금강 하구(Keum River Estuary)에서의 chlorophyll-a의 분포를 규제하는 제 과정등을 이해하기 위하여, 1986년 4월과 7월 두차례에 걸쳐 현장 조사를 실시하고, chlorophyll-a, 영양염, ph, SPM, 용존산소, 수온, 염분 등의 분포 양상을 조사하였 다 갈수기인 4월은 방조제에서 약 35km 상류의 강경까지 염수의 침입이 있었으나, 풍수기였던 7월은 약 3km 상류역까지만 염수의 영향이 관측되었다. 4월의 경우 전 강하구 (estuary)에 걸쳐 평균 $500m{\ell}/{\ell}$이상의 높은 SPM분포를 보인 반면, 7월은 증가된 담수의 영향으로 SPM의 농도가 평균 $10m{\ell}/{\ell}$정도 밖에 이르지 않았다. chlorophyll-a의 분포는 시기, 위치에 따라 많은 변화를 보여, 7월의 경우 4월에 비 하여 매우 높은 chlorophyll-a의 분포를 보였으며, 두 시기 모두 담수-해수 경계역 에서 급격한 감소를 보였다. (4월 평균:담수역 $6.5\mu\textrm{g}/{\ell}$, 강하구 $1.4{\;}\mu\textrm{g}/{\ell}$; 7월 평균: 담수역 $35{\;}\mu\textrm{g}/{\ell}E, 강후구 $6.8\mu\textrm{g}/{\ell}$). 영양염이 항상 충분히 존재하는 금강 하구에 있 어서, 두 시기간의 chlorophyll-a농도에 큰 차이를 보인 것은, 주로 SPM 농도의 현 격한 차이에 의한 빛 에너지 효용성의 차이에 기인된 것으로 생각된다. 담수-해수 경계지역에서의 chlorophyll-a의 급격한 감소는, 주로 ionic strength의 증가로 야기 된 삼투압의 변화에 적응하지 못한 식물 plankton들의 대소멸(mass mortality)에 기인된 현상으로 생각된다. 초기혼합지역에서 AOU, ammonia의 증가를 보인 4월, ph의 급격한 감소를 보인 4월 및 7월의 자료들은, 식물 plankton의 죽음으로 인하여 공급된 유기물들의 분해과정을 통하여 나타날 수 있는 현상들로서, 위의 결론을 뒷 받침하여 주고 있다.
성산광산(聲山鑛山)의 명반석(明礬石)은 백악기(白堊紀) 황산응회암층(黃山凝灰岩層)에서 3가지 형태, 즉 괴상(塊狀), 공동충전상(空洞充塡狀) 및 세맥상(細脈狀)으로 산출된다. 명반석(明礬石)은 유문암질응회암(流紋岩質凝灰岩)이 열수변질작용(熱水變質作用)을 받아 형성된 것으로 생각되며, 딕카이트, 석영(石英)과 중정석(重晶石)을 수반(隨伴)한다. EPMA분석(分析)을 통하여 구해진 성산광산(聲山鑛山) 명반석(明礬石)의 평균화학조성은 $(K_{0.93}Na_{0.07})Al_{3.00}(SO_4)_{2.00}(OH)_6$로써, 명반석(明礬石) 구조(構造)의 A자리에 K를 치환(置換)하는 Na의 원자함량(原子含量)은 5.9에서 9.2%까지 변화한다. Na의 원자함량(原子含量)이 증가할수록 단위포(單位胞)의 부피와 c축은 감소한다. 명반석(明礬石)의 열분석(熱分析) 및 고온(高溫) x선회절분석(線回折分析)에 의하면, 구조수(構造水)의 이탈(離脫)(12.86%)을 수반하는 명반석(明礬石)구조의 파괴(破壞)는 약 $550^{\circ}C$에서 일어나고, 무수명반(無水明礬)의 $Al_2(SO_4)_3$, arcanite와 thenardite로의 전이(轉移) 및 ${\gamma}-Al_2O_3$의 결정화(結晶化)는 약 $720^{\circ}C$에서 일어난다. 또한 전체 $SO_3$의 3/4의 증기화(蒸氣化) (27.32%)를 수반하는 $Al_2(SO_4)_3$의 파괴는 약 $760^{\circ}C$에서 일어난다.
