Water soluble hydroxyalkyl methycellulose ethers are used in a variety of applications incluing building industry as a supplementary agent used for incresing adhesives, water retention capacity, workability and viscosity modify. Water retention capacity(WRC) is the capability to contain water in the ploymer chain under condition of being mixed with cement. In general, the WRC is affected by the viscosity, the adding amount, the particle size, the rate of dissolving and the amount of substituted chemical in cellulose ethers. In the other words, WRC is increased as higher the viscosity, more adding amount, finer the particle size and longer the dissolving time of cellulose ethers. This thesis investigated each factor that effect the WRC, particularly the relation between degree of substitution(DS), molar of substitution(MS) and WRC. It is observed that WRC is not nearly affected by DS of cellulose ethers, but is changes proportionally as MS increases in the narrow range(0.10~2.25)
치환도(DS) 그리고 몰치환도(MS)가 각각 2.47~2.52 그리고 4.9~7.8 범위에 있는 4 종류의 N,O-히드록시프로필 키토산들(HPCTOs)을 합성함과 동시에 이들의 분자특성과 열방성 및 유방성 특성을 검토하였다. MS는 DS에 비해 대단히 큰 경향을 나타냈다. 이러한 사실은 반응이 진행됨에 따라 프로필렌 옥사이드는 주사슬보다 곁사슬들에 우선적으로 부가됨을 시사한다. 모든 유도체들은 열방성 콜레스테릭 상들을 형성하였다. 유리 그리고 액정 상에서 액체 상으로의 전이 온도들은 MS가 증가함에 따라 낮아졌다. 열방성 콜레스테릭 상들의 광학피치들(${\lambda}_m$'s)은 온도가 상승함에 따라 증가하였다. 그러나 유도체들이 동일한 온도에서 나타내는 ${\lambda}_m$들은 MS가 증가함에 따라 증가하였다. 고분자의 농도가 30 wt% 이상인 HPCTO들의 물, 메탄올, 에탄올, 아세트산 그리고 포름산 용액들도 고분자의 농도가 증가함에 따라 ${\lambda}_m$이 지수 함수적으로 감소하는 콜레스테릭 상들을 형성하였다. 그러나 HPCTO 용액들의 ${\lambda}_m$의 농도의존성은 용매의 성질과 MS에 민감하게 의존하였다. HPCTO들의 열방성과 유방성 액정 상의 특성들은 히드록시프로필 셀룰로오스들에 대해 보고된 결과들에 비해 현저히 달랐다. 이러한 결과들은 C-2 위치에 존재하는 2차 아미노기가 콜레스테릭 상의 형성능, 안정성 그리고 ${\lambda}_m$의 온도와 농도의존성에 중요한 역할을 함을 시사한다.
치환도(DS) 그리고 몰치환도(MS)가 각각 $2.10{\sim}2.71$ 그리고 $2.3{\sim}6.7$ 범위에 있는 9종류의 히드록시프로필 셀룰로오스들(HPCs) 그리고 $2.3\;{\le}\;MS\;{\le}\;6.7$인 HPC들을 이용하여 7종류의 완전치환 부타노화 HPCs(BPCs)를 합성함과 동시에 HPC들의 분자특성과 유도체들의 열방성 액정 특성을 검토하였다. DS가 작은 범위에서는 MS와 DS는 거의 동일하였다. 그러나, $DS{\gtrsim}1$인 범위에서는 DS에 비해 MS는 대단히 큰 경향을 나타냈다. 이러한 사실은 반응이 진행됨에 따라 프로필렌 옥사이드는 주사슬보다는 곁사슬들에 우선적으로 부가됨을 시사한다. 모든 유도체들은 우측방향의 나선구조를 지닌 쌍방성 콜레스테릭 상들을 형성하였다. HPC들 그리고 BPC들의 유리전이 그리고 액정 상에서 액체상으로 전이온도들은 MS가 증가함에 따라 낮아졌다. HPC 자체들과 동일하게 BPC들의 광학피치들(${\lambda}_m'S$)은 온도가 상승함에 따라 증가하였다. 그러나, HPC들 그리고 BPC들이 동일한 온도에서 나타내는 ${\lambda}_m$들은 MS가 증가함에 따라 증가하였다. 또한, HPC들이 나타내는 ${\lambda}_m$의 온도의존성은 BPC의 경우에 비해 약하였다. 이러한 사실은 셀룰로오스 사슬에 의한 나선의 비틀림력은 셀룰로오스 사슬에 도입된 곁사슬의 길이와 화학구조에 민감하게 의존함을 시사한다.
치환도(DS) 그리고 몰치환도(MS)가 각각 2.15~2.39 그리고 2.9~4.1 범위에 있는 2종류의 N,O-히드록시프로필 키토산들(HPCTOs) 그리고 HPCTO들을 이용하여 5 종류의 HPCTOs의 지방산 에스터들(HPCTOAms, m=0,2,4,7,9, 지방족 치환기 중의 메틸렌 단위들의 수)을 합성함과 동시에 이들의 열방성 액정 특성들을 검토하였다. 모든 유도체들은 온도 상승에 의해 광학피치들(${\lambda}_m$'s)이 증가하는 양방성 콜레스테릭 상들을 형성하였다. 그러나 검토한 유도체들의 유리 그리고 액정 상에서 액체 상으로의 전이온도들, 동일한 온도에서 액정 상이 나타내는 ${\lambda}_m$의 크기, 그리고 ${\lambda}_m$의 온도의존성은 MS와 m에 크게 의존하였다. HPCTOAm들의 열방성 액정 특성들은 히드록시프로필 셀룰로오스들의 지방산 에스터들에 대해 보고된 결과들에 비해 현저히 달랐다. 이러한 결과들은 C-2 위치에 존재하는 2차 아미노기가 콜레스테릭 상의 열적 안정성과 ${\lambda}_m$의 온도의존성에 중요한 역할을 함을 시사한다.
