타이타늄산바륨($BaTiO_3$)은 대표적인 강유전 물질로 유전상수가 200 이상의 값을 나타내는 물질이다. 타이타늄산바륨을 나노입자화하면 나노커패시터(nanocapacitors)와 강유전체 메모리(ferroelectric random access memories)와 같이 여러 용도로 응용 가능하다. 하지만, 나노입자의 합성방법에 따라 나노입자의 분산특성이 달라지며 이에 활용할 수 있는 분야가 달라질 수 있다. 본 연구에서는 타이타늄산바륨 나노입자를 옥살레이트법(oxalate method)과 sol-gel법(ambient condition sol method)으로 합성하고 각 방법에 따른 나노입자의 크기와 분산상태를 확인하였다. 각각의 공정에 사용한 캡핑 에이전트(capping agent)는 poly vinyl pyrrolidone (PVP)을 옥살레이트법에 이용하였고 sol-gel법에는 tetrabutylammonium hydroxide (TBAH)를 이용하였다. 합성된 나노입자의 X-선 회절 분석 패턴을 분석하여 cubic 결정구조를 갖는 타이타늄산바륨을 확인하였다. 푸리에(Fourier) 변환 적외선 분광분석을 이용하여 나노입자의 캡핑 에이전트 결합상태와 시차주사현미경과 입도분석기를 이용한 나노입자의 크기 및 뭉침 변화를 확인하였다.
The diamond films which can be applied to SOD (silicon-on-diamond) structure were deposited on Si(100) substrate using CO/H2 CH4/H2 source gases by microwave plasma chemical vapor deposition(MPCVD), and SOD structure have been fabricated by poly-silicon film deposited on the diamond/Si(100) structure y low pressure chemical vapor deposition(LPCVD). The phase of the diamond film, surface morpholog, and diamond/Si(100) interface were confirmed by X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM), atomic force microscopy(AFM), and Raman spectroscopy. The dielectric constant, leakage current and resistivity as a function of temperature in films are investigated by C-V and I-V characteristics and four-point probe method. The high quality diamond films without amorphous carbon and non-diamond elements were formed on a Si(100), which could be obtained by CO/H2 and CH4/H2 concentration ratio of 15.3% and 1.5%, respectively. The (111) plane of diamond films was preferentially grown on the Si(100) substrate. The grain size of the films deposited by CO/H2 are gradually increased from 26nm to 36 nm as deposition times increased. The well developed cubo-octahedron 100 structure nd triangle shape 111 are mixed together and make smooth and even film surface. The surface roughness of the diamond films deposited by under the condition of CO/H2 and CH4/H2 concentration ratio of 15.3% and 1.5% were 1.86nm and 3.7 nm, respectively, and the diamond/Si(100) interface was uniform resistivity of the films deposited by CO/H2 concentration ratio of 15.3% are obtained 5.3, 1$\times$10-9 A/cm, 1 MV/cm2, and 7.2$\times$106 $\Omega$cm, respectively. In the case of the films deposited by CH4/H2 resistivity are 5.8, 1$\times$10-9 A/cm, 1 MV/cm, and 8.5$\times$106 $\Omega$cm, respectively. In this study, it is known that the diamond films deposited by using CO/H2 gas mixture as a carbon source are better thane these of CH4/H2 one.
