본 연구는 3.5% 과산화수소(hydrogen peroxide, HP)에 dicalcium phosphate dihydrate (DCPD)를 함유한 치아미백제가 치아 미백과 표면 특성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 발치한 건전한 소구치 30개를 치아 시편으로 하였고, 이 시편을 3군(A1, A2, A3)으로 나누었다(n=10). 3.5% HP에 DCPD를 0 g(대조군, A1), 0.1 g(A2), 1 g(A3)을 함유시켜 치아 미백제를 제조했다. 모든 군은 하루에 8시간 미백하여 14일 동안 반복하였다. 미백제의 pH 측정, 유도 결합플라스마 원자 방출 분광기(ICP-AES)를 이용한 원소분석을 실시하고, 법랑질의 색, 경도, 표면의 형태 및 무기질 성분을 측정하였고, ANOVA를 이용하여 분석하였다. 1. 치아미백제의 pH를 측정한 결과 DCPD를 함유한 치아미백제의 pH는 함유하지 않은 치아미백제의 pH에 비해 증가를 보였으나 통계적으로 유의한 차이는 없었다(p>.05). 2. 치아미백제의 무기질 함량을 측정한 결과 DCPD 농도가 증가할수록 칼슘과 인의 농도가 증가했으며, Ca/P 비는 1.1~1.2 정도로 나타났다. 3. 모든 군에서 $L^*$ 값은 미백 후가 미백 전에 비해 통계적으로 유의하게 증가했다(p<.05). 4. 치아의 경도는 미백 후가 미백 전에 비해 통계적으로 유의하게 미세경도의 감소를 보였다(p<.05). 하지만 DCPD함유량이 증가할수록 대조군에 비해 실험군의 미세경도 감소율이 적게 나타났다. 5. 미백 후 법랑질 표면의 형태는 대조군에서 표면의 다공성과 침식 현상이 보였으나(A1), DCPD 함유량이 가장 높은 군(A3)에서는 표면 변화가 나타나지 않았다. 6. 미백 후 법랑질 표면의 성분은 DCPD 함유량이 증가할수록 Ca, P 함량이 증가하였다. 이상의 결과로부터 DCPD를 함유한 3.5% HP의 치아미백제는 대조군과 동등한 치아미백 효과가 있고, pH를 상승시켜서 치아 표면의 탈회를 감소시키며 법랑질의 표면 형태와 성분 변화에 덜 영향을 줌으로써, 치아미백제의 구성성분으로 실용화할 수 있을 것으로 생각된다.
Dental abrasive, dicalcium phosphate dehydrate (DCPD) was prepared and the several important factors affecting on the quality of toothpaste were investigated by means of set test, glycerine absorption, Coulter counter test, color difference, BET adsorption, mercury porosimetery, and rheogram comparing with two foreign DCPDs, MFO4 and Dentphos K. Sample DCPD was prepared by reaction between 85% H$_{3}$PO$_{4}$ and 15% milk of lime at $39^{\circ}C$ (pH6.5), and stabilized with TSPP and TMP. The physicochemical properties of Sample DCPD were obtained as follows: whiteness (98.99), average particle size (15.5 $\mu\textrm{m}$), pH (7.9), remainder particle weight (0.49w/w%), glycerine absorption value (64 ml), and set test (passed). N$_{2}$ adsorption curves (BET) of three kinds of DCPD showed non-porous type III isotherm. BET adsorption parameters of sample DCPD showed that surface area was 24.9 m$^{2}$/g, total pore volume 0.09 cm$^{3}$/g and average pore radius 72.0 $\AA$. The rheogram of the toothpaste containing each DCPD showed bulged plastic flow with yield vlaue and thixotropic behavior. These results meet standard requirements as abrasive standard, and suggested that synthesized sample DCPD could be used a dental abrasive such as a high quality grade in practice as foreign DCPDs.
Hardening and hydroxyapatite(HAp) formation behavior of the bioactive cements in the system of $CaO-SiO_{2}-P_{2}O_{5}$ glasses and the corresponding glass-ceramics were studied. DCPD (Dicalcium Phosphate Dihydrate: $CaHPO_4{\cdot}2H_2O$) and DCPA (Dicalcium Phosphate Anhydrous: $CaHPO_4$) were developed when the prepared glass and glass-ceramic powders were mixed with three different solutions. The DCPD and DCPA transformed to HAp when the cement was soaked in Simulated Body Fluid (SBF), and this HAp formation strongly depended on the releasing capacity of $Ca^{2+}$ ions from the cements. The glass-ceramic containing apatite showed fast setting, but no HAp formation was observed because no $Ca^{2+}$ ions were released from this glass-ceramics. The compressive strength of the cements increased with reaction time in SBF until all DCPD and DCPA transformed to HAp.
