• 한국환경농학회지
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• 제36권4호
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• pp.230-240
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• 2017

환경오염 우려 농약의 수계 유출 영향평가를 위한 기본 자료로서 하천수 중 농약의 잔류실태와 유출양상을 파악하기 위하여 금강, 만경강 및 동진강의 하천수 중 농약의 잔류 변화를 일 년간 추적 조사하였다. 내분비계장애 추정농약 및 8,90년대에 실시한 국내 하천수 대상 농약 잔류조사에서 검출된 바 있는 성분 등 환경 잔류문제로 관심의 대상이 되고 있는 농약성분 및 대사물을 분석대상으로 선정하였다. 금강 만경강 및 동진강 본류 및 지천 개소를 대상으로 2-11월까지 월 평균 1회, 농약 사용 성수기인 5-8월 사이에는 월2회씩 채취하였다. 분석결과 살균제 성분으로는 carbendazim과 hexaconazole 등 6종이 검출되었으며, 검출빈도는 0.3-50.9% 범위이었고 검출농도는 $0.1-4.7{\mu}g/L$ 수준이었다. 특히 도열병 약제인 isoprothiolane과 iprobenfos의 검출양상은 장소와 시기 면에서 매우 광범위하였으나 잔류 수준은 그리 높지 않았다. 살충제 성분으로는 endosulfan 등 16종이 검출되었으며 검출빈도는 0.3-32.5% 범위이었고 검출농도는 $0.01-2.8{\mu}g/L$ 수준이었다. 그 중 endosulfan은 28개 지점에서 검출되어 매우 광범위한 오염양상을 나타내었다. 따라서 isoprothiolane과 iprobenfos, endosulfan의 경우는 사용 시기를 경과하여서도 지속적으로 검출되므로 수계환경으로의 유입경로와 유입 후의 행적에 대한 추가적인 검토가 필요할 것으로 생각된다. 제초제 성분으로는 alachlor등 9종이 검출되었으며 검출빈도는 0.8-22.9% 범위이었고 검출농도는 $0.01-9.07{\mu}g/L$ 수준이었다. Molinat는 4개의 지천에서는 일시적으로 WHO의 권고지침 $7{\mu}g/L$을 상회하는 잔류농도를 나타내어 배출수로에서 부터 대하천에 이르기까지의 이동경로 단계별로 정밀한 농도변화 추적이 필요할 것으로 판단되었다. 대부분의 검출 농약이 수도용이었으며 검출시기가 농약의 사용시기와 대체적으로 일치하는 경향이었고 잔류수준은 대체적으로 낮은 편이었다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권2호
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• pp.87-96
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• 2017

UPLC-DAD-QTOF/MS를 이용하여 국내에서 재배한 7품종의 하이부시 블루베리와 7지역에서 재배된 복분자 열매에서 총 29종 (블루베리 29종, 복분자 종4)의 개별 플라보노이드 성분을 정성 및 정량 분석하였다. 블루베리의 평균 플라보노이드 함량은 143.0 mg/100g DW로 관찰되었고, 'Darrow'에서 가장 높았으며, 'Nelson'이 가장 낮은 것으로 나타났다. 복분자의 평균 플라보노이드 함량은 95.4 mg/100g DW로 나타났으며, 총 플라보노이드 함량은 정읍>순창>고창>광양 순으로 높았으나 정읍, 순창, 고창간에 유의적인 함량차이는 나타나지 않았다. 블루베리는 hyperoside와 isoqercitrin이 각각 총 플라보노이드 함량 중 평균 31.4%, 13.3%을 차지하였으며, 복분자는 rutin과 miquelianin이 각각 총 플라보노이드 함량 중 평균 51.4%, 40.2%를 차지하여 두 베리류 열매간 주요 플라보노이드 성분의 특성 차이를 확인할 수 있었다. 블루베리 열매에서 quercetin 3-O-robinobioside, quercetin 3-O-(6"-O-malonyl)glucoside, isorhamnetin 3-O-robinobioside, avicularin, kaempferol 3-O-(6"-O-acetyl)glucoside, quercetin이 처음으로 동정되었다. 본 연구 결과는 국내산 블루베리와 복분자를 이용한 기능성 식품 개발에 필요한 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 판단되며, 추후 연구에서는 보다 다양한 베리류에 대한 추가 분석이 필요할 것으로 생각된다. 또한 본 연구 방법은 베리류 뿐만 아니라 다양한 식물에 존재하는 플라보노이드의 정성 및 정량 분석이 가능하여 활용 가치가 높을 것으로 사료된다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권2호
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• pp.119-128
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• 2017