Recently hexagonal boron nitride (h-BN), III-V compound of boron and nitrogen with strong covalent $sp^2$ bond, is a 2 dimensional insulating material with a large direct band gap up to 6 eV. Its outstanding properties such as strong mechanical strength, high thermal conductivity, and chemical stability have been reported to be similar or superior to graphene. Because of these excellent properties, h-BN can potentially be used for variety of applications such as dielectric layer, deep UV optoelectronic device, and protective transparent substrate. Ultra flat and charge impurity-free surface of h-BN is also an ideal substrate to maintain electrical properties of 2 dimensional materials such as graphene. To synthesize a single or a few layered h-BN, chemical vapor deposition method (CVD) has been widely used by using an ammonia borane as a precursor. Ammonia borane decomposes into hydrogen (gas), monomeric aminoborane (solid), and borazine (gas) that is used for growing h-BN layer. However, very active monomeric aminoborane forms polymeric aminoborane nanoparticles that are white non-crystalline BN nanoparticles of 50~100 nm in diameter. The presence of these BN nanoparticles following the synthesis has been hampering the implementation of h-BN to various applications. Therefore, it is quite important to grow a clean and high quality h-BN layer free of BN particles without having to introduce complicated process steps. We have demonstrated a synthesis of a high quality h-BN monolayer free of BN nanoparticles in wafer-scale size of $7{\times}7cm^2$ by using CVD method incorporating a simple filter system. The measured results have shown that the filter can effectively remove BN nanoparticles by restricting them from reaching to Cu substrate. Layer thickness of about 0.48 nm measured by AFM, a Raman shift of $1,371{\sim}1,372cm^{-1}$ measured by micro Raman spectroscopy along with optical band gap of 6.06 eV estimated from UV-Vis Spectrophotometer confirm the formation of monolayer h-BN. Quantitative XPS analysis for the ratio of boron and nitrogen and CS-corrected HRTEM image of atomic resolution hexagonal lattices indicate a high quality stoichiometric h-BN. The method presented here provides a promising technique for the synthesis of high quality monolayer h-BN free of BN nanoparticles.
4,4'-비피리딘과 크롬(VI) 산화물을 반응시켜 $(C_{10}H_8N_2H)_2Cr_2O_7$을 합성하였다. 적외선분광광도법(FT-IR)과 원소분석으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 $(C_{10}H_8N_2H)_2Cr_2O_7$을 이용하여 벤질알코올의 산화반응을 측정한 결과, 용매의 유전상수 값이 증가함에 따라 반응수율이 증가했다. 그 순서는 DMF (N,N'-디메틸포름아미드) > 아세톤 > 클로로포름 > 시클로헥센이었다. $H_2SO_4$ 촉매를 이용한 DMF 용매 하에서, $(C_{10}-H_8N_2H)_2Cr_2O_7$은 벤질알코올(H)과 그의 유도체들($p-OCH_3$, $m-CH_3$, $m-OCH_3$, m-Cl, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.70 (308 K)이었다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어났다.
최근 geometrical frustration 현상 및 멀티페로익 효과가 Cr 이온의 나선 스핀 구조에 기인하는 것으로 해석되고 있다. 이에 본 연구에서는 Cr 이온 자리에 Fe을 치환하여 $CoCrFeO_4$를 제조하였고, $M\"{o}ssbauer$ 분광법에 의해 자기적 미세 구조의 상관관계를 연구하였다. 졸겔법을 이용하여 Fd3m의 cubic 스피넬 구조를 갖는 $CoCr_2O_4,\;CoCrFeO_4$ 단일상을 합성하였고, Rietveld 법에 의한 분석결과 격자상수는 $a_0=8.340$에서 $8.377{\AA}$로 증가 하였으며, Cr, Fe 이온은 모두 팔면체 구조에 위치하는 것으로 분석되었다. 자기 상전이 온도는 $T_N=97K$에서 320 K로 증가하였으며, 상호작용의 변화에 따라서 field cooled 온도에 따른 자화 곡선의 변화를 관측하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석결과 4.2 K에서 공명흡수선에 대한 초미세자기장($H_{hf}$) 값은 각각 507, 492 kOe 정도로 나타났으며, 이성질체 이동치($\delta$)는 0.33, 0.34 mm/s 정도로 Fe 이온상태가 둘 다 +3 가의 이온상태임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 PLZT 박막이 $(Pb_{0.92}La_{0.08})(Zr_{0.65}Ti_{0.35})O_3$ 조성의 타겟을 이용한 R.F. 마그네트론 스퍼터링공정에 의해 실리콘 웨이퍼 위에 증착되었다. PLZT 박막의 강유전특성을 향상시키기 위해 buffer layer인 $TiO_2$ 층이 사용되었으며, buffer layer의 후열처리온도 변화에 따른 PLZT 박막의 결정성과 유전특성이 연구되었다. buffer layer이 삽입되지 않은 PLZT 박막의 잔류분극값은 $19.13{\mu}C/cm^2$ 이었으며, 반면 $TiO_2$ buffer layer을 삽인한 후 후열처리 온도를 $600^{\circ}C$로 증가시킨 PLZT 박막의 잔류분극값은 $146.62{\mu}C/cm^2$까지 크게 증가하였다. 하부전극 백금(Pt)과 PLZT 박막층 사이에 삽입된 $TiO_2$ buffer layer의 특성과 PLZT 박막의 유전특성에 미치는 영향을 살펴보기 위해 글로우 방전 분광법 (glow discharge spectroscopy, GDS)이 PLZT 박막(PLZT/($TiO_2$)/Pt/Ti/$SiO_2$/Si wafer)에 대해 수행 되었다.
