Generally, rapid cure reaction of LED encapsulation silicone resin causes serious defects in cured resin products such as warpage, residual bubbles, and reduced wettablility. In order to prevent residual bubbles in silicone resin, the step cure process was examined in the present paper. Three kinds of step cure processes were applied, and bubble-free phenomenon was observed. Most of the bubbles were removed under $70^{\circ}C$, the minimum temperature for activating cure reaction. In addition, degree of cure(DOC) and temperature distribution were predicted by using FEM analysis of heat transfer. It was concluded that maintaining cure temperature which provide a DOC under 0.5~0.6 effectively reduces residual bubbles.
Recently, silicone is being used for LED chip lens due to its good thermal stability and optical transmittance. In order to predict residual stresses, which cause optical birefringence and mechanical warpage of silicone, a finite element analysis was conducted for the curing of silicone during molding. For the analysis of the curing process, a dynamic cure kinetics model was derived based on the results of a differential scanning calorimetry (DSC) testing and applied to the material properties for finite element analysis. Finite element simulation results showed that a step cure cycle reduced abrupt reaction heat and showed a decrease in the residual stresses.
본 논문에서는 HTPB/AP 계열의 추진제의 경화 온도를 변화시키는 Step 경화 방법으로 경화일 단축 연구를 진행하였다. 이 연구는 HTPB/AP 계열의 추진기관 제작 시 생산성 향상(제작기간 단축 및 치구회수율 증대)을 목적으로 한다. 정상 경화 대비 추진제의 기계적 물성을 비교하여 정상 경화 시 60℃ 5일 소요되는 경화일을 Step 경화로 4일(60℃ 1일 / 65℃ 3일)로 설정하였다. 경화일 단축을 적용 시 추진제 노화 특성을 알아보기 위해 Step 경화 후 후경화(Post-cure) 시험을 진행하였다. 이를 통해 기계적 물성 및 열팽창 계수를 측정하여 추진제의 후경화 특성을 분석하였다. 또한, Step 경화 후 가속 노화 시험을 진행하여 12주차 경과 후 인장시험을 수행하였다. 그 결과, Sm(bar)은 8 bar 이상, Em(%)은 40%이상으로 요구되는 우수한 기계적 물성을 가지는 것을 알 수 있었다.
휴대용기기에 대한 경박단소 및 빠른 속도에 대한 요구는 반도체 패키징 기술에도 변화를 가져왔다. 이에 대한 대응의 하나로 stacked chip scale package(SCSP)가 업계에서 사용되고 있다. SCSP를 구현하기 위한 핵심소재 중의 하나가 die attach film(DAF)이다. 특히, 다이와 기판을 접착하거나 다이와 다이를 접착하는 경우, DAF의 접착필름은 기판의 단차나 본딩 와이어 사이를 기공의 발생 없이 채우기 위해 우수한 고온 유동성이 요구된다. 그러나 이 경우 경화 크랙의 발생을 최소화하기 위해 2단계 경화가 종종 요구되나, 공정시간 단축을 위해서는 1단계 경화가 바람직하다. 본 연구에서는 DAF 접착필름의 조성물을 경화 성분(에폭시 수지), 유연 성분(고무성분), 딱딱한 성분(페녹시수지, 실리카), 3개 군으로 분류하고, 조성물의 변화에 따른 1단계 경화시 경화 크랙, 고온 유동성, die attach (DA) 기공발생에 대한 영향을 혼합물 실험 설계법를 통해 살펴보았다. 경화 크랙은 딱딱한 성분 함량에 가장 크게 영향을 받았으며, 함량이 증가할수록 경화 크랙이 감소하였다. DA 기공의 발생은 딱딱한 성분의 함량이 감소할수록 감소하였으며, 특히, 딱딱한 성분의 함량이 적은 경우는 경화 성분의 함량이 감소할수록, 기공의 발생이 억제되었다. 고온 유동성은 100℃ 저장탄성 계수와 120℃에서의 블리드 아웃(BL-120)으로 평가되었다. 100℃의 고온 저장탄성률은 딱딱한 성분의 감소가 중요하였고, 유동성 지표인 BL-120의 경우는 경화 성분의 함량의 증가와 딱딱한 성분의 감소가 동시에 중요하였다.
In this study, we investigated for natural rubber foam to replace petrochemical-based neoprene foam. Experiments were conducted on vulcanization system and 2-step foaming process of natural rubber. The vulcanization system were EV(Efficient Vulcanization Cure), Semi-EV(Semi-Efficient Vulcanization Cure) and CV(Conventional Vulcanization Cure). In the 2-step foaming process, first molding temperature was 140℃, times were 15, 20, 25, and 30minutes, and the second molding temperature was 160℃, the times 5, 10, 15, and 20minutes. The cure and viscosity characterization were evaluated by oscillating disc rheometer (ODR) and mooney viscosmeter. Various mechanical characteristics, including hardness, tensile strength, elongation at the point of rupture, and tear strength, were quantified. Subsequently, an assessment of alterations in these mechanical attributes was conducted post-immersion in a NaCl solution. In addition degree of volume change was measured after immersing the NR foam in NaCl solution and the low-temperature permanent compression set was evaluated at 4℃. And expansion ratio and shrinkage ratio of NR foam were evaluated for 28 days. As a result the EV vulcanization system showed the least change in physical properties before and after salt water immersion, and the lowest shrinkage ratio for 28 days. In addition it was confirmed that the 2-step foaming optimum condition differed depending on the appropriate vulcanization condition.