본 연구는 최근 식생활 개선과 더불어 건강식의 원료로 수요가 크게 증가하고 있는 국내 유통 잡곡류에 대한 비소의 농도 수준을 확인하고, 비소를 구성하고 있는 화학종들을 분리 및 정량하여 섭취량에 따른 위해 수준을 확인하고자 하였다. 잡곡 12품목 188점을 현지 수거 후 분석에 활용하였는데, 총비소 분석은 일정량의 시료에 질산과 microwave를 이용하여 전처리한 후 ICP-MS를 이용하여 분석을 하였다. 비소 화학종 분리 및 정량을 위하여 HPLC로 화학종을 선택적으로 분리하고 검출기 역할을 하는 ICP-MS를 결합한 형태인 HPLC-ICP-MS를 이용하여 비소 화학종을 분리 분석하였다. 추출 용매로는 증류수, 말론산, 질산을 이용하여 추출 효율을 비교한 결과 1% 질산이 비소 화학종 모두에서 양호한 추출효율을 보여 최종적으로 1%질산을 추출용매로 선택하였고, 비소 화학종이 적절한 pH에서 전하를 띄는 특성을 고려하여 이동상으로는 ammonium carbonate, ammonium phosphate를 gradient 조건으로 분석하였다. 분석법 검증을 위하여 검출한계, 정량한계, 직선성 및 회수율 모두 AOAC에서 권장하는 기준을 만족하여 총비소 및 비소 화학종 분리 분석 결과에 대한 신뢰성을 확인하였다. 품목별 총비소 평균 농도는 찹쌀 $0.267{\pm}0.090mg/kg$, 검정현미 $0.241{\pm}0.137mg/kg$, 혼합곡 $0.183{\pm}0.045mg/kg$의 순으로 나타났고 무기비소 평균 농도는 찹쌀$0.149{\pm}0.056mg/kg$, 검정현미 $0.136{\pm}0.075mg/kg$, 혼합곡 $0.110{\pm}0.035mg/kg$의 순으로 총비소 결과값과 동일한 순서를 보였다. 총비소와 무기비소 농도의 상관 분석결과 총비소 농도가 높으면 무기비소 농도 또한 높은 농도를 보여 강한 양의 상관관계가 있음을 확인하였다. 위해 평가는 국민건강영양조사 자료(2012)를 근거로 잡곡에 대한 무기비소 위해 정도를 평가하였는데 품목별 무기비소 노출량은 혼합곡에서 $19.91{\mu}g/day$로 가장 높은 노출량을 보였고, 찹쌀 $1.07{\mu}g/day$, 검정현미 $0.77{\mu}g/day$, 보리 $0.13{\mu}g/day$, 콩 $0.11{\mu}g/day$ 순으로 나타났다. 품목별로는 혼합곡이 PTWI 대비 16.89%로 가장 높은 수준을 보였고, 찹쌀 0.91%, 검정현미 0.65%, 보리 0.11%, 콩 0.09%의 순으로 나타났다. 노출량에 따른 위해 수준은 잡곡 12품목 모두 일시에 섭취한다고 가정할 경우 PTWI 대비 18.69% 수준으로, 잡곡류에 대한 무기비소의 인체 노출 및 위해수준은 안전한 것으로 평가되었다.

