$TiO_2$의 동질이상체 중 하나인 아나타제는 고압 하에서 결정의 크기와 모양에 따라 다른 상변이 경로를 보이는 것으로 알려져 있다. 본 실험에 이용된 아나타제 분말시료는 15~25 nm 정도 크기의 입자로 구성되어 있으며, 고압라만분광분석 결과와 고압 X-선회절실험결과 분석을 종합하면 20 GPa 이상의 압력에서 비정질로 상변이하는 것으로 관찰되었다. 상온에서 압력의 영향으로 상변이한 비정질 구조는 압력을 제거하여도 출발 결정구조로 회귀하지 않는 것으로 밝혀졌다. 이 결과는 베델레이트로 상변이하는 이전의 결과와 상치되며, 출발시료 구성입자의 분급상태가 입자의 불안정성에 영향을 끼쳐 최종적으로 비정질화에 기여한 것으로 판단된다.
${\alpha}$-크리스토발라이트 구조의 $GaPO_4$에 대한 고압 x-선 회절 실험을 상온에서 8.9 GPa까지 시행하였다. 정방정계에 속하는 출발결정구조는 1 GPa 이하의 압력에서 회절피크가 분리되는 변화를 보이는데, 아마도 망상구조를 이루고 있는 사면체의 방향성이 압력에 의해 흐트러지면서 상-I'로 상변이가 유도된 것 같다. 압력을 증가시키면, 상-I'는 2 GPa와 3 GPa 사이에서 정방정계에 속하는 고압상(상-III)으로 상변이를 하고 있다. 이 결과는 최근 동일한 시료를 이용하여 얻은 고압실험결과(Ming et al., 2007)와 일치하지 않는다. 최고압력에 도달한 다음, 압력을 대기압으로 내리면 상-III이 그대로 유지되는 것으로 나타났다.
자연산 로소나이트(Ca-Lawsonite, $CaAl_2Si_2O_7(OH)_2{\cdot}H_2O$) 분말의 압력증가에 따른 변화와 구조적 특성을 소형 압력 발생장치인 다이아몬드 앤빌셀과 실시간 싱크로트론 X-선 회절실험을 통하여 확인하였다. 본 연구에서 시료에 적용한 압력은 1 기압에서 8 GPa 까지였으며 메탄올, 에탄올, 물의 혼합 용액을 압력 매개체로 하여 상온조건에서 실험하였고, 특이한 상전이나 압력하 부피변화의 이상현상은 발견되지 않은 가역적 압축특성을 관찰하였다. 최고압력까지 로소나이트는 결정성을 잃지 않는 것으로 확인되었고 압력증가에 따른 체적감소를 통해 체적탄성률($B_0$)을 계산해 본 결과 146(6) GPa로 도출되었다. 체적탄성률과 함께 계산된 선형압축률은 a-, b-, c-축에서 각각 0.0022, 0.0024, $0.0020GPa^{-1}$로 압력에 의한 부피감소는 대체적으로 3축이 같은 비율로 감소하는 것을 확인하였다.
상온에서 남동석($Cu_3(CO_3)_2(OH)_2$)에 대한 고압 거동 연구를 하였다. 대칭형 다이아몬드 앤빌기기를 이용하여 21.52 GPa까지 압력을 증가시키면서 각분산 X-선 회절법과 방사광을 이용하여 고압회절 데이터를 얻었으며, 시료에 가해준 압력은 루비 형광파의 파장 변화를 측정하여 결정하였다. 본 실험에서 시행한 압력의 범위 내에서 상변이는 관찰되지 않았으며, 정압상태에서 체적탄성률($K_0$)은 ${K_0}^{\prime}$이 4일 때, 54.4 GPa로 계산되었다. 상온상태에서 얻은 남동석의 체적탄성률에 대한 신뢰도를 정규화압력 및 정규화응력변형 분석을 통해 검증하였다.
