Silica fillers were coated by plasma polymer coatings of 1,3-diaminopropane, allylamine, pyrrole, 1,2-epoxy-5-hexene, allyl mercaptan and allyl alcohol using RF plasma (13.56 MHz). The coated fillers were then mixed with biphenyl epoxy, phenol novolac (curing agent) and/or triphenylphosphine (catalyst), and subjected to DSC analyses in order to elucidate the chemical reaction between functional moieties in the plasma polymer coatings and the epoxy resin. Only the samples with 1,3-diaminopropane and allylamine plasma polymer coated silica fillers showed heat of reaction peaks when they were mixed with biphenyl epoxy resin only, while these samples as well as the samples with 1,3-diaminopropane, allylamine and pyrrole plasma polymer coated silica fillers exhibited heat of reaction peaks when mixed with both biphenyl epoxy and phenol novolac (curing agent).
The purpose of this study is to develope wrinkle recovery property, DP rating of Tencel by using BTCA(1,2,3,4-butanetetracarboxylic acid) and MgCl$_2$ that does not make water pollution. The adoptable condition to improve the wrinkle resistance and DP rating was determined 10% BTCA(o.w.f), 3% catalyst(o.w.f), 0.5% softener(o.w.f), 5min padding time, 150$^{\circ}C$ curing temperature, 2min curing time and pH 2.7. It was proven that ester groups were formed and cross-links increased by treating Tencel with BTCA. By XPS diffraction, Tencel treatment using BTCA was proved not to affect crystal formation.
The investigation of cure kinetics of biphenyl epoxy (4,4-diglycidyloxy-3,3,5,5-tetramethyl biphenyl)-xylok resin system with four different catalysts was performed by differential scanning calorimeter using an isothermal approach. All kinetic parameters of the curing reaction including the reaction order, activation energy and rate constant were calculated and reported. The results indicate that the curing reaction of the formulations using triphenylphosphine (TPP) and 1-benzyl-2-methylimidazole (1B2MI) as a catalyst proceeds through a first order kinetic mechanism, whereas that of the formulations using diazabicyloundecene (DBU) and tetraphenyl phosphonium tetraphenyl borate (TPP-TPB) proceeds by an autocatalytic kinetic mechanism. To describe the cure reaction in the latter stage, we have used the semiempirical relationship proposed by Chern and Poehlein. By combining an nth order kinetic model or an autocatalytic model with a diffusion factor, it is possible to predict the cure kinetics of each catalytic system over the whole range of conversion.
To control the amounts of formaldehyde released from the cotton fabric finished with N-methylol compounds, glycerol was used as a formaldehyde-scavenging agent. It was observed the effects of catalysts and curing conditions when aftertreated with glycerol on melamine resin finished fabric. The effects of Different processes of glycerol treatment, and different resins, urea resin and melamine resin, were compared. The conclusions obtained from the results are as follows: 1) It was shown hatt the aftertreatment with glycerol (treated without catalyst) was more effective than treated with catalysts in controlling free formaldehyde. 2) The optimum curing temperature and curing time for the glycerol aftertreatment without adversely affecting the other properties of fabric was about $160^{\circ}C$, 3 min. 3) According to the increase of glycerol concentration in both aftertreatment and simultaneous treatment the amounts of free formaldehyde was reduced. The rate of decrease was manifest within the limits of $6\%$ in the case of simultaneous treatment with glycerol ana resins, and $3\%$ in the case of glycerol aftertreatment on resin finished fabrics. 4) Dry wrinkle recovery angle was decreased the increase of glycerol concentration. Melamine resin had a little adverse effect than urea resin, particulary glycerol aftertreatment. 5) The breaking strength was increased with the increase of glycerol concentration.
반도체 공정의 발전에 의해 새롭게 요구되어지는 underfill의 개발을 위해, epoxy/anhydride/ cobalt(II)촉매와 크기가 다른 두 종류(1 $\mu\textrm{m}$, 8 $\mu\textrm{m}$)의 용융 실리카를 충진제로 하여 충진율에 따른 시료의 물성을 측정하고 결과 값의 상호관계를 분석하였다. 우선 $80^{\circ}C$의 흐름공정에서는 경화반응을 일으키지 않고, 성형공정에서 빠른 경화와 100% 경화를 얻기 위해서는 15분간 $160^{\circ}C$로 경화시킨다는 조건에서 1.0 wt%의 촉매가 요구된다는 것을 경화 profile을 이용하여 알 수 있었다. 필러 충진에 따른 표면장력과 점도의 변화 관찰을 통해, real flow가 점도의 변화에 따라 급격한 변화를 보이는 것을 확인할 수 있었다. 1 $\mu\textrm{m}$의 필러가 충진된 시료의 경우 만족할 만한 흐름성을 보여주지 못하였지만 점도개선을 통해 gap크기가 작은 새로운 공정에 적절히 이용되리라 판단되며, 8 $\mu\textrm{m}$의 필러가 충진된 시료의 경우는 55~60 vol%에서 높은 흐름성을 나타내고 있다. 마지막으로 Matthew 모델은 높은 점도- 낮은 표면장력 underfill의 경우에만 침투거리 예측이 가능한 것을 확인할 수 있었다.