• Applied Microscopy
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• 제35권3호
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• pp.121-128
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• 2005

Ras 신호전달체계는 세포내 다양한 결합 분자들과 더불어 세포의 분열과 세포의 이동에 관여한다. Dynamin 단백질은 endocytosis와 분비과정에서 vesicle를 분리하는데 관여하는 것으로 알려져 있으며, 3가지 아형으로 구분된다. Dynamin I은 신경조직에서 만 발현되고, dynamin II는 모든 조직에서 발현되지만 dynamin III는 정소를 포함한 생식기계에서만 발현된다. 선행된 연구에서 NIH3T3 세포를 이용하여 ras과발현 세포주를 만들었으며, dynamin II와 ras의 신호전달체계에 있는 Grb2가 결합한다는 것을 보고하였다. 따라서, 본 연구는 ras 단백질이 과발현되는 세포 (NIH3T3 (ras))와 대조세포인 NIH3T3의 형태학적인 차이점을 분석하고, 이 두 세포들에서 dynamin II 단백질의 발현의 차이를 비교하고자 하였다. Dynamin II의 발현차이를 분석하기 위해 형광염색을 하여 공초점 레이저현미경으로 세포내 분석을 하였으며, western blot을 시행하여 생화학적인 발현차이를 보았다. 또한, 두 세포의 미세구조적인 분석을 위하여 SEM과 TEM을 사용하였다. Dynamin II는 NIH3T3 (ras) 세포에서 발현이 증가 하였으며, NIH3T3 세포에 비하여 좀더 방추형이 었으며, 작은 세포질 돌기가 세포막을 따라 다수 신장되어있음이 관찰되었다. 또한, NIH3T3 (ras) 세포의 endocytotic vesicle이 형성되는 부위에서 dynamin II의 발현이 증가하였다. 이러한 결과로 dynamin II는 ras신호전달체계의한 신호전달분자로서 작용을 할 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권5호
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• pp.411-417
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• 2017

본 연구는 "축산물의 가공기준 및 성분규격"에 기준규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 콜린의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 함유된 콜린 함량 분석을 위해 IC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 콜린 표준품을 이용하여 IC를 이용한 기기분석조건을 확립하고 시료중의 콜린을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 0.5~10 mg/L의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.14, 0.43 mg/L였다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 95%, 조제분유에서 90~91%, 조제우유에서 81~98%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 RSD값이 조제분유 0.4~2.0%, 조제우유 0.5~1.5%, 영아용조제식 0.6~1.0%, 성장기용조제식 0.8~2.7%,로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유 3.1%, 조제우유 2.5%, 영아용조제식 4.8%, 성장기용조제식 2.7%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 11건, 조제우유 2건, 성장기용조제분유 9건, 영아용조제식 2건, 성장기용조제식 8건 등 국내 유통 중인 조제유류 및 영아용 성장기용조제식 등 32건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권4호
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• pp.290-297
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• 2017

본 연구는 2017년 수입식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 tridemorph의 안전성 관리를 위한 공정시험법을 확립하기 위하여 수행하였다. Tridemorph의 잔류물의 정의는 모화합물로 규정하며, 확립된 시험법은 실험실내 및 실험실간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 대표 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두, 현미)에 대하여 잔류분석이 가능하도록 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 사용하여 수용성 유기용매인 ACN로 추출 후 $NH_2$ 카트리지에 가장 회수율이 우수한 용매인 MeOH/DCM (1/99, v/v)를 정제조건으로 확립하여 시험법을 개발하였다. 개발된 tridemorph의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001 및 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 개발된 시험법의 평균 회수율은 75.9~103.7%였으며, 분석오차는 8.5%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한, 외부기관 검증 결과 평균 회수율은 87.0~109.2%이었으며, 상대표준편차는 모두 7.8% 이하로 조사되어 국제적 잔류농약 분석 가이드라인 및 식품의약품안전평가원 가이드라인에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 시험법은 농산물 중 tridemorph의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제44권3호
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• pp.378-381
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• 2012

