응하는 값들을 사용해서 더욱 상세하게 논하였다.

• 공업화학
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• 제10권3호
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• pp.450-455
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• 1999

말레산 무수물 (MA)과 diethylene glycol (DEG)을 반응시켜 볼포화기가 도입된 에스테르형 디올 (UD)을 제조한 다음 이를 로진과 MA를 반응시켜 얻은 rosin maleic anhydride adduct (RMA) 또는 2-hydroxyethylmethacrylate (HEMA)가 도입된 RMA (RMA-HEMA)와 각각 반응시켜 rosin (UPMR) 및 RMA-HEMA 변성 불포화 폴리에스테르 (UPMRH)를 각각 제조하였다. 이를 가교제로 스티렌 또는 메틸메타아크릴레이트(MMA)로 가교시킨 후 내용매성과 인장강도 및 접착특성을 측정하였다. 가교제로 스티렌을 사용하는 경우가 MMA를 사용한 것에 비해 내용메성과 인장강도가 증가하였다. 또한 UPMRH의 경우가 UPMR에 비해 내용매성이 우수하였고 인장강도도 증가되었다. 한편 T-peel test로 측정한 계면접착력에 있어서 UPMR의 경우 가교제로 스티렌 및 MMA를 사용하는 경우는 1.61과 3.02 MPa인 반면 UPMRH의 경우는 2.32와 3.89 MPa로 HEMA가 도입됨에 따라 계면접착력이 증가되었다.

• 공업화학
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• 제18권4호
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• pp.330-336
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• 2007

본 연구에서는 $BF_3$를 함유한 키랄성 코발트 살렌 촉매를 합성하고 비대칭촉매특성을 평가하였다. 촉매의 구조를 결정하기 위하여 NMR, UV 및 ESCA분석을 수행하였다. 합성한 촉매는 여러 종류의 에폭사이드 유도체의 가수분해 속도차에 의한 비대칭 고리열림반응에 적용하여 그 활성과 선택성을 조사하였다. 살렌과 $BF_3$의 비를 다르게 하여 합성한 촉매는 전혀 다른 촉매 활성을 나타내었으며, 그 비를 2 : 1로 하여 합성한 2분자구조의 살렌착체 촉매는 물을 친핵체로 하는 라세믹 에폭사이드의 고리 열림을 통하여 99 %ee 이상의 매우 높은 광학선택성을 보였다. 특히 2분자형의 살렌 촉매는 단분자형의 촉매에 비하여 촉매량을 적게 첨가하여도 현저히 향상된 촉매활성을 나타내었고 얻어진 생성물의 분리과정에서 라세믹화를 유발시키지 않았다. 본 연구에서 적용한 촉매시스템은 키랄 에폭사이드 및 1,2-디올 중간체의 제조에 매우 효과적이었다.

• 공업화학
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• 제18권6호
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• pp.562-567
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• 2007

키랄성 에폭사이드는 키랄중간체나 여러 출발물질로서 다양하게 이용되기 때문에 입체선택적인 합성방법은 학술적으로나 산업적인 관점에서 대단히 흥미롭다. 본 연구에서는 염화탈륨(III) 및 염화철(III)을 함유한 고분자형의 키랄성 코발트 살렌 촉매를 새로이 합성하고 그 특성을 평가하였다. 합성한 촉매는 여러 종류의 라세믹 에폭사이드 유도체의 가수분해의 속도차에 의한 비대칭 고리열림반응과 페놀 친핵체에 한 에폭사이드 산소 고리 열림반응에 적용하여 그 활성과 선택성을 조사하였다. 합성이 용이한 고분자구조의 살렌착체 촉매는 물과 페놀류를 친핵체로 하는 라세믹 에폭사이드의 고리 열림을 통하여 98% ee 이상을 나타낼 정도의 매우 높은 광학선택성을 보였다. 본 연구에서 적용한 촉매시스템은 키랄 에폭사이드, 1,2-디올 중간체 및 아릴옥시알코올 유도체의 제조에 매우 효과적이었다

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.30-30
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• 2018