Thai, Van Viet;Kim, Min-Sung;Song, Ho-Yeon;Lee, Byong-Taek
한국재료학회:학술대회논문집
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한국재료학회 2009년도 춘계학술발표대회
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pp.45.1-45.1
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2009
In this study, we investigated a calcium phosphate-calcium sulfate injectable bone substitute (IBS) with organic reinforcement of chitosan, citric acid and hydroxypropyl-methyl-cellulose (HPMC). The powder component of IBS consisted of tetra calcium phosphate (TTCP), dicalcium phosphate dihydrate (DCPD) and calcium sulfate dihydrate (CSD). The liquid component was a solution of citric acid and chitosan. The effect of HPMC in terms of setting time, compressive strength and apatite forming ability on this IBS was investigated. The mass content of HPMC in liquid phase was varied in array of 0%, 2%, 3% and 4%. The setting times obtained between 20 and 45 minutes. Compressive strength was achieved over 20 MPa after incubation at 370C and in 100% humidity for 28 days. Porosities were evaluated in relation with compressive strength. Elastic moduli of the 28 days after-incubation IBS were obtained around 4GPa
이 연구는 전문가 미백(in-office bleaching)에 사용하는 35% 과산화수소(hydrogen peroxide, HP)를 제2인산칼슘(dicalcium phosphate dihydrate, DCPD)와 혼합하여 치아의 미백 효과와 미세경도를 평가하고자 하였다. 소구치로부터 30개의 치아시편을 제작하여 3군으로 분류하였다(n=10). 35%과산화수소에 DCPD를 0.1, 1wt% 첨가하여 실험군으로 하고 하루 60분간 치아미백을 실시하였다. 치아 미백제에 pH를 측정하였고, 미백 적용한 치아 표면에는 색과 미세경도를 측정하였다. pH는 DCPD 함유한 군에서 DCPD의 함유량이 증가할수록 함유되지 않은 군에 비해 pH 수치가 증가하였다. 색조변화량 (${\Delta}$E)을 비교한 결과, 미백 전에 비해 미백 후 색조 변화를 보였고(p<0.05), 결과적으로 색 변화에 있어 DCPD를 함유한 군과 함유되지 않은 군 사이에 통계적으로 유의한 차이는 없었다(p>0.05). 법랑질의 표면미세경도를 분석한 결과, 모든 군에서 미백 후 미세경도의 감소를 보였고(p<0.05), DCPD를 혼합한 군은 함유되지 않은 군에 비해 경도 감소의 폭이 훨씬 적게 나타났다. 이상의 결과로부터 DCPD를 함유한 35%과산화수소의 치아미백제는 치아미백 효과가 있고, pH를 상승시켜서 법랑질의 표면 경도를 덜 감소시키므로 치아미백제의 구성성분으로 실용할 수 있을 것으로 사료된다.
The glass in the system of CaO-$SiO_2-P_2O_5$ and the corresponding glass-ceramics are prepared for bone cements and the behaviors of the hardening and hydroxyapatite formation were studied for the glass and glass-ceramic powders. The glass crystallized into apatite, $\alpha$-wollastonite and $\beta$-wollastonite depending on the glass composition when they were heat-treated at $950^{\circ}C$ for 4 h. A DCPD (dicalcium phosphate dihydrate : $CaHPO_4{\cdot}2H_2O$) was developed when the prepared glass and glass-ceramic powders were mixed with 3M-$H_3PO_4$ solution. The DCPD (Ca/P=1.0) transformed to HAp (Ca/P=1.67) when the bone cement was soaked in simulated body fluid (SBF), and this HAp formation strongly depended on the releasing capacity of $Ca^{2+}$ ions from the glass and glass-ceramic cements. The glass-ceramic bone cement containing $\alpha$-wollastonite crystals showed faster transformation of DCPD to HAp than other glass-ceramics containing $\alpha$- and $\beta$-wollastonite crystals. No hydroxyapatite was observed when the glass-ceramic bone cement containing apatite crystals (36P6C) was soaked in SBF even for 1 month, because no $Ca^{2+}$ ion can be released from the stable apatite crystals.