2011년 6월부터 11월까지 농산물 중 GC-NPD 및 GC-MSD를 이용한 동시 다성분 분석법을 이용하여 uniconazole의 잔류실태 조사를 실시하였다. 2011년 6월부터 11월까지 서울지역에 유통되고 있는 농산물 121종 총 3,939건에 대하여 잔류실태조사를 실시한 결과 49건에서 uniconazole이 검출되었다. 품목별로는 겨자채가 69.4%로 가장 많이 검출되었다. Uniconazole의 검출양은 0.09 mg/kg에서 17.89 mg/kg로 나타났다. 본 연구에서는 uniconazole에 대하여 GC-NPD 및 GC-MSD를 이용한 동시분석법의 가능성을 검토하였다. GC-NPD의 검출한계와 정량한계는 각각 0.006 mg/kg와 0.018 mg/kg이었다. 겨자채에 표준용액을 0.5, 5 mg/kg 농도로 하여 회수율을 측정한 결과 83.4%에서 101.4%까지 양호한 결과를 나타내었다. 본 연구를 통하여 동시분석법으로 보다 효율적인 검사가 가능할 것으로 기대된다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권4호
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• pp.318-327
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• 2015

Trinexapac-ethyl은 식물체 중 생장조절세포의 신장 촉진 호르몬인 gibberellin의 합성을 막아 곡류 및 잔디의 도복 방지나 초장 억제용으로 사용되는 생장조절제이다. 본 연구에서는 일부 농산물에서 trinexpac-ethyl이 대사산물인 trinexapac으로 잔류함에 따라 현행 식품공전(4.1.4.91) trinexpac-ethyl 모화합물 분석법을 trinexapac-ethyl 및 trinexapac의 동시분석법으로 개선하였다. 대표 농산물 시료(현미, 대두, 감귤, 고추, 감자)를 methanol/distilled water 혼합액으로 추출하고 HCl으로 pH를 2.5 이하로 낮춘 뒤 dichloromethane으로 액액분배하여 간섭물질을 제거하였다. 분석기기로는 모화합물과 대사산물을 동시분석하기에 적합한 LC-MS/MS를 사용하였고, 이에 따른 분석법의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 확인되었다. 모든 농산물 및 처리농도와 관계없이 trinexapac-ethyl 및 trinexapac이 각각 73.6-106.9%, 72.7-99.2%의 평균 회수율을 보였으며 상대표준편차 또한 9.0% 이하로 나타나 잔류물 분석에 관한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)을 만족하는 수준으로 확인되어 개발된 분석법의 재현성, 정확성, 정밀성 등을 검증하였다. 본 연구에서 개발된 분석법은 농산물 중 trinexapac-ethyl의 안전관리를 위한 공정분석법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권4호
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• pp.274-281
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• 2015