이 연구는 산업체에서 다양하게 활용될 수 있는 세 종류의 유기스멕타이트를 제조하여 Na스멕타이트와의 제반 물성을 비교함으로서 유기스멕타이트의 활용을 위한 과학적인 자료를 제공하고자 한다. 이 연구를 위하여 제4가 암모늄 양이온에 속하는 Hexadecyltrimethylammonium(HDTMA), Benzyldimethyltetradecylammonium(BDTDA) 및 Cetylpyridinium(CP) 염화물을 Na스멕타이트에 치환시켜 세 종류의 유기스멕타이트를 제조하였다. 유기스멕타이트인 HDTMA, BDTDA 및 CP스멕타이트는 pH 9 정도로 비교적 높은 알칼리성을 나타내었다. 이들 유기스멕타이트는 Na스멕타이트에 비해 극히 낮은 팽윤도, 점도를 나타내고, 짧은 시간에 강한 응집이 초래되었다. 양이온 교환능과 동일한 양의 유기 양이온을 스멕타이트에 치환시켜 제조된 유기스멕타이트의 저면간격은 HDTMA스멕타이트가 $23.1\AA$, BDTDA스멕타이트가 $19.2\AA$ 및 CP스멕타이트가 $23.2\AA$로서, Na스멕타이트의 $12.7\AA$에 비해 강한 격자 팽창이 초래 되었다. 유기스멕타이트에 치환된 세 종류의 유기물은 $250^{\circ}C$에서 분해하기 시작하여 40$0^{\circ}C$ 부근의 온도에서 분해가 거의 종료되었다. 이는 연구된 세 종류의 유기스멕타이트가 $250^{\circ}C$ 미만에서 안정함을 의미한다. 연구된 세 종류의 유기스멕타이트는 대체로 유사한 광물학적, 물리화학적 및 열적특성을 나타낸다. 이는 세 유기물의 화학적 성질의 유사성 때문일 것이다. 경제적인 면을 고려한다면 CP로 치환시킨 CP스멕타이트의 활용이 매우 클 것으로 예측되며, 이에 대한 다양한 연구가 요구된다.
몇 종류의 담지 금촉매를 통상의 함침법과 공침법에 의하여 제조하였다. 금입자의 크기, 산소의 흡착량, CO와 NO의 흡착특성 그리고 산화환원 특성 등의 조사를 통하여, 금의 첨가효과와 활성점의 생성에 관해 연구하였다. 함침법에 의한 촉매의 금입자들은 30~100nm 정도로 크고 균일하지 않았으나, 공침법에 의한 촉매는 약 4nm인 초미립자의 상태로 매우 균일하게 분산되어 있었다 $Au/Al_2O_3$촉매에 있어서, 불활성인 $Al_2O_3$에 금의 첨가로 $N_2O$의 분해가 일어났으며, CO의 비가역흡착은 일어나지 않았으나, $O_2$는 원자상으로 비가역흡착하였다. 산소의 흡착점은 활성점이 금입자 표면에 존재하는 원자 전부가 아니라 반구형인 금입자와 담체의 경계면 주위에 한정된 활성점이었다. 저온의 $Al_2O_3$에서는 CO의 가역흡착과 비가역흡착이 일어났지만, 소량의 금의 첨가에 의하여 어느 쪽의 흡착도 약해졌다. $Au/Co_3O_4$촉매에서 CO에 대한 친화성은 $Co_3O_4$에 비해 크게 감소하였다. 환원과정에서는 금의 첨가효과가 보이지 않고, 재산화과정에서 금의 첨가효과가 뚜렷하게 나타나, 첨가된 금은 환원상태의 코발트의 재산화를 촉진시켰다.