스마트 도금공장을 구축하기 위해서는 도금액 내부의 화학 물질 농도 변화를 측정할 수 있는 화학 센서 기술이 필수적으로 요구된다. 와트욕은 대표적인 고속 니켈 도금액 중 하나로 기본적으로 황산니켈, 염화니켈, 보릭산의 염과 함께 케리어(type-1 광택제), 광택제(type 2-광택제), 응력 제어제 등의 유기 첨가제로 구성되어 있다. 이러한 유기 첨가제는 전차된 니켈층의 두께 균일도, 조도, 미세 구조, 내부 응력 등 다양한 특성을 제어하며, 정밀한 농도 관리가 필수적으로 요구되나, 분석 기술의 부재로 인하여 지금까지도 대부분의 액관리는 할셀법이나 작업자의 경험에 의존하고 있다. Cyclic voltammetry stripping(CVS) 방법은 전기화학 분석 과정에서 나타나는 첨가제의 가속, 감속 특성 등과 여기에 수반되는 stripping peak의 변화를 이용하여 개별 첨가제의 농도를 측정하는 방법이며, 지금까지 인쇄회로기판의 비아필 공정, 전해 동박 제조, 반도체 배선 등 구리도금 산업 전반에 걸쳐 첨가제 관리에 효과적으로 적용되고 있다. 그러나 수소 발생으로 인한 stripping 효율 문제로 인하여 니켈, 주석, 아연 등 표준 환원 전위가 높은 금속 도금액 내부 첨가제 농도 측정은 아직 어려운 상황이다. 본 연구에서는 이 문제를 극복하기 위해 염소를 과량 첨가한 구리 도금액을 CVS 분석의 base 용액으로 이용하여 니켈 도금액 내부 여러 광택제 (polyetylene glycol(PEG) 계열, thiourea 계열, 2-butyne-1,4-diol 등) 농도를 측정하는 법을 제시하였다. 제시된 방법은 CVS 분석 과정에서 구리-염소 사이의 상호 작용으로 인해 생성되는 3가지 stripping peak의 상대적인 크기 변화가 첨가제 농도에 따라 영향을 받는다는 사실에 기반하였다. 본 연구에서는 여기에 관한 원인에 대해 고찰하였으며, 제시된 방법을 통해 광택제 계열 첨가제 농도 측정을 선택적으로 할 수 있다는 것을 증명하였다.

• 폴리머
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• 제24권5호
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• pp.638-645
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• 2000

디올 또는 다가 알콜의 존재 하에서 DL-락트산 및 L-락티드를 연속 중합하여 선형 (ABA 형)과 스타형 ((AB)$_{n}$ 형)의 폴리락트산 입체블록 공중합체를 합성하고 분석하였다. 알콜의 함량에 따라 블록 공중합체의 분자량을 어느 정도 범위에서 조절할 수 있었으며, 합성된 중합체는 비교적 좁은 분자량 분포를 나타내었다. 폴리락트산 입체블록 공중합체의 유리전이온도는 5$0^{\circ}C$ 부근이었으며, 융점은 구조와 분자량에 따라 100~14$0^{\circ}C$ 범위에서 관찰되었다. 용융 엔탈피로부터 얻은 결정화도의 측정 결과로부터 블록구조를 갖는 공중합체는 D-입체이성질체 단량체의 높은 조성(~35%)에서도 결정화가 충분히 일어남을 확인하였는데 이는 유사한 조성의 랜덤 공중합체의 성질과 대비된다. 선형과 스타형 블록 공중합체의 경우 모두 열처리 온도와 시간에 따른 결정화도의 변화를 관찰하였다.다.

• 폴리머
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• 제37권2호
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• pp.167-176
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• 2013

디올 성분으로 폴리(테트라메틸렌 글리콜)(PTMG)과 함께 말단에 히드록시에틸기를 갖는 폴리디메틸실록산(PDMS-OH)을 혼합하여 사용하면서, 이소시아네이트 화합물로 이소포론 디이소시아네이트를, 수분산성을 부여하기 위해 디메틸올 프로피온산을, 가교제로 트리메틸올프로판을, 사슬연장제로 부탄디올을 사용하여 실록산 성분을 포함하는 선형 및 가교형 수분산성 폴리우레탄(WPU-Si)을 합성하였다. PTMG와 PDMS-OH 혼합 비율을 달리하여 합성한 선형 및 가교형 WPU-Si 에멀젼의 안정성을 분석하였고, 이들을 필름으로 제조하여 표면 특성과 $T_g$, 인장 강신도 변화를 분석하였다. PDMS 함량이 많아질수록 시료의 소수성이 증가하고 $T_g$가 높아졌으며, 파단 인장강도는 증가하고 파단 신장률은 감소하였다.