타이어 가황공정(curing process)은 타이어 제조를 위한 최종공정으로 여러 개의 고무배합물 층으로부터 성형된 그린타이어(green tire)를 가황기(mold)내에서 고압/고온 조건하에 유지시킴으로써 원하는 형상을 얻게 하고, 아울러 각 고무배합물이 고탄성을 갖도록 물성을 변화시키는 공정이다. 본 연구에서는 타이어 품질의 향상을 위해 가황공정을 수치적으로 최적화하는 기법을 개발하였다. 먼저, 가황공정 중 가황매체(cure media)의 최적공급 조건을 경정하기 위해 제약조건을 갖는 동적최적화문제(dynamic constrained optimization problem)로 정형화하였다. 즉, 가황기 내의 전열 및 가황 반응 현상을 묘사하는 공정모델로 표현되는 등위제약조건(equality constraint)과 가황매체가 갖는 온도의 한계를 표현하는 부등위제약조건(Inequality constraint) 아래 목적함수를 최적화 시켰다. 다음, 공급되는 가황매체의 최적조건을 결정하기 위해 구성된 최적화문제를 유한요소법(FEM)과 complex 알고리즘을 적용하여 풀었다.
DSC(differential scanning calorimetry)를 이용하여 S2-유리섬유/폴리에스터 프리프레그 복합재료의 경화반응식을 구성하였다. 구성된 경화식과 블리더의 수지 함침에 의한 열전달 조건의 변화를 고려하여, 두꺼운 복합재료의 두께 방향 위치에 따른 온도분포를 계산하였다. 유래섬유 복합재료의 경화중 온도과승을 줄이기 위한 방법으로 냉각 및 재가열 구간을 도입하여 경화 사이클을 개선하였다. 냉각-재가열 구간이 없는 기존의 경화 사이클과 개선된 경화 사이클로 두꺼운 복합재료를 각각 제조하여 short beam shear 시험 및 Barcol 경도시험을 실시하고, 그 결과를 비교하였다.
단일과정 접착제를 이용함에 있어 복합레진과의 부적합성을 개선하고자 중간레진이 결합에 영향을 미칠 것으로 사료된다. Experimental single step system (Bisco Ltd., Schaumburg, IL)을 대조군으로 하고 6종의 중간레진을 접착제의 중합여부, 복합레진의 광중합-자가중합 여부로 분류하였다. 상아질에 대한 광중합 또는 자가중합형 복합레진의 결합강도를 측정하고 접착계면에 대한 투과전자현미경 관찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 중간레진의 적용은 광중합형 복합레진의 결합강도를 증가시키지 않았다. 2. 자가중합형 복합레진의 결합강도는 중간레진을 적용할 경우 증가하였다. 3. 중간레진의 적용 전 접착제의 중합여부는 결합강도의 변화에 영향을 미치지 않았다. 4. 중간레진이 친수성일 때 소수성 중간레진을 적용할 때 보다 높은 결합강도를 나타냈으나 통계적 유의차는 없었다. 광중합형 복합레진의 수복 시 단일과정 접착제를 사용하는 것은 초기 결합강도에 영향을 미치지 않으며, 자가중합형 복합레진을 단일과정 접착제와 사용할 때는 접착층의 투과도를 감소시키는 소수성의 중간레진을 적용하여 부적합성을 해소할 수 있을 것이다.
1,3-Diphenylguanidine (DPG) is commonly used as a secondary accelerator which not only acts as booster of cure but also activating silanization reaction. The aim of this study is to increase the interaction between silica and rubber by using DPG. In this study, mixing was proceeded in two steps. The T-1 compound is mixed DPG with silica and silane coupling agent in the kneader at high temperature which is named as $1^{st}$ mixing step. T-3 compound is mixed DPG with curatives in the two-roll mill at low temperature which is named as $2^{nd}$ mixing step. The T-2 compound is mixed a half of DPG in $1^{st}$ mixing step and the remainder is mixed in $2^{nd}$ mixing step. Total DPG content was equal for all compounds. When DPG is mixed with silica, silane coupling agent during the $1^{st}$ mixing step, a decrease in cure rate and an increase in scorch time can be seen. This indicates that DPG is adsorbed on the surface of silica. during rubber processing. However, bound rubber content is increased and dynamic properties are improved. These results are due to the highly accelerated silanization reaction. However, there are no significant difference in 100%, 300% modulus.
Lee, Min Young;Park, Jin Young;Song, Ki Chan;Kim, Su Kyung
Elastomers and Composites
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제51권2호
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pp.106-112
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2016
Maleimidopropyltriethoxysilane grafted natural rubber (MISNR) was prepared by reaction of maleic anhydride grafted natural rubber and 3-aminopropyl triethoxysilane. MISNR was used as the compatibilizer of natural rubber/silica composites. The composites were prepared by two-step mixing procedures. The final mixtures were cured with optimum cure condition, which was established by a rheometer. Effects of the amounts of compatibilizer in the composites on the cure characteristics, morphology, thermal stability, and physical and mechanical behaviors were investigated. The composites having MISNR had shown cure characteristics and physical and mechanical properties superior to those without MISNR. Silica particles in the former appeared to be more uniform and reduced in size compared with the latter. The effects of the types of silica were also evaluated.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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