본 연구는 커패시터(capacitor) 등의 유전재료로서 응용이 가능한 고분자로 코팅된 무기입자 및 이를 이용하여 제조된 유전율이 높은 폴리이미드(polyimide; PI) 나노복합재에 관한 것이다. 무기입자로는 높은 유전상수를 가지는 barium titanate(BT)를 선정하였고, 이를 유기 고분자인 나일론 6으로 표면 코팅하여 매트릭스 고분자인 폴리이미드와의 친화력을 향상시켰다. FT-IR과 TEM을 통하여 5 nm 두께의 고분자 셀(shell)이 형성된 친유기화된 무기입자(BTN)를 확인하였으며, 나일론 6이 코팅된 BT의 내경과 외경의 비, 그리고 $\alpha$와의 관계를 나타낸 모식도를 통해 고분자 코팅 두께를 조절할 수 있음을 제안하였다. 제조된 BTN과의 복합화를 통하여 폴리아믹산 나노복합용액을 제조하였으며, 이를 탈수 고리화하여 열적 및 전기적 특성이 우수한 폴리이미드 나노복합필름을 제조하였다. SEM을 통하여 BTN이 매트릭스 고분자 내에 균일 분산상을 형성함을 확인하였으며, TGA와 전기적 측정을 통하여 BTN의 함량에 따른 폴리이미드 나노복합필름의 열안정성 지수, 적분 열분해 온도 및 유전율의 변화를 각각 조사하였다.
Ru이 첨가된 $Ni/Al_2O_3$ 촉매 상에서의 메탄 수증기 개질 반응을 수행하였다. 반응 전에 $H_2$를 사용한 전처리가 필요한 $Ni/Al_2O_3$ 촉매에 비해, $Ru/Ni/Al_2O_3$ 촉매는 별도의 전처리 과정이 없이도 우수한 반응 활성을 나타내었다. $CH_4-TPR$과 반응 후 촉매에 대한 $H_2-TPR$ 결과, 메탄의 분해반응에 의한 $RuO_x$의 환원이 저온($220^{\circ}C$)에서부터 진행되며, 환원된 Ru이 NiO의 환원을 촉진하게 되어 자발적인 환원이 일어나게 된다는 것을 알 수 있었다. 금속 입자의 분산도를 높이기 위하여 $Ru/Ni/Al_2O_3$ 촉매를 $45^{\circ}C$에서 2 h 동안 $7M\;NH_4OH$ 수용액에 담근 후 소성하여 반응을 수행하였다. $NH_4OH$ 수용액으로 처리한 $Ru/Ni/Al_2O_3$ 촉매는 상대적으로 더 높은 반응 활성을 나타내었으며, $H_2$-화학흡착과 XRD, XPS 분석 결과로부터 입자크기가 감소하고 금속의 분산도가 향상되었음을 확인할 수 있었다. $NH_4OH$ 수용액에 의한 촉매의 고분산을 이용하여 Ru의 함량을 감소시켜 소량의 첨가로 높은 반응 활성을 보이고자 하였다.
본 연구에서는 전자빔을 이용하여 poly(dimethyl siloxane)(PDMS)을 개질하였으며 그 특성 변화를 분석하였다. PDMS 시트를 기존의 열경화법을 통해 제조한 후 20에서 200 kGy의 흡수선량P로 전자빔을 조사하였고, 조사된 시트들의 특성을 팽윤도 및 접촉각 측정, 만능시험분석기(UTM), 열중랑분석기(TGA), X선 광전자 분광기(XPS)들을 이용해 분석하였다. 팽윤도 측정, UTM 및 TGA 결과, 전자빔 조사에 의해 PDMS 시트의 가교 밀도가 증가함에 따라 조사된 PDMS 시트의 팽윤도는 순수한 것에 비해 최대 24%까지 감소하였고 압축강도와 열분해온도는 순수한 것에 대비 각각 최대 2.5 MPa와 $10^{\circ}C$까지 증가함을 확인하였다. 또한, 접촉각 측정과 XPS 분석 결과를 토대로 전자빔 조사에 의한 산화 반응에 의하여 PDMS 표면에 친수성 관능기들이 형성되기 때문에 PDMS 표면의 젖음성은 순수한 것에 비해 최대 24%까지 향상됨을 확인하였다.