Park, Tae-Jin;Yoon, Seok;Lee, Changsoo;Cho, Dong Keun
방사성폐기물학회지
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제19권4호
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pp.459-467
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2021
In the majority of countries, the upper limit of buffer temperature in a repository is set to below 100℃ due to the possible illitization. This smectite-to-illite transformation is expected to be detrimental to the swelling functions of the buffer. However, if the upper limit is increased while preventing illitization, the disposal density and cost-effectiveness for the repository will dramatically increase. Thus, understanding the characteristics and creating a database related to the buffer under the elevated temperature conditions is crucial. In this study, a strategy to investigate the bentonite found in Korea under the elevated temperatures from a mineral transformation and radionuclides retardation perspective was proposed. Certain long-term hydrothermal reactions generated the bentonite samples that were utilized for the investigation of their mineral transformation and radionuclide retardation characteristics. The bentonite samples are expected to be studied using in-situ synchrotron-based X-Ray Diffraction (XRD) technique to determine the smectite-to-illite transformation. Simultaneously, the 'high-temperature and high-pressure mineral alteration measurement system' based on the Diamond Anvil Cell (DAC) will control and provide the elevated temperature and pressure conditions during the measurements. The kinetic models, including the Huang and Cuadros model, are expected to predict the time and manner in which the illitization will become detrimental to the performance and safety of the repository. The sorption reactions planned for the bentonite samples to evaluate the effects on retardation will provide the information required to expand the current knowledge of repository optimization.
제올라이트 메소라이트($Na_{5.33}Ca_{5.33}Al_{16}Si_{24}O_{80}{\cdot}21.33H_2O$)에 대한 고압에서의 회절자료가 200 마이크론 크기로 단색화 된 방사광가속기 X-선원과 다이아몬드 앤빌셀을 사용하여 5 GPa까지 측정되었다. 물과 알코올을 사용한 수압 하에서 메소라이트의 초기 탄성 특성은 0.5 GPa에서 1.5 GPa 사이에서 일어나는 ab-평면의 연속적인 팽창과 c-축 상의 수축에 기인한 전체적인 격자부피의 팽창으로 관찰된다. 이후의 압력에서는 회절패턴의 변화로부터 질서-무질서 전이의 증거가 보여진다. 메소라이트의 c-축에 평행한 채널에는 양이온으로서 소디움과 칼슘이 b-축 방향으로 1:2 비율의 질서 있는 배열을 보이고 있는데 이로 인해 1.5 GPa까지 에서는 이러한 배열의 증거인 $3b_{natrolite}$ 격자패턴이 관찰된다. 격자부피의 확장 이후 1.5 GPa 이상에서 2.5 GPa 까지 에서는 격자부피 변화의 정도가 약해지며, 양이온의 무질서적인 배열에 의한 $b_{natrolite}$ 격자패턴이 관찰된다. 이후 압력의 계속된 증가는 점진적인 격자부피의 감소를 유발시키며 새로운 형태의 질서 있는 배열상을 지시하는 $3c_{natrolite}$ 격자패턴으로의 변화를 보여준다. 이로부터 압력에 의한 초수화 상태의 메소라이트는 질서-무질서-질서 형태의 채널 내부 혹은 채널간의 양이온 배열패턴 변화를 겪는 것으로 추정할 수 있다.
석류석은 하부맨틀의 최상부인 약 660 km깊이까지 올리빈, 휘석과 함께 주요한 구성광물 중의 하나이다. 석류석은 약 660 km를 지나 하부맨틀에서 페롭스카이트와 코런덤으로 상변이를 하는 것으로 알려져 있으나, 실험방법 및 상변이 깊이와 상변이 경로에 대해서 아직까지 논쟁의 대상이 되고 있다. 실험은 천연산 알만딘(($Fe_{2.52}Ca_{0.21}Mg_{0.18}Mn_{0.12})Al_{2.23}Si_{2.97}O_{12}$)에 마오-벨 타입의 다이아몬드 앤빌기기를 이용하여 실온에서 62 GPa까지 압축실험을 시행하여 체적탄성계수를 결정하였다. 실험결과는 다음과 같다 : 62 GPa에서 격자상수 = $10.775\;{\AA}$, 체적 = $1251.16\;{\AA}^{3}$, X-선밀도 = $5.265\;g/cm^{3}$, 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 계산한 체적탄성계수는 156 GPa이다(이때 $K_{0}\;'$는 4로 가정함). 본 연구는 포항가속기연구소의 방사광을 이용하여 시행한 국내 첫 고압실험결과이다.
