Evaluation of drug-excipient compatibility is one of the basic steps in the preformulation of pharmaceutical dosage forms. Some reactive excipients have been known so far which may cause stability problems for drug molecules in pharmaceutical dosage forms. The aim of this study was to evaluate drugexcipient compatibility of gliclazide with some common pharmaceutical excipients, known for their ability to incorporate in drug-excipient interactions. Binary mixtures were prepared using lactose, magnesium stearate, polyvinylpyrrolidone, sodium starch glycolate, polyethylene glycol 2000 and dicalcium phosphate. Based on the results; gliclazide was incompatible with all tested excipients; but not with dicalcium phosphate. DSC (Differential Scanning Calorimetry) results were in accordance with HPLC (High Pressure liquid chromatography) data and were more predictive than FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy). Drug and reactive excipients incompatibility was fully discussed and documented. It is advisable to avoid incompatible excipients or carefully monitor the drug stability when incorporating such excipients in final formulation designs.
향미찰벼 전분의 이화학적 특성을 알기 위하여 scanning electron microscope(SEM), 요드정색반응, differential scanning calorimetry(DSC), 그리고 산가수분해도, glucoamylase와 $\alpha$-amylase 가수분해도를 측정하였다. 향미찰벼의 전분입자는 다각형구조이며 직경 4~6$\mu\textrm{m}$였다. 호화특성으로서 호화개시온도는 59.8~62.5$^{\circ}C$였으며 향미찰벼 중 KR92021-B-B-42-3-B와 KR92021-B-B-165-1-B의 호화엔탈피값은 대체로 높았다. 향미찰벼 전분의 아밀로펙틴의 무정형 분획을 품종간 비교하기 위하여 15% H$_2$SO$_4$에 의한 산가수분해도를 측정한 결과 KR92021-B-B-5-2-B와 KR92021-B-B-42-3-B는 산가수분해도가 낮아 아밀로펙틴의 cluster 구조가 다른 품종에 비해 질서있게 나열되어 있음을 알 수 있었다. 향미찰벼 중 KR92021-B-B-5-2-B는 glucoamylase와 $\alpha$-amylase에 의한 전분가수분해도가 높은 특성을 보였다.
Nine polymorphic modifications of doxazosin mesylate have been obtained by recrystallization in organic solvents under variable conditions. Different polymorphs of doxazosin mesylate were characterized by powder X-ray crystallography diffractometry (PXRD), differential scanning calorimetry (DSC), and thermogravimetric analysis (TG). Transformation of Form 1 and Form 2 was not occurred in three relative humidities ($0\%$, $51\%$, and $99\%$) at 20$\pm$0.5 for 30 days.
Five polymorphic modifications of Cephradin were prepared by recrystallization from organic solvents. The isolated crystal forms were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray crystallography powder diffractometry. Modificaition 1 was the most stable form and decomposed at $201.3^{\circ}C$. Modification 3 and 4 were metastable. The dissolution of modification 3 and 4 was faster than that of marketed form.
Two crystal forms of cefuroxime axetil were obtained by the recrystallization from different organic solvents and characterized by differential scanning calorimetry (DSC), X-ray powder diffraction (XRD). It was confirmed that two crystal forms are identical. The dissolution patterns of these two forms were also checked in 0.07 N HCl at $37{\pm}0.5^{\circ}C$, 100 rpm for 180 minutes. The transformation during storage was also studied.
The thermal properties of wood flour, Hwangto, and maleated polyethylene (MAPE) reinforced HDPE composites were investigated in this study. The thermal behavior of reinforced wood polymer composites was characterized by means of thermogravimetric (TGA) and differential scanning calorimetric (DSC) analyses. Hwangto and MAPE were used as an inorganic filler and a coupling agent, respectively. According to TGA analysis, the increase of wood flour level increased the thermal degradation of composites in the early stage, but decreased in the late stage. On the other hand, Hwangto reinforced composites showed the higher thermal stability than virgin HDPE, from the determination of differential peak temperature ($DT_p$). Decomposition temperature of wood flour and/or Hwangto reinforced composites increased with increase of heating rate. From DSC analysis, melting temperature of reinforced composites little bit increased with the addition of wood flour or Hwangto. As the loading of wood flour or Hwangto to HDPE increased, overall enthalpy decreased. It showed that wood flour and Hwangto absorbed more heat energy for melting the reinforced composites. Hwangto reinforced composites required more heat energy than wood flour reinforced composites and virgin HDPE. Coupling agent gave no significant effect on the thermal properties of composites. Thermal analyses indicate that composites with Hwangto are more thermally stable than those without Hwangto.