한국결정성장학회 1996년도 The 9th KACG Technical Annual Meeting and the 3rd Korea-Japan EMGS (Electronic Materials Growth Symposium)
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pp.258-292
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1996
In the last year great interest appears to YBCO thin films preparation on different substrate materials. Preparation of epitaxial film is a very difficult problem. There are many requirements to substrate materials that must be fullfilled. Main problems are lattice mismatch (misfit) and similarity of structure. From paper [1] or follows that difference in interatomic distances and angles of substrate and film is mire important problem than similarity of structure. In this work we present interatomic distances and angle relations between substrate materials belonging to ABCO4 group (where A-Sr or Ca, B-rare earth element, C-Al or Ga) of different orientations and YBCO thin films. There are many materials used as substrates for HTsC thin films. ABCO4 group of compounds is characterized by small dielectric constants (it is necessary for microwave applications of HTsC films), absence of twins and small misfit [2]. There most interesting compounds CaNdAlO4, SrLaAlO4 and SrLaGaO4 were investigated. All these compounds are of pseudo-perovskite structure with space group 14/mmm. This structure is very similar to structure of YBCO. SLG substrate has the lowest misfit (0.3%) and dielectric constant. For preparation of then films of substrates of this group of compound plane of <100> orientation are mainly used. Good quality films of <001> orientations are obtained [3]. In this case not only a-a misfit play role, but c-3b misfit is very important too. Sometimes, for preparation of thin films substrates of <001> and <110> orientations were manufactured [3]. Different misfits for different YBCO faces have been analyzed. It has been found that the mismatching factor for (100) face is very similar to that for (001) face so there is possibility of preparation of thin films on both orientations. SrLaAlO4(SLA) and SrLaGaO4(SLG) crystals of general formula ABCO4 have been grown by the Czochralski method. The quality of SLA and SLG crystals strongly depends on axial gradient of temperature and growth and rotation rates. High quality crystals were obtained at axial gradient of temperature near crystal-melt interface lower than 50℃/cm, growth rate 1-3 mm/h and the rotation rate changing from 10-20pm[4]. Strong anisotropy in morphology of SLA and SLG single crystals grown by the Czochralski method is clearly visible. On the basics of our considerations for ABCO4 type of the tetragonal crystals there can appear {001}, {101}, and {110} faces for ionic type model [5]. Morphology of these crystals depend on ionic-covalent character of bonding and crystal growth parameters. Point defects are observed in crystals and they are reflected in color changes (colorless, yellow, green). Point defects are detected in directions perpendicular to oxide planes and are connected with instability of oxygen position in lattice. To investigate facets formations crystals were doped with Cr3+, Er3+, Pr3+, Ba2+. Chromium greater size ion which is substituted for Al3+ clearly induces faceting. There appear easy {110} faces and SLA crystals crack even then the amount of Cr is below 0.3at.