Dicalcium phosphate dihydrate (DCPD) is the most widely-used dentifrice abrasive in non-therapeutic tooth-paste requiring, low abrasive level, high stability and excellent compatibility with other formulation ingredients. One of the difficulties encountered in the use of this material in tooth-paste is that unless storage of the product is maintained at a relative low temperature there is a distinct tendency to lose water of crystallization. Another difficulty which has been encountered is that there is a tendency for the product to become lumpy. Various means have been proposed for increasing the stability and overcoming the lumping tendency, most of which means comprise the addition of stabilizing agent. But there is not any report about the relationships between the mechanism of dehydration, physical properties, structure and manufacturing condition. In this experiment, DCPD were manufactured by methods of Moss' patent, its two varied and J.P.VIII, these were studied by means of stability test, IR spectra, and DTA. According to the manufacturing conditions, DCPD has different physical properties and structures, i. e., monoclinic system of low drying temperature, triclinic system of high drying temperature. Dehydration of DCPD may be supposed one step debydration at about $100^{\circ}$ and it finaly converts to ${\gamma}-pyrophosphate$ at about $465^{\circ}$ and if the drying temperature is high it becomes DCP anhydrous. DCPD made by Moss' patent is thought of the best polishing agent of tooth-paste.
Calcium phosphate cement (CPC)는 우수한 생체 친화성을 바탕으로 치과 및 의과 쪽에서 성공적인 bone substitute로 사용되어 왔다. 긴 경화시간 및 washout tendency 등 CPC의 단점을 개선하기 위해 다양한 종류의 경화액 및 첨가제등에 대한 연구가 이루어졌다. 그러나 첨가제의 종류에 따른 CPC paste의 점탄성을 정량적으로 비교한 연구는 많지 않다. 이 연구에서는 2% hydroxyprophyl methylcellulose (HPMC)와 35% polyacrylic acid (PAA)의 두 가지 경화액과 혼합된 CPC의 유변학적 성질을 관찰하고 비교하고자 하였다. Dicalcium phosphate dihydrate (DCPD)를 2% HPMC 및 35% PAA와 각각 1:1의 분액비로 30초간 섞은 후 cone and plate geometry를 가지는 rheometer를 사용하여 frequency sweep test와 time sweep test를 통해 shear storage modulus (G'), shear loss modulus (G''), 그리고 complex viscosity (${\eta}^*$)를 측정하였다. 2% HPMC군과 35% PAA군의 complex viscostiy의 차이를 Mann-whitney test with Bonferroni's collection을 사용하여 분석하였다. 실험결과 2% HPMC 및 35% PAA 군 모두에서 shear thinning과 yield behavior등 pseudoplastic property를 보였으며 complex viscosity는 HPMC 군에서 PAA 군보다 통계적으로 유의성 있게 높았다. (p<0.05).
The purpose of this study was to determine the effects of pH, temperature and time on the synthesis of hydroxyapatite(HAP) by spontaneous precipitation under relatively physiologic condition. Specimens were obtained from aqueous system with various pH, temperature and experimental time. Chemical composition, crystallographic structure and crystallinity of the synthetic HAP were evaluated by Infrared spectroscopy and powdered X-ray diffraction method. The following results were obtained. 1. No precipitate was obtained under pH 5.5. 2. All the specimens were concluded as HAP except one that was obtained under the condition of pH 6.5, $25^{\circ}C$ and 1 day. It was concluded as dicalcium phosphate dihydrate(DCPD). 3. The crystallinity of HAP was enhanced by increases in pH, temperature and time of the preparation. But, the crystallinity of the synthetic HAP was lower than that of the mineral HAP. 4. Intermediates such as DCPD and octacalcium phosphate were formed on the process of the synthesis of HAP.
Calcium phosphates such as HA (hydroxyapatite), β-TCP (tricalcium phosphate) and biphasic HA/β-TCP, were synthesized by wet chemical precipitation in aqueous solution combined with ball milling process. Nanosize powders of the calcium phosphates were synthesized using Ca(OH)2 and H3PO4. The effects of initial precursor Ca/P ratio (1.30, 1.50 and 1.67), ball milling process and post heat-treatment on the phase evolution behavior of the powders were investigated. The phase of resulting powder was controllable by adjusting the initial Ca/P ratio. HA was the only phase for as-prepared powders in both cases of Ca/P ratios of 1.50 and 1.67. The single HA phase without any noticeable second phase was obtained for the initial Ca/P ratio of 1.67 in the overall heat-treatment range. Pure β-TCP and biphasic calcium phosphate (HA/β-TCP) were synthesized from precursor solutions having Ca/P molar ratios of 1.30 and 1.50, respectively, after having been heat-treated above 700 ℃. The β-TCP phase has appeared on the pre-existing DCPD (dicalcium phosphate dihydrate) and/or HA phase. Dense ceramics having translucency were obtained at a considerably lower sintering temperature. The modified process offered a fast, convenient and economical route for the synthesis of calcium phosphates.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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