This study was carried out to obtain the basic data for producing higher functional coating agents for pulp mold by evaluating various kinds of starch derivatives. At that time, four kinds of starch derivatives were manufactured for making coating agents respectively. Physical properties of coated paperboards were tested. Conclusions obtained from this results were as follows. The water and oil resistance of hydroxypropylated, cyanoethylated and carboxymethylated starch were high when degree of molar substitution(DS) of propylene oxide, acrylonitrile and sodium monochloroacetate were 0.18, 0.07 and 0.009, respectively. Also, the those of crosslinked starch were high when degree of crosslinking of epichlorohydrin was 0.02. Consequently, $8\%$ solution of carboxymethylated starch made with DS 0.009 of monochloroacetate was the best among coating agents from starch derivatives mentioned above.
옥수수전분을 무수초산과 아세틸화반응을 시켜 슬러리상태의 재래적인 방법과 예열처리에 의한 방법 및 extrusion 공정에 의하여 초산전분을 제조하여 이화학적 성질을 비교하였다. 재래적인 방법으로의 초산전분을 제조(CSA)할 경우 최고의 치환도를 갖는 반응 최적조건은 반응온도 $35^{\circ}C$와 반응 pH8.5이었다. Anhydrous glucose unit에 대하여 무수초산의 mole비를 0.03에서 0.2로 증가시킬 경우 최적조건에서의 치환도는 0.019에서 0.082로 증가한 반면 아세틸화반응 수율은 31.6%에서 20.5%로 감소되었다. 예열처리를 $65^{\circ}C$와 $90^{\circ}C$에서 처리하여 초산전분제조(PSA)시 치환도는 각각 0.027과 0.040 이었다. Extrusion 공정에 의한 초산전분제조(WESA)시 치환도는 0.02이었다. 초산전분의 호화개시온도와 호화 enthalpy는 치환도가 증가함에 따라 원료전분보다 낮아졌다. 모든 초산전분시료가 원료전분에 비하여 투명도가 증가되었고 색도에 있어서 명도는 감소되었고 황색도는 증가되었다. WESA 시료는 원료전분, CSA 및 PSA 시료에 비해 낮은 곁보기점도를 보였으며 뉴우톤성 유체에 접근하였다. 고유점도는 CSA와 WESA 시료가 원료전분보다 낮았으나 PSA 시료는 약간 큰 값을 보였다. 초산전분겔의 노화시간상수는 모든 초산전분시료가 원료전분보다 큰 상수값을 보였다.
Chitin was isolated from crab shells by modified Hackman's method, which was treated again with aqueous sodium hydroxide solution to give alkali chitin(sodium alkoxide of chitin). And after, the alkali chitin is allowed to react with monochloroacetic acid to synthesize 6-O-(carboxymethyl) chitin [CM-Chitin] under diminished pressure. In order to synthesize high performance CM-Chitin as hygroscopic agent, it was measured that the yield and degree of subsititution of each CM-Chitin according to molar ratio(monochloroacetic acid equivalent mol/N-acetyl-D-glucosamine residue) and their moisture-absorption and moisture-release properties were measured and compared with those of hyaluronic acid. The moisture-absorption and moisture-release properties of CM-Chitin, especially 0.8 in degree of substitution, were found quite similar to those of hyaluronic acid. The preliminary results show that CM-Chitin might be used as hygroscopic agent instead of hyaluronic acid in field of cosmetics.
Cho, Ik Sung;Oh, Hye Min;Cho, Myeong Ok;Jang, Bo Seul;Cho, Jung-Kyo;Park, Kyoung Hwan;Kang, Sun-Woong;Huh, Kang Moo
생체재료학회지
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제22권4호
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pp.249-258
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2018
Background: Mucoadhesive polymers, which may increase the contact time between the polymer and the tissue, have been widely investigated for pharmaceutical formulations. In this study, we developed a new polysaccharide-based mucoadhesive polymer with thermogelling properties. Methods: Hexanoyl glycol chitosan (HGC), a new thermogelling polymer, was synthesized by the chemical modification of glycol chitosan using hexanoic anhydride. The HGC was further modified to include thiol groups to improve the mucoadhesive property of thermogelling HGC. The degree of thiolation of the thiolated HGCs (SH-HGCs) was controlled in the range of 5-10% by adjusting the feed molar ratio. The structure of the chemically modified polymers was characterized by $^1H$ NMR and ATR-FTIR. The sol-gel transition, mucoadhesiveness, and biocompatibility of the polymers were determined by a tube inverting method, rheological measurements, and in vitro cytotoxicity tests, respectively. Results: The aqueous solution (4 wt%) of HGC with approximately 33% substitution showed a sol-gel transition temperature of approximately $41^{\circ}C$. SH-HGCs demonstrated lower sol-gel transition temperatures ($34{\pm}1$ and $31{\pm}1^{\circ}C$) compared to that of HGC due to the introduction of thiol groups. Rheological studies of aqueous mixture solutions of SH-HGCs and mucin showed that SH-HGCs had stronger mucoadhesiveness than HGC due to the interaction between the thiol groups of SH-HGCs and mucin. Additionally, we confirmed that the thermogelling properties might improve the mucoadhesive force of polymers. Several in vitro cytotoxicity tests showed that SH-HGCs showed little toxicity at concentrations of 0.1-1.0 wt%, indicating good biocompatibility of the polymers. Conclusions: The resultant thiolated hexanoyl glycol chitosans may play a crucial role in mucoadhesive applications in biomedical areas.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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