As the performance of microelectronic devices is improved, the use of copper as a heat dissipation member is increasing due to its good thermal conductivity. The high thermal conductivity of copper, however, leads to difficulties in the joining process. Satisfactory bonding with copper is known to be difficult, especially if high shear and peel strengths are desired. The primary reason is that a copper oxide layer develops rapidly and is weakly attached to the base metal under typical conditions. Thus, when a clean copper substrate is bonded, the initial strength of the joint is high, but upon environmental exposure, an oxide layer may develop, which will reduce the durability of the joint. In this study, an epoxy adhesive formulation was investigated to improve the strength and reliability of a copper to copper joint. Epoxy hardeners such as anhydride, dihydrazide, and dicyandiamide and catalysts such as triphenylphosphine and imidazole were added to an epoxy resin mixture of DGEBA and DGEBF. Differential scanning calorimetry (DSC) analyses revealed that the curing temperatures were dependent on the type of hardener rather than on the catalyst, and higher heat of curing resulted in a higher Tg. The reliability of the copper joint against a high temperature and high humidity environment was found to be the lowest in the case of dihydrazide addition. This is attributed to its high water permeability, which led to the formation of a weak boundary layer of copper oxide. It was also found that dicyandiamide provided the highest initial joint strength and reliability while anhydride yielded intermediate performance between dicyandiamide and dihydrazide.
탄소섬유강화 고분자(CFRP) 복합재료는 고분자 매트릭스 내에 탄소섬유를 강화제로 사용한 복합재료이다. 최근 고온 및 고진공 조건이 요구되는 항공우주 및 전자산업용 고성능 재료로 사용하기 위해 높은 열안정성과 낮은 기체방출 특성을 갖는 CFRP 복합재료가 활용되고 있다. 이러한 용도에 시아네이트 에스터 수지는 가장 적합한 매트릭스 수지로 꼽히고 있다. 본 연구에서는 시아네이트 에스터 수지와 촉매의 조합, 경화 거동 및 경화 사이클을 최적화하기 위해 화학유변학적 거동을 분석하였다. 최적 조건은 촉매 100 ppm을 첨가한 수지 조성물을 $150^{\circ}C$에서 경화한 경우로 나타났다. 열안정성과 기체방출 특성을 분석한 결과 경화된 수지 조성물은 열분해 온도 $385^{\circ}C$ 및 전체질량손실 0.29%를 나타내었다. 설정한 수지 조성 및 경화 조건을 사용하여 CFRP 프리프레그 및 이를 적층한 복합재료를 제조하였다. 복합재료의 인장 탄성률을 이론적 모델과 비교한 결과 매우 일관성이 있었다.
피리딘을 촉매로 사용하여 2-chloro-$\alpha$,$\alpha$,$\alpha$-trifluorotoluene과 glycerol diglycidyl ether를 반응시켜 불소함유 에폭시 수지인 2-trifluorotoluene diglycidylether (FER)을 합성하였다. FER/DM 시스템의 격화 거동은 동적 DSC와 등온 DSC 열분식을 통하여 알아보았으며, Flynn-Wall-Ozawa식을 사용하여 경화 활성화 에너지 (Ea)를 계산하였다. 또한, 본 시스템의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 고찰하였으며, Arrhenius식을 사용하여 젤화 시간과 경화 온도에 의해 가교 활성화 에너지 (Ec)를 구하였다. 실험 결과, FT-IR, $^{13}$C NMR, 그리고 $^{19}$ F NMR 분광법 분석을 통하여 합성한 수지의 화학 구조를 확인하였으며, FER/DDM 시스템의 Ea는 53.4 kJ/mol이었으며, 경화 반응의 전환율과 전환 속도는 경화 온도가 높을수록 높은 값을 나타내었다. 시스템의 Ec는 41.6 kJ/mol이었으며, 경화 온도가 높을수록 젤화 시간이 단축되었다.
육송 미송 포플라 등 국산 연질 목재에 단량체 또는 단량체 혼합물을 촉매와 함께 침투시키고 열중합함에 있어서 시간에 따르는 중합율을 구하고 이것을 방사선 중합으로 WPC를 제조할 때 얻은 간과 비교 검토하여 다음과 같은 결론을 얻었다. (1) 중합율로 보아서는 육송, 미송이 포플라보다 좋으며 M.M.A.가 다른 단량체보다 효과적이다. (2) 비닐아세테이트는 일반적으로 열중합에 의한 중합율이 저조한 편이며 특히 포플라에 침투된 경우 매우 낮아 W.P.C.를 만들기 곤란하다. 그러나 비닐아세테이트와 M.M.A.를 같이 침투시키면 나무종류나 중합방법에 별 관계없이 매우 빨리 중합하여 가장 효과적이다. (3) 나무에 침투된 단량체나 단량체 혼합물의 중합의 경향은 나무가 많은량의 수지를 함유하지 않는다면 중합방법에 관계없이 단량체나 단량체 혼합물 자체만일때의 중합의 경향과 같다.
본 연구에서는 잠재성 양이온 개시제 (N-benzyl pyrazinium hexafluoroantiminate, BPH)를 이용한 에폭시/폴리우레탄 블랜드계의 혼합조성에 따른 경화거동과 유변학적 특성 그리고 기계적 물성 변화에 대하여 연구하였다. 블랜드계의 반응성은 DSC를 이용하여 반응 온도에 따른 전환률을 구하여 측정하였으며, 유변학적 특성은 레오미터를 이용한 등온 실험을 통하여 측정하였고, 가교 활성화에너지(Ec)는 겔화 시간과 경화 온도를 이용하여 Arrhenius 방정식으로 구하였다. 한편, 경화된 시편의 기계적 물성은 충격강도 실험을 통하여 측정하였다. 실험결과, 블랜드계의 열잠재성 촉매로 사용된 BPH는 어떤 공개시제 없이도 우수한 촉매 특성을 나타내었다. 본 블랜드계의 가교 활성화에너지 및 충격강도는 PU가 30 wt% 첨가되었을 때 최대를 나타내었는데, 이는 EP와 PU간의 수소결합으로 인한 치밀한 가교밀도의 증가 때문이라고 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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