% SLG single crystals are not so sensitive to the content of chromium ions. It was also found that if {110} face appears at the beginning of growth process the crystal changes its color on the plane {110} but it happens only on the shoulder part. The projection of {110} face has a great amount of oxygen positions which can be easy defected. Pure and doped SLA and SLG crystals measured by EPR in the<110> direction show more intensive lines than in other directions which allows to suggest that the amount of oxygen defects on the {110} plane is higher. In order to find the origin of colors and their relation with the crystal stability, a set of SLA and SLG crystals were investigated using optical spectroscopy. The colored samples exhibit an absorption band stretching from the UV absorption edge of the crystal, from about 240 nm to about 550 m. In the case of colorless sample, the absorption spectrum consists of a relatively weak band in the UV region. The spectral position and intensities of absorption bands of SLA are typical for imperfection similar to color centers which may be created in most of oxide crystals by UV and X-radiation. It is pointed out that crystal growth process of polycomponent oxide crystals by Czochralski method depends on the preparation of melt and its stoichiometry, orientation of seed, gradient of temperature at crystal-melt interface, parameters of growth (rotation and pulling rate) and control of red-ox atmosphere during seeding and growth (rotation and pulling rate) and control of red-ox atmosphere during seeding and growth. Growth parameters have an influence on the morphology of crystal-melt interface, type and concentration of defects.
졸-겔(sol-gel) 방법을 이용하여 스피넬(spinel) 구조를 가지는 $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막을 x = 0.9까지 합성하였다. 니켈 치환된 박막은 작은 x 값에서는 cubic 구조가 유지되지만, $x{\geq}0.6$ 범위에서는 tetragonal 구조로 상전이가 일어남이 발견되었다. 이와 같은 cubic-tetragonal 상전이는 low-spin $(t_{2g}^6,e_g^1)$ 상태를 가지는 $N^{3+}(d^7)$ 이온이 팔면체 자리를 차지하게 됨으로써 나타나는 Jahn-Teller 효과에 의한 것으로 해석된다. 이와 같은 Ni 이온들은 +3 및 +2의 원자가를 가지고 존재함이 X-ray photoelectron spectroscopy 분석을 통하여 확인되었다. $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막들에 대하여 가시광선-자외선 영역에서 spectroscopic ellipsometry(SE)를 이용하여 광학적 성질을 조사하였고, 그 결과 분석을 통하여 화합물 전자구조에 대하여 고찰하였다. SE 측정된 유전함수 스펙트럼은 주로 전하이동(charge-transfer, CT) 전이(transition)에 의한 넓은 에너지 영역을 가지는 1.9, 2.3, $2.8{\sim}3.0$, $3.4{sim}3.6eV$ 근처의 흡수구조 들로 이루어져 있는데, $O^{2-}$에서 $Mn^{4+}$ 이온의 $t_{2g}$ (1.9 eV)와 $e_g$$(2.8{\sim}3.0\;eV)$로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{4+}(3d)$ 및 $O^{2-}$에서 $Mn^{3+}$ 이온의 $t_{2g}$ (2.3 eV)와 $e_g$ ($3.4{\sim}3.6$ eV)로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{3+}(3d)$ 등에 의한 것으로 해석된다. 또한, 1.6, 1.8, 1.9 eV 부근에서 관측된 좁은 에너지 영역의 흡수구조 들은 팔면체 $Mn^{3+}$ 이온 내에서의 d-d 결정장(crystal-field) 전이에 의한 것으로 해석된다. 이러한 흡수구조는 Ni 치환량이 증가함에 따라 그 강도가 감소한다. x = 0.6의 경우 $e_g$ 상태와 관련된 CT 전이구조 들이 $t_{2g}$ 상태와 관련된 전이구조 들에 비하여 큰 폭으로 감소하는데 이것은 Jahn-Teller 효과에 의해서 격자상수가 tetragonal 구조로 확장됨에 따라 $e_g$ 상태와 $O^{2-}(2p)$ 상태 간의 파동함수 중첩이 감소한 것에 기인하는 것으로 해석된다.