계면활성제가 흡착된 $CaCO_3$를 제조하여 흡착된 유화제의 농도, 개시제의 종류와 농도, 교반속도 및 반응온도에 따라 무기/유기계 core-shell 입자를 제조하였다. 제조된 복합입자의 전환율을 측정하여 중합의 최적조건과 분자량측정, 가수분해도, 필름형성온도, 유리전이온도, 입자경 측정 그리고 입자의 형태를 고찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 무기/유기 core-shell 입자의 합성의 경우에는 유화제인 SDBS를 0.5 wt% 첨가한 $CaCO_3$를 core로 하여 MMA와 $3.16{\times}10^{-3}mol/L$ 농도의 APS를 단계적으로 주입하여 중합함으로서 $CaCO_3$ 입자 표면에서 MMA의 중합을 잘 유도할 수 있었으며 중합 도중 새로운 폴리머 입자의 생성이 적었다. 무기/유기계의 core-shell 입자의 경우는 염산에 의한 $CaCO_3$ 분해를 이용하여 캡슐화를 조사하고 시차주사열량계(DSC)에 의한 유리전이온도와 열분해 감소중량을 측정한 결과 외부의 유기 폴리머만 분해되는 특성, 에폭시 수지에서의 분산이 캡슐화 되지 않은 $CaCO_3$보다 우수한 특성, 입자경 분포도 측정 결과 입자경 분포도가 고르지 않고 그리고 전자 현미경에 의한 입자모양이 구형화된 특성등으로 core-shell 입자의 구조와 특성을 확인하였다.
폴리(에틸렌글리콜)메틸에테르[poly (ethyleneglycol)nlethyl ether, MPEG] 곁사슬기와 짧고 강직한 디메틸페녹시(dimethylphenoxy) 곁사슬기를 갖는 폴리히드록시아미드(poly (hydroxyamide)s, PHAs)의 물성 및 난연특성을 DSC, TGA, FTIR, pyrolysis combustion flow calorimeter(PCFC), X-ray diffractometer를 사용하여 조사하였다. 중합체들의 최대분해온도는 공기 분위기하에서 $276{\sim}396^{\circ}C$의 범위를 보였다. PHAs의 heat release (HR) capacity와 total heat release (total HR) 값들은 MPEG의 분자량 증가에 따라 증가됨을 보였다. $290^{\circ}C$에서 열처리된 M-PHA 2의 경우 열처리 시간에 따라서 HR capacity 값들은 253 J/gK에서 42 J/gK로 감소하였고, 60% 중량 감소 온도는 $408^{\circ}C$에서 $856^{\circ}C$로 증가하였다. PHAs의 분해 활성화 에너지는 $129.3{\sim}235.1kJ/mol$의 범위를 보이고, 전환율에 따라 증가하였다. PHAs의 인장 모듈러스는 MPEG의 사슬길이가 증가함에 따라 감소하였으며, PBO로 전환된 후에는 초기 모듈러스보다 더 상승하였다.
감광성 폴리이미드의 전구체 폴리이미드는 2, 2, 2-트리플루오르에탄 디안하이드라이드의 유도체와 3,3'-디히드록시-4,4'-디아미노비페닐로부터 제조하였다. 감광성 폴리이미드(PI-SP6와 PI-SP12)는 전구체 폴리이미드와 감광성 2-스티릴피리딘알킬렌(헥실렌과 도데실렌)유도체로부터 제조하였다. 합성한 광반응성 폴리이미드는 여러 가지 유기 용매에 잘 녹았다. 감광성 폴리이미드의 초기 열분해온도는 $350^{\circ}C$였다. PI-SP6와 PI-SP12의 유리전이온도는 $130^{\circ}C$와 $85^{\circ}C$였다. 이는 헥실렌기를 가지는 PI-SP6 보다 도데실렌기를 가지는 PI-SP12가 유연하다는 것을 의미한다. 이들 감광성 고분자의 필름은 $250^{\circ}C$에서도 90%의 투과율을 유지하였다. 이 결과는 이들 감광성 폴리이미드가 투명성 및 내열성이 우수한 고분자라는 것을 의미한다. PI-SP6와 PI-SP12는 $1.5\;J/cm^2$ 광량에서 이색비가 각각 0.01과 0.03이었다. 이 결과는 광배향에 유연한 알킬렌 스페이서를 가지는 감광성 폴리이미드가 보다 효과적이라는 것을 뜻한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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