대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2-2
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pp.249.1-249.1
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2003
The objective of the study was to develop an oral delivery system to increase the stability and efficacy of iron casein succinylate. Aqueous nanoparticles were prepared using complex coacervation of the oppositely charged chitosan and iron casein succinylate with polyethyleneglycol (PEG). The physicochemical properties of nanoparticles were investigated using dynamic light scattering, zeta potential and scanning electron microscopy. Chitosan-iron casein succinylate interactions were investigated in solid state by differential scanning calorimetry (DSC) and FT-IR spectrometry. (omitted)
Sweating은 오일 중에 수종의 안료를 분산시키고 이들을 왁스로 고화시킨 계의 표면에 출현하는 특이한 현상으로 립스틱이나 커버메이크업 같은 고형 제품에 흔히 나타나며 원인은 불균형한 처방에 기인한다. 그동안 화장품 분야에서 Sweating 현상을 개선하기 위하여 많은 연구가 진행되어 왔다. DSC는 주로 일정 조건 하에서 온도에 따른 시료의 열적 특성의 변화를 측정하는 분석 방법으로 이 변화를 온도 또는 시간의 함수로 기록하는 기기를 말한다. 오일/왁스구조의 열적 특성(thermal property)을 파악하기 위하여 DSC를 이용하였으며, 이러한 열적 특성과 Sweating 현상이 어떠한 상관관계가 있는지 파악하였다. 오일/왁스 제형 중 온도 변화에 따른 구조 변화가 적은 열적 특성을 나타내고 사용감과 제형 안정성을 갖는 최적융점의 오일/왁스 제형을 연구하였다. 또한, 다양한 온도 범위에서 오일/왁스 제형의 Sweating 현상을 관찰하였으며 그 결과 온도 변화에 따른 구조 변화가 적은 오일/왁스 제형이 Sweating 현상도 최소화하는 조합임을 관찰하였다.
The experiment was conducted to examine the varietal variation in gelatinization of rice flour and adaptability to rice bread processing, and the interrelation among the relevant properties. IR 44 showed the lowest temperature of gelatinization onset(T$_{o}$ ) and the highest gelatinization enthalphy(ㅿH) measured by differential scanning calorimetry (DSC). The following lower T$_{o}$ was found with the order of Suweon 230<Pusa-33-30<T(N) 1, Daeribbyeo 1 and the next higher ㅿ.H was followed by the order of Pusa-33-30>Suweon 230. IRAT 177 revealed the highest temperature of gelatinization onset and conclusion(T$_{c}$) and the following higher T$_{c}$ was found with the order of Pusa-33-30>AC 27>Nonganbyeo. The varietal range of T$_{o}$ and T$_{c}$ was 50.0~72.5$^{\circ}C$ and 70.2~87.4$^{\circ}C$, respectively. The rice materials tested can be classified by scatter diagram on the plane of upper two principal components contracted from DSC thermogram and various characteristics relevant to processing and sensory preference of rice bread by principal component analysis. AC27, Suweonjo and IR 44 among high-amylose rices showed better suitability to rice bread processing. The temperatures of gelatinization peak and conclusion of rice flour checked by DSC were significantly negatively associated with springiness of rice bread. The most properties relevant to processing and sensory preference of rice bread such as hardness, moistness, springiness, cohesiveness, specific loaf volume and distribution or size of air cell revealed the close correlation between each other.other.
Hot stage microscopy (HSM) is a thermal analysis technique that combines the best properties of thermal analysis and microscopy. HSM is rapidly gaining interest in pharmaceuticals as well as in other fields as a regular characterization technique. In pharmaceuticals HSM is used to support differential scanning calorimetry (DSC) and thermo-gravimetric analysis (TGA) observations and to detect small changes in the sample that may be missed by DSC and TGA during a thermal experiment. Study of various physical and chemical properties such sample morphology, crystalline nature, polymorphism, desolvation, miscibility, melting, solid state transitions and incompatibility between various pharmaceutical compounds can be carried out using HSM. HSM is also widely used to screen cocrystals, excipients and polymers for solid dispersions. With the advancements in research methodologies, it is now possible to use HSM in conjunction with other characterization techniques such as Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), DSC, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) which may have additional benefits over traditional characterization techniques for rapid and comprehensive solid state characterization.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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