지구외핵은 순수한 철원소 이외에, 철보다 원자량이 낮은 원소가 상당량 포함되어 있다. 수소도 외핵내에 존재할 가능성이 있는 성분 중의 하나로 인식되고 있다. 따라서, 철수화물에 대한 압력에 따른 수소의 용해도에 대한 연구와 병행하여, 기타 금속수화물에 대한 연구의 확대 또한 중요하다. 수소는 또한 석유의 대체물질로써 그 가능성이 매우 높으며, 금속수화물상태로 수소를 보다 효율적으로 저장할 수 있는 설정구조에 대한 연구 역시 요구된다. 이러한 두가지 이류로, $TiH_2$를 철수화물의 결정구조적 유사물로 선택하여, 고온-고압하에서 특성화 현상을 연구하였다. 결정질 $TiH_2$ 분말시료에 대하여 두가지 다른 온도-압력 조건하에서 고온-고압실험이 시해되었다. 이러한 실험 중 하나는 소형 고온 발생장치가 부착된 피스톤-실린더 다이아몬드 앤질기기를 이용하여 압력은 최고 15 GPa 까지, 온도는 500${\circ}$에 고정시킨 상태에서 처리한 시료를 상온-상압상태로 변환시켜 X-선 회절실험을 하였다. 이러한 실험에서, 11.3 GPa 압력 이상에서 고온-고압처리한 시료로 부터 사방정계 결정구조를 보이는 비가역성의 새로운 광물상을 발견하였는데 이는 Ti수화물이 고압하에서 안정한 결정 격자구조를 보이는 새로운 것이다. 이 상변이에 따른 몰부피의 변화는 약 10%이다.
천연산 일라이트(K0.65Al2(Al0.65Si3.35)O10(OH)2) 분말 시료에 대해 물과 알코올(메탄올:에탄올 = 4:1 체적비, ME41)의 두 가지 압력매개체를 이용한 다이아몬드앤빌셀 고압 회절실험을 진행하였다. 물을 이용한 실험에서는 층간 유입을 유도하기 위해 약 250℃까지 열을 가하는 과정을 거치며 최대 약 2.7 GPa까지 압력을 가하였고, 알코올을 이용한 실험에서는 상온에서 최대 약 6.9 GPa까지 가압하면서 방사광 분말 회절법을 통해 시료의 압축특성을 관찰하였다. 위와 같은 조건에서는 층간의 확장이나 상전이는 관찰되지 않았다. 물과 알코올의 서로 다른 압력매개체 하에서 압축된 일라이트의 체적탄성률(K0)은 각각 45(3) GPa와 51(3) GPa로 도출되어 오차범위 내에서 크게 다르지 않음을 확인하였다. 또한 회절자료 분석결과 격자상수에 따른 선형압축률은 알코올 압력매개체일 때 βa, βb, βc의 값이 각각 0.0025 GPa-1, 0.0029 GPa-1, 0.0144 GPa-1로 도출되어 c-축의 압축률이 약 6배 큰 것으로 확인되었다. 본 연구에서 확인된 일라이트의 체적탄성률 및 선형압축률을 일라이트와 구조적으로 유사한 백운모와 비교하였다.
YAG (Yttrium Aluminum Garnet) 레이저와 다이아몬드앤빌셀 (DAC)을 이용하여 페롭스카이트 구조물질중 $BaTiO_3$와 $PbTiO_3$에 대한 상(相)전이와 $MgSiO_3$와 $(Mg_{0.87},\;Fe_{0.13})SiO_3$ 성분(成分)의 사방휘석으로부터 규산염 페롭스카이트를 합성하였다. $BaTiO_3$와 $PbTiO_3$는 실온의 2.6 GPa와 4.0 GPa에서 각각 정방정계에서 등축정계로 상(相)전이하며 고온, 고압하에서 매우 넓은 안정영역을 갖고 있다. $MgSiO_3$ 엔스테타이트를 출발물질로 하였을 경우 약 33 GPa, $1,000^{\circ}C$의 조건하에서 페롭스카이트가 주성분인데, 일메나이트, 감마스피넬, 스티쇼마이트도 부성분으로 나타난다. $(Mg_{0.87},\;Fe_{0.13})SiO_3$의 경우는 약 35 GPa와 $1,000^{\circ}C$에서 페롭스카이트상(相)이 주성분으로 나타나며, 베타스피넬, 스티쇼바이트와 본래 엔스테타이트상(相)도 유지되나, 일메나이트상(相)과 감마스피넬은 나타나지 않는다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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