$C_9H_7NH$과 크롬 (VI) 산화물을 반응시켜 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 합성하였다. 적외선 분광광도법 (FT-IR)과 원소 분석으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과, 용매의 유전상수 값 (${\varepsilon}$), 이 증가함에 따라 반응 수율이 증가했다. 그 순서는 DMF (N,N'-디메틸포름아미드) > 아세톤 > 클로로포름 > 시클로헥센 이었다. DMF 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 여러 가지 알코올류의 산화반응을 측정한 결과, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 벤질 알코올, 알릴 알코올, 일차 알코올 및 이차 알코올류를 그에 대응하는 알데히드나 케톤 (75%-95%)으로 전환시키는 효율적인 산화제였다. DMF 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 여러 가지 알코올류의 선택적인 산화반응을 측정한 결과, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 이차 알코올류 존재 하에서 벤질 알코올, 알릴 알코올, 일차 알코올류의 선택적인 산화제였다. $H_2SO_4$ 촉매를 이용한 DMF 용매 하에서, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 벤질 알코올 (H)과 그의 유도체들 ($p-OCH_3$, $m-CH_3$, $m-OCH_3$, m-Cl, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 전자 받개 그룹들은 반응 속도가 감소한 반면에 전자 주개 치환체들은 반응 속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수 (${\rho}$) 값은 -0.69 (308K) 이었다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어났다.
본 연구에서는 스테인레스 스틸(stainless steel)의 표면 코팅용 광경화 필름 개발을 위하여 isophorone diisocyanate (IPDI), polycaprolactone triol(PCLT), 2-hydroxyethyl acrylate(HEA), 그리고, 희석제로서 trimethylolpropane triacrylate (TMPTA)와 acrylic acid(AA)의 첨가비율을 달리한 광경화형 poly(urethane acrylate-co-acrylic acid)(PU-co-AA) 필름을 성공적으로 제조하였으며, 제조한 PU-co-AA 필름의 모폴로지, 접착특성, 기계적 특성, 전기적 특성 등에 대한 AA 첨가량의 영향을 조사하였다. 모든 PU-co-AA 필름은 비정형 구조를 나타내었으나, AA의 함량이 증가할수록 분자 규칙 및 패킹밀도는 감소하였다. 접착특성은 AA 함량 50% 이상에서는 접착력 5B 수준으로 스테인레스 스틸에 대한 우수한 접착특성을 나타내었으며, AA 함유량이 0%에서 66%까지 증가함에 따라 Pull-off strength법 접착력은 6~31 $kg_f/cm^2$ 로 선형적으로 증가하였다. 광경화 폴리우레탄 아크릴레이트의 접착력을 증가시키기 위한 유연한 사슬구조와 2관능기를 가진 AA의 도입은 다관능기의 TMPTA의 높은 가교밀도를 줄임으로써 효과적인 것을 확인할 수 있었으며, AA 함량이 증가함에 따라 접촉각의 감소와 젖음성의 향상을 확인하였다. 한편, 유연한 사슬 및 곁사슬 -COOH를 가진 AA의 도입은 규칙성 및 패킹밀도의 감소를 나타내며, 이는 PU-co-AA 필름의 경도 저하를 나타내며, 또한 AA의 분자 내의 작용기 -COOH는 고분자 필름 내의 분극현상을 증가시킴으로써 유전상수의 증가 경향을 나타내었다. 결론적으로 PU-co-AA 필름의 물리적 특성은 첨가한 AA의 함량에 크게 의존함을 확인할 수 있었다. 또한, 광경화 폴리우레탄 아크릴레이트에 아크릴산 AA의 도입은 사슬의 유연성 증가와 가교밀도의 감소 영향으로 스테인레스 스틸과의 접착력을 향상시키는데 매우 효과적인 방법임을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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