영산강과 섬진강의 지천을 중심으로 총 22개 지점에서 4회에 걸쳐 농약(aldicarb, carbaryl, carbofuran, chlorpyrifos, 2,4-D, MCPA, methomyl, metolachlor, molinate)의 실태조사를 수행하였다. 하천수 시료에서 농약을 추출하기 위해 Oasis HLB 카트리지를 사용하였고 LC/ MS/MS를 이용하여 분석하였다. 시험법은 matrix-matched 내부표준검량곡선과 방법검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 등으로 정도관리를 수행하였다. 각 화합물의 방법검출한계는 모든 화합물이 국립환경과학원에서 제안하는 GV/10을 만족하였다. 모든 화합물의 상관계수(r²)는 0.9965- 0.9999로써 직선성이 매우 높았고 정확도와 정밀도는 각각 89.4-113.6%와 3.1-14.0%로써 매우 양호함을 알 수 있었으며 평균 회수율은 90.8-106.2%로 매우 우수하였다. Aldicarb를 제외한 모든 성분이 검출되었고, 특히 carbofuran과 metolachlor의 검출농도와 빈도가 높았는데 이들의 광범위한 적용 범위에 따른 많은 사용량에 기인한 것으로 판단되었다. 2,4-D와 MCPA는 1(5월), 2차(7월) 시료에서만 검출되었는데 이는 두 농약의 사용 적기와 일치하였다. Methomyl과 molinate는 사용 금지된 농약이었으나 일부 지역에서 검출되었고 이는 두 농약이 불법적으로 사용되었거나 과거에 사용되어 수계로 유입, 저질에 흡착된 일부분이 지금까지 용출되어 검출되었을 것으로 판단되었다. 영산강 및 섬진강 수계의 많은 하천수 시료에서 농약이 검출되었고 그 원인이 영농활동 중 농약의 사용이라고 단정할 수 없으나, 영산강과 섬진강 수계 인근의 주된 산업활동이 농업활동이고 농약의 주된 사용이 영농활동에 이루어지며 검출된 농약이 농작물에 대한 약제의 사용 시기와 부합하는 것을 미루어 보아 영산강과 섬진강 유역 농경지에서 사용된 농약이 수계로 유입되어 비점오염원으로 작용하는 것으로 판단되었다. 따라서 수생태계 보존을 위하여 농약에 대한 수질기준 설정이 절실히 요구되었고, 이를 위해 보다 많은 실태조사 결과의 축적과 꾸준한 연구 수행이 필요한 것으로 판단되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권4호
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• pp.336-344
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• 2015

국내에서 유통되고 있는 다소비 농산물 12품목에 대하여 알루미늄 오염정도를 조사하여 국민의 식품별 섭취량을 고려한 알루미늄 위해 정도를 평가하였다. 분석시료는 국내 유통중인 농산물 중 국민 다소비 품목인 쌀 등 12품목 130건을 수거하여, 식품의약품안전처에서 발행한 ｢검체 손질 실무 해설서｣를 토대로 시료를 손질 및 균질화한 다음 microwave 법으로 분해한 후 그 용액을 유도결합플라즈마방출분광기를 이용하여 알루미늄 성분을 분석하였다. 검출한계와 정량한계는 반응의 표준편차와 검량곡선의 기울기에 근거하여 산출하였는데, 알루미늄에 대한 검출한계는 0.851 μg/kg, 정량한계는 2.838 μg/kg이었다. 분석법에 대한 검증으로 검량선에 대한 직선성 R2 0.9999 이상임을 확인하였고, AOAC 재현성 및 정밀성을 확인 한 결과 C.V.% 값이 5% 미만으로 상당히 양호하게 나타났으며, 회수율 또한 97.6%로 AOAC에서 권장하는 기준을 만족하였다. 알루미늄 평균 검출농도는 시금치 6.963 mg/kg, 콩 6.207 mg/kg, 대파 3.511 mg/kg 순으로 높게 나타났고, 감자에서 0.257 mg/kg으로 가장 낮은 농도를 보였다. 국민들이 일상적으로 섭취하는 다소비 농산물에서 알루미늄의 노출정도를 확인하였는데, 12품목 130건에 대한 알루미늄 평균 함량은 1.895 mg/kg으로 일일 노출량은 0.573 mg/day로 나타났다. 품목별로는 쌀이 89.31 μg/day로 노출량이 가장 높았고, 시금치 45.96 μg/day, 대파 43.89 μg/day 순으로 나타나 노출 기여율이 쌀 36%, 시금치 19%, 대파 18%의 순으로 평가되었다. 본 연구에서 노출량에 따른 위해도는 다소비 농산물 12품목을 모두 섭취하였을 경우 PTWI 대비 3.65% 수준으로, 국민이 농산물 섭취로 인한 알루미늄 위해 가능성은 상당히 낮은 